專利名稱：一種含四氫呋喃-甲醇體系的溶劑回收分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種以乙二醇為萃取劑、以高純度四氫呋喃和甲醇為產(chǎn)品的廢溶劑回收方法和工藝，特別是一種萃取劑乙二醇在系統(tǒng)內(nèi)部 循環(huán)、以萃取精餾為主要手段的含四氫呋喃-甲醇體系的廢溶劑回收方法，以及使用該方法的工藝路線。
背景技術(shù)：
萃取精餾是在混合物體系中加入一種萃取劑，其與體系中的一種或幾種物質(zhì)具有相似的極性，這些物質(zhì)在萃取劑中的溶解度較大，從而提高了這些物質(zhì)與剩下物質(zhì)的相對(duì)揮發(fā)度差別，使得分離可以實(shí)現(xiàn)。萃取劑的選擇對(duì)操作條件和產(chǎn)品的質(zhì)量都有很大的影響。通常在選擇萃取劑時(shí)除考慮分離的難易和分離的完全程度以外還要考慮工藝問題和經(jīng)濟(jì)性問題。常用萃取劑主要有苯、環(huán)己烷、戊烷、甘油等。苯是萃取精餾法中較傳統(tǒng)的萃取齊U，但由于苯的使用對(duì)操作人員的身體有害，其應(yīng)用的領(lǐng)域很有限，將逐漸被綠色環(huán)保的新工藝所取代。戊烷做萃取劑的萃取精餾雖然避免了苯萃取精餾的缺點(diǎn)，但是戊烷的沸點(diǎn)低(36. rc)需要加壓操作，常溫下容易汽化，因此溶劑損失較大。環(huán)己烷具有價(jià)格低廉、毒性低等優(yōu)良性質(zhì)，是苯較好的替代物，被許多國外廠家使用。乙二醇作為萃取劑具有其獨(dú)特優(yōu)勢(shì)，乙二醇的沸點(diǎn)較高(常壓下197. 3°C )，在進(jìn)行萃取精餾時(shí)不易隨上升蒸汽進(jìn)入塔頂產(chǎn)品中，不影響塔頂產(chǎn)品質(zhì)量，對(duì)于純度和雜質(zhì)含量要求嚴(yán)格的制藥溶劑方面具有較大的優(yōu)勢(shì)。同時(shí)，在進(jìn)行萃取劑回收時(shí)，只需考慮脫除其中的輕組分成分，操作簡捷。乙二醇無毒無腐蝕性，同時(shí)因其較高的沸點(diǎn)所以較其他的溶劑相比，可燃性、爆炸性大大降低，對(duì)于安全生產(chǎn)有著極大的幫助。

發(fā)明內(nèi)容
本專利的目的在于提供一種以萃取劑乙二醇來萃取精餾分離回收含四氫呋喃-甲醇體系溶劑回收的工藝，以及使用該工藝進(jìn)行分離回收得到高純度四氫呋喃和甲醇的操作方法。本專利工藝使用乙二醇為萃取劑進(jìn)行四氫呋喃-甲醇分離，萃取劑損耗小，該分離工藝能耗低，流程簡單，可以提高四氫呋喃和甲醇的重復(fù)利用率，在減少制藥、化工、生物等行業(yè)生產(chǎn)成本的同時(shí)，也可減少對(duì)環(huán)境的污染和破壞。所發(fā)明的工藝流程前段設(shè)置預(yù)處理塔，對(duì)溶劑進(jìn)行預(yù)處理，脫除其中的重組分，同時(shí)提濃四氫呋喃-甲醇的混合溶液。預(yù)處理塔得到的純化和提濃之后的四氫呋喃-甲醇混合溶液進(jìn)入萃取精餾塔中，在塔的中上部加入萃取劑乙二醇，控制回流比和塔釜加熱量，即可在塔頂?shù)玫郊兌仍?8.0% -99. 5%以上的四氫呋喃產(chǎn)品。萃取精餾塔的塔釜物流中主要含有甲醇和萃取劑乙二醇，進(jìn)入萃取劑回收塔中進(jìn)行分離。經(jīng)過萃取劑回收塔，可在塔頂?shù)玫郊兌?8% -99. 5%的甲醇產(chǎn)品，塔釜可以得到98% -99. 5%的乙二醇，乙二醇可以循環(huán)至萃取精餾塔中循環(huán)使用。
整個(gè)流程萃取劑損耗極小，可設(shè)置一萃取劑補(bǔ)充管路，以便調(diào)節(jié)萃取劑量和補(bǔ)充損耗的萃取劑。


圖I是以乙二醇為萃取劑、以四氫呋喃和甲醇為產(chǎn)品的含四氫呋喃-甲醇體系的溶劑萃取精餾分離方法的工藝流程圖。流程中原料先進(jìn)入提濃塔，在提濃塔底部得到重組分，頂部得到提濃的四氫呋喃-甲醇混合溶液；提濃液和萃取劑進(jìn)入萃取精餾塔，在萃取精餾塔頂部得到四氫呋喃產(chǎn)品，萃取精餾塔塔釜得到萃取劑和甲醇的混合物流，混合物流進(jìn)入萃取劑回收塔中，回收萃取劑乙二醇同時(shí)得到甲醇產(chǎn)品。圖中各數(shù)字所示分別為預(yù)處理塔I、萃取精餾塔2、萃取劑回收塔3、萃取劑補(bǔ)充罐4、進(jìn)料流股5、四氫呋喃-甲醇混合流股6、重組分雜質(zhì)7、四氫呋喃產(chǎn)品流8、萃取劑-甲醇混合物流9、甲醇產(chǎn)品流10、萃取劑循環(huán)物流11。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖，具體說明本專利的詳細(xì)流程構(gòu)成和操作方法。在具體實(shí)施方案中，以乙二醇為萃取劑，對(duì)含四氫呋喃-甲醇體系的溶液進(jìn)行萃取精餾操作，得到純度很高的四氫呋喃和甲醇產(chǎn)品，同時(shí)將萃取劑循環(huán)使用。本專利一種具體分離四氫呋喃-甲醇的方法如下將四氫呋喃和甲醇廢溶劑原料加入到提濃塔中，通過控制回流比和塔釜加熱量，從塔頂采出純化和提濃過的四氫呋喃-甲醇混合溶液。將提濃除雜后的四氫呋喃-甲醇溶液加入到萃取精餾塔中，進(jìn)料位置為中下部。加入的四氫呋喃-甲醇與塔內(nèi)循環(huán)的萃取劑乙二醇相互作用，乙二醇將四氫呋喃-甲醇體系中的甲醇萃取出來，乙二醇-甲醇進(jìn)入塔釜，四氫呋喃則上升至塔頂。萃取精餾塔塔頂?shù)玫降乃臍溥秽芍苯幼鳛楫a(chǎn)品，塔釜的乙二醇-甲醇混合溶液進(jìn)入萃取劑回收塔進(jìn)行乙二醇和甲醇的分離，通過控制回流比和塔釜加熱量，分布從塔頂和塔釜的到甲醇和乙二醇產(chǎn)品，乙二醇作為萃取劑可以循環(huán)使用。下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步描述本專利的流程方法。實(shí)施例本實(shí)例對(duì)乙二醇為萃取劑的含四氫呋喃-甲醇體系溶劑萃取精餾分離回收的步驟描述如下實(shí)施例I :有組成為20 %甲醇、25 %四氫呋喃、54 %水、其余為高沸點(diǎn)雜質(zhì)的溶劑，將其以200kg/hr的速率加入到預(yù)處理塔中，預(yù)處理塔塔板數(shù)為15，回流比I. 5，塔頂采出率為O. 9 (相對(duì)于進(jìn)料)，得到流率約為lOOkg/hr，含甲醇-四氫呋喃-水的混合溶液進(jìn)入萃取精餾塔中。萃取精餾塔塔板數(shù)為40，在塔上部按I : 2的溶劑比(溶劑量萃取劑量，質(zhì)量比)加入萃取劑乙二醇，控制回流比為1-1. 5，控制塔頂采出率為O. 20-0. 25 (相對(duì)于進(jìn)料)，塔壓控制在I. 5個(gè)大氣壓，即可在塔頂?shù)玫郊兌葹?9. 5%以上的四氫呋喃產(chǎn)品。在萃取精餾塔釜的乙二醇和甲醇(水)混合物流進(jìn)入萃取劑回收塔進(jìn)行萃取劑回收，同時(shí)塔頂?shù)玫郊状籍a(chǎn)品，塔釜得到純度99 %以上的乙二醇循環(huán)至萃取精餾塔循環(huán)使用。經(jīng)過本流程，可以得到純度99. 5 %以上的四氫呋喃產(chǎn)品，同時(shí)可保證回收率90 %以上。實(shí)施例2 有組成為10%甲醇、30 %四氫呋喃、59 %正庚烷、其余為高沸點(diǎn)雜質(zhì)的溶劑，將其以200kg/hr的速率加入到預(yù)處理塔中，預(yù)處理塔塔板數(shù)為17，回流比2. 5，塔頂采出率為O. 4 (相對(duì)于進(jìn)料)，得到流率約為80kg/hr，含甲醇-四氫呋喃的混合溶液進(jìn)入萃取精餾塔中，塔釜得到正庚烷產(chǎn)品。萃取精餾塔塔板數(shù)為40，在塔上部按I : 1.5的溶劑比(溶劑量萃取劑量，質(zhì)量比)加入萃取劑乙二醇，控制回流比為1-1. 5，控制塔頂采出率為
O.25-0. 3 (相對(duì)于進(jìn)料)，塔壓控制在I. 5個(gè)大氣壓，即可在塔頂?shù)玫郊兌仍?9. 5%以上的四氫呋喃產(chǎn)品。在萃取精餾塔釜的乙二醇和甲醇混合物流進(jìn)入萃取劑回收塔進(jìn)行萃取劑回收，同時(shí)塔頂?shù)玫郊状籍a(chǎn)品，塔釜得到純度99%以上的乙二醇循環(huán)至萃取精餾塔循環(huán)使用。經(jīng)過本流程，可以得到純度99. 5%以上的四氫呋喃產(chǎn)品，同時(shí)可保證回收率90%以上。
權(quán)利要求
1.一種以乙二醇為萃取劑，以四氫呋喃和甲醇為產(chǎn)品的含四氫呋喃-甲醇體系廢溶劑萃取精餾回收方法。使用本方法得到的四氫呋喃和甲醇產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)少，回收的溶劑可在藥物合成過程中循環(huán)使用，萃取劑乙二醇在流程中循環(huán)使用，損耗極少。
2.按照權(quán)利要求I所述的工藝，其特征在于使用的萃取劑為乙二醇。
3.按照權(quán)利要求I所述的工藝，其特征在于廢溶劑進(jìn)入預(yù)處理塔中，塔底得重組分，塔頂?shù)玫教釢?、純化的四氫呋?甲醇混合物流。
4.按照權(quán)利要求I所述的工藝，其特征在于對(duì)四氫呋喃-甲醇混合物流進(jìn)行萃取精餾操作。萃取精餾塔操作壓力為O. 1-2大氣壓。萃取精餾塔塔頂溫度為30°C-8(TC，塔板數(shù)為20-40塊，塔釜溫度為85°C -160°C?；亓鞅葹镺. 1_3。
5.按照權(quán)利要求4所述的工藝，其特征在于在萃取精餾塔中設(shè)置萃取劑乙二醇進(jìn)料管路。
6.按照權(quán)利要求4所述的工藝，其特征在于萃取劑乙二醇的進(jìn)料位置在塔的中上部，溶劑比為1-10 (溶劑量萃取劑量，質(zhì)量比)。
7.按照權(quán)利要求I所述的工藝，其特征在于設(shè)置萃取劑乙二醇回收塔來進(jìn)行萃取劑乙二醇回收循環(huán)操作。
8.按照權(quán)利要求8所述的工藝，其特征在于萃取劑乙二醇回收塔操作壓力為O.1-1. 5個(gè)大氣壓，塔頂溫度為30°C -100°C，塔釜溫度為95°C _140°C，回流比為O. 5_3。
9.一種從含有四氫呋喃-甲醇的廢溶劑中回收利用四氫呋喃和甲醇的方法，其特征在于使用權(quán)利要求I至10任一權(quán)利要求所述的工藝流程。
10.按照權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于對(duì)于待分離的廢溶液中四氫呋喃-甲醇含量不做限定，低濃度的及含雜質(zhì)的廢溶劑經(jīng)預(yù)處理后即可進(jìn)入分離系統(tǒng)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種以乙二醇為萃取劑、以四氫呋喃和甲醇為產(chǎn)品的含四氫呋喃-甲醇體系溶劑的萃取精餾分離方法和工藝。制藥行業(yè)在藥物合成過程中，大量使用含四氫呋喃、甲醇等溶劑，產(chǎn)生了溶劑的混合廢液。常溫常壓下，四氫呋喃和甲醇的沸點(diǎn)非常接近(四氫呋喃為65.4℃，甲醇為64.8℃)，采用一般的精餾操作難以將其分離。此外，四氫呋喃和甲醇具有較好的互溶性，且與大多數(shù)有機(jī)或無機(jī)溶劑均能較好地相溶，采用萃取操作也不可能將其分離。本發(fā)明采用萃取精餾的方式對(duì)含四氫呋喃和甲醇體系的廢溶劑進(jìn)行回收，同時(shí)對(duì)萃取劑進(jìn)行循環(huán)使用，得到的四氫呋喃和甲醇產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)少，回收得到的溶劑可在藥物合成過程中循環(huán)使用，不僅減少了制藥流程的成本，也大大減少了廢溶劑對(duì)環(huán)境的污染。
文檔編號(hào)C07C29/84GK102911139SQ20121045078
公開日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月13日
發(fā)明者漆志文, 張弛 申請(qǐng)人:漆志文, 張弛