專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從柑橘類(lèi)果皮中提取高純度川陳皮素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物有效成分的提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從柑橘類(lèi)果皮中提取高純度川陳皮素的方法。
背景技術(shù)：
川陳皮素(Nobiletin)是蕓香科(Rutaceae)柑桔屬(Citrus)植物果皮所特有的一種多甲氧基黃酮類(lèi)化合物。川陳皮素具有廣泛的生物和藥理活性，被應(yīng)用于醫(yī)藥、保健品、化妝品、食品等多個(gè)領(lǐng)域?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明川陳皮素具有抗癌、抗氧化、抗炎、抗誘變、保護(hù)心血管、抑制動(dòng)脈粥樣硬化等一系列功效。川陳皮素對(duì)肝癌、肺癌、黑色素瘤、鱗狀上皮細(xì)胞瘤、神經(jīng)膠質(zhì)肉瘤等惡性腫瘤細(xì)胞均具有較強(qiáng)的抑制作用，同時(shí)國(guó)外研究表明川陳皮素是一種新的MEK (活性絲裂原蛋白/細(xì)胞外信號(hào)調(diào)節(jié)激酶)抑制劑，能直接抑制MEK的活性，降低ERK (細(xì)胞外型號(hào)調(diào)節(jié)激酶)的連續(xù)磷酸化，通過(guò)抑制MMP (間質(zhì)金屬蛋白酶)在惡 性腫瘤細(xì)胞中的表達(dá)來(lái)抑制腫瘤轉(zhuǎn)移。川陳皮素能降低人體內(nèi)紅細(xì)胞聚集率和血細(xì)胞沉降率。川陳皮素能同時(shí)增強(qiáng)3T3-L1脂肪細(xì)胞的分化和脂解作用，能減少血漿膽固醇的富集，通過(guò)抑制巨噬細(xì)胞的形成來(lái)阻止動(dòng)脈粥樣硬化。川陳皮素對(duì)革蘭氏陽(yáng)性菌和陰性菌均具有一定的抗菌活性，川陳皮素及其代謝產(chǎn)物具有較高的抗炎活性，實(shí)驗(yàn)研究表明川陳皮素可對(duì)抗哮喘癥大鼠的支氣管炎癥。川陳皮素還可以應(yīng)用于肥胖癥、高血脂、神經(jīng)變性等疾病的治療。川陳皮素具有很強(qiáng)的抗氧化以及抑制有機(jī)自由基(DPPH)、羥自由基和抗亞油酸氧化的能力，國(guó)外研究表明，川陳皮素具有很強(qiáng)的過(guò)氧化物媒體增生物激活受體(PPAR)促進(jìn)作用，而PPAR已被公認(rèn)在調(diào)控脂肪細(xì)胞分化和調(diào)控多種代謝(糖、脂肪、能量代謝等沖其重要作用，并且川陳皮素具有低糖無(wú)味的優(yōu)點(diǎn)，可作為功能食品添加劑。目前對(duì)于高純度川陳皮素的制備主要采用化學(xué)合成或者色譜制備的方法。化學(xué)合成方法主要是以化工原料間苯二酚為原料，經(jīng)過(guò)溴代、甲基化、醚化、傅克去甲基化反應(yīng)、縮合、關(guān)環(huán)等步驟制備川陳皮素，工藝步驟較為復(fù)雜，反應(yīng)要求較高。而色譜制備法主要包括超臨界流體色譜、高效制備色譜、高速逆流色譜等方法制備高純度川陳皮素，但是這些方法設(shè)備價(jià)格昂貴、制備成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從柑橘類(lèi)果皮中提取高純度川陳皮素的方法。該方法以柑橘屬植物果皮為原料采用溶劑提取法、萃取法、結(jié)晶法、重結(jié)晶法等一系列植物化學(xué)基本操作方法最終得到質(zhì)量純度不小于98%的川陳皮素，與目前高純度川陳皮素制備常用的逆流色譜法和超臨界色譜法相比，具有簡(jiǎn)單易行、生產(chǎn)周期短、無(wú)需昂貴的生產(chǎn)設(shè)備、成本低廉等特點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)高純度川陳皮素的工業(yè)化生產(chǎn)。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種從柑橘類(lèi)果皮中提取高純度川陳皮素的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟
步驟一、將干燥的柑橘類(lèi)果皮粉碎后用有機(jī)溶劑回流提取2 4次，濾過(guò)后合并各次濾液，將合并的濾液減壓濃縮至比重為I. O I. I的濃縮液，每次回流提取所用有機(jī)溶劑的用量均為粉碎后柑橘類(lèi)果皮質(zhì)量的5 20倍，每次回流提取的時(shí)間均為Ih 2h，每次回流提取的溫度均為70°C 85°C ；步驟二、向步驟一中所述濃縮液中加入濃縮液體積I 5倍的水，然后向加水后的濃縮液中加入酸性溶液或堿性溶液至體系的PH值為3 9，攪拌均勻后靜置8h 24h，棄去上清液得到沉淀，將所述沉淀加水洗滌I 3次，離心，收集固體，得到多甲氧基黃酮粗品；步驟三、將步驟二中所述多甲氧基黃酮粗品用有機(jī)溶劑進(jìn)行脫脂處理；所述有機(jī)溶劑為環(huán)己烷、正己烷、石油醚或6號(hào)溶劑油，有機(jī)溶劑的用量為多甲氧基黃酮粗品質(zhì)量的I 5倍；步驟四、將步驟三中經(jīng)脫脂處理后的多甲氧基黃酮粗品用有機(jī)溶劑在溫度為60V 85°C的條件下回流溶解，然后向回流溶解后的溶液中加入活性炭，在溫度為60V 85°C的條件下回流脫色O. 5h 2h，過(guò)濾得到濾液，將濾液濃縮后靜置結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶得到川陳皮素粗品；所述有機(jī)溶劑的用量為多甲氧基黃酮粗品質(zhì)量的I 10倍；所述活性炭的加入量為有機(jī)溶劑質(zhì)量的O. 1% 2% ；步驟五、將步驟四中所述川陳皮素粗品用有機(jī)溶劑重結(jié)晶I 3次，得到質(zhì)量純度不小于98%的高純度川陳皮素。上述的一種從柑橘類(lèi)果皮中提取高純度川陳皮素的方法，步驟一中所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、丙酮、質(zhì)量濃度為40%以上的乙醇或質(zhì)量濃度為50%以上的甲醇。上述的一種從柑橘類(lèi)果皮中提取高純度川陳皮素的方法，步驟二中所述酸性溶液為質(zhì)量濃度為O. 1% 5%的鹽酸、質(zhì)量濃度為O. 1% 5%的硫酸或質(zhì)量濃度為O. 1% 5%的磷酸；步驟二中所述堿性溶液為質(zhì)量濃度為O. 1% 5%的氫氧化鈉溶液、質(zhì)量濃度為
O.1% 5%的氫氧化鈣溶液、質(zhì)量濃度為O. 1% 5%的碳酸鈉溶液或質(zhì)量濃度為O. 1% 5%的碳酸氫鈉溶液。上述的一種從柑橘類(lèi)果皮中提取高純度川陳皮素的方法，步驟四中所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、丙酮、質(zhì)量濃度為40%以上的乙醇或質(zhì)量濃度為50%以上的甲醇。上述的一種從柑橘類(lèi)果皮中提取高純度川陳皮素的方法，步驟五中所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、丙酮、質(zhì)量濃度為70%以上的乙醇或質(zhì)量濃度為80%以上的甲醇。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)I、本發(fā)明以柑橘類(lèi)植物果皮為原料采用溶劑提取法、萃取法、結(jié)晶法、重結(jié)晶法等一系列植物化學(xué)基本操作方法，通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)，設(shè)計(jì)出一種高純度川陳皮素的提取方法，該方法與目前高純度川陳皮素制備常用的逆流色譜法和超臨界色譜法相比，具有簡(jiǎn)單易行、生產(chǎn)周期短、無(wú)需昂貴的生產(chǎn)設(shè)備、成本低廉等特點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)高純度川陳皮素的工業(yè)化生產(chǎn)。2、采用本發(fā)明的方法，得到的產(chǎn)品質(zhì)量純度不小于98%，提取的川陳皮素的各項(xiàng)感官指標(biāo)均能達(dá)到市場(chǎng)要求。3、本發(fā)明原料成本低廉，采用的各種溶劑均可反復(fù)多次回收循環(huán)利用，幾乎物排放對(duì)環(huán)境無(wú)污染。4、本發(fā)明各步驟所產(chǎn)生的副產(chǎn)物主要為不同含量的柑橘多甲氧基黃酮類(lèi)成分，通過(guò)簡(jiǎn)單的檢測(cè)就可確定其中各成分的含量而加以分別利用，因此本發(fā)明在生產(chǎn)高純度川陳皮素的同時(shí)，對(duì)其它多甲氧基黃酮也可充分利用，進(jìn)一步降低了產(chǎn)品的相對(duì)成本。下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I步驟一、將Ikg干燥桔皮粉碎后用質(zhì)量濃度為85%的乙醇(或質(zhì)量濃度為85%的甲醇)回流提取3次，濾過(guò)后合并3次濾液，將合并的濾液減壓濃縮至比重為I. I的濃縮液，每次回流提取所用乙醇(或甲醇)均為20kg，每次回流提取時(shí)間均為2h，每次回流提取的溫度均為70°C ； 步驟二、向步驟一中所述濃縮液中加入濃縮液體積5倍的水，然后向加水后的濃縮液中加入質(zhì)量濃度為O. 1%的鹽酸(可用質(zhì)量濃度為O. 1%的硫酸或磷酸替代)至體系的pH值為5，攪拌均勻后靜置24h，棄去上清液得到沉淀，將所述沉淀加水洗滌I次，離心，收集固體，得到多甲氧基黃酮粗品；步驟三、將步驟二中所述多甲氧基黃酮粗品用石油醚進(jìn)行脫脂處理去除多甲氧基黃酮粗品中的油脂；所述石油醚的用量為多甲氧基黃酮粗品質(zhì)量的5倍；步驟四、將步驟三中經(jīng)脫脂處理后的多甲氧基黃酮粗品用乙酸乙酯(化學(xué)純)在溫度為60°C的條件下回流溶解，然后向回流溶解后的溶液中加入活性炭，在溫度為60°C的條件下回流脫色2h，過(guò)濾得到濾液，將濾液濃縮后靜置結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶得到川陳皮素粗品；所述乙酸乙酯的用量為多甲氧基黃酮粗品質(zhì)量的5倍；所述活性炭的加入量為乙酸乙酯質(zhì)量的2% ；步驟五、將步驟四中所述川陳皮素粗品用無(wú)水乙醇(或無(wú)水甲醇)重結(jié)晶2次(重結(jié)晶可按照步驟四的方法先對(duì)川陳皮素粗品進(jìn)行回流溶解，然后加入活性炭回流脫色，過(guò)濾后將濾液濃縮靜置結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶，干燥；也可按照常規(guī)重結(jié)晶的方法將川陳皮素粗品加熱溶解后靜置降溫結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶，干燥)，得I. 6g淡黃色川陳皮素結(jié)晶，經(jīng)HPLC檢測(cè)川陳皮素質(zhì)量純度為98. 21%。本實(shí)施例以柑橘類(lèi)植物果皮為原料采用溶劑提取法、萃取法、結(jié)晶法、重結(jié)晶法等一系列植物化學(xué)基本操作方法，通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)提取川陳皮素，提取的川陳皮素質(zhì)量純度達(dá)到98. 21%，各項(xiàng)感官指標(biāo)均能達(dá)到市場(chǎng)要求。實(shí)施例2步驟一、將Ikg干燥桔皮粉碎后用質(zhì)量濃度為40%的乙醇(或質(zhì)量濃度為50%的甲醇)回流提取3次，濾過(guò)后合并3次濾液，將合并的濾液減壓濃縮至比重為I. O的濃縮液，每次回流提取所用乙醇(或甲醇)均為10kg，每次回流提取時(shí)間均為lh，每次回流提取的溫度均為85°C ；步驟二、向步驟一中所述濃縮液中加入濃縮液體積3倍的水，然后向加水后的濃縮液中加入質(zhì)量濃度為5%的硫酸(可用質(zhì)量濃度為5%的鹽酸或磷酸替代)至體系的pH值為3，攪拌均勻后靜置18h，棄去上清液得到沉淀，將所述沉淀加水洗滌3次，離心，收集固體，得到多甲氧基黃酮粗品；步驟三、將步驟二中所述多甲氧基黃酮粗品用環(huán)己烷進(jìn)行脫脂處理去除多甲氧基黃酮粗品中的油脂；所述環(huán)己烷的用量為多甲氧基黃酮粗品質(zhì)量的3倍；步驟四、將步驟三中經(jīng)脫脂處理后的多甲氧基黃酮粗品用質(zhì)量濃度40%的乙醇 (或質(zhì)量濃度為50%的甲醇)在溫度為70°C的條件下回流溶解，然后向回流溶解后的溶液中加入活性炭，在溫度為70°C的條件下回流脫色lh，過(guò)濾得到濾液，將濾液濃縮后靜置結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶得到川陳皮素粗品；所述乙醇(或甲醇)的用量為多甲氧基黃酮粗品質(zhì)量的10倍；所述活性炭的加入量為乙醇(或甲醇)質(zhì)量的1% ;步驟五、將步驟四中所述川陳皮素粗品用乙酸乙酯(化學(xué)純)重結(jié)晶3次(重結(jié)晶可按照步驟四的方法先對(duì)川陳皮素粗品進(jìn)行回流溶解，然后加入活性炭回流脫色，過(guò)濾后將濾液濃縮靜置結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶，干燥；也可按照常規(guī)重結(jié)晶的方法將川陳皮素粗品加熱溶解后靜置降溫結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶，干燥)，得I. Og淡黃色川陳皮素結(jié)晶，經(jīng)HPLC檢測(cè)川陳皮素質(zhì)量純度為98. 07%。本實(shí)施例以柑橘類(lèi)植物果皮為原料采用溶劑提取法、萃取法、結(jié)晶法、重結(jié)晶法等一系列植物化學(xué)基本操作方法，通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)提取川陳皮素，提取的川陳皮素質(zhì)量純度達(dá)到98. 07%，各項(xiàng)感官指標(biāo)均能達(dá)到市場(chǎng)要求。實(shí)施例3步驟一、將Ikg干燥桔皮粉碎后用無(wú)水乙醇(或無(wú)水甲醇)回流提取2次，濾過(guò)后合并2次濾液，將合并的濾液減壓濃縮至比重為I. 05的濃縮液，每次回流提取所用無(wú)水乙醇(或無(wú)水甲醇)均為5kg，每次回流提取時(shí)間均為2h，每次回流提取的溫度均為80°C ；步驟二、向步驟一中所述濃縮液中加入濃縮液體積I倍的水，然后向加水后的濃縮液中加入質(zhì)量濃度為2%的氫氧化鈉溶液(可用質(zhì)量濃度為2%的氫氧化鈣溶液、碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液替代)至體系的PH值為8，攪拌均勻后靜置12h，棄去上清液得到沉淀，將所述沉淀加水洗滌2次，離心，收集固體，得到多甲氧基黃酮粗品；步驟三、將步驟二中所述多甲氧基黃酮粗品用正己烷進(jìn)行脫脂處理去除多甲氧基黃酮粗品中的油脂；所述正己烷的用量為多甲氧基黃酮粗品質(zhì)量的5倍；步驟四、將步驟三中經(jīng)脫脂處理后的多甲氧基黃酮粗品用無(wú)水乙醇(或無(wú)水甲醇)在溫度為85°C的條件下回流溶解，然后向回流溶解后的溶液中加入活性炭，在溫度為85°C的條件下回流脫色2h，過(guò)濾得到濾液，將濾液濃縮后靜置結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶得到川陳皮素粗品；所述無(wú)水乙醇(或無(wú)水甲醇)的用量為多甲氧基黃酮粗品質(zhì)量的5倍；所述活性炭的加入量為無(wú)水乙醇(或無(wú)水甲醇)質(zhì)量的1% ;步驟五、將步驟四中所述川陳皮素粗品用丙酮(化學(xué)純)重結(jié)晶I次(重結(jié)晶可按照步驟四的方法先對(duì)川陳皮素粗品進(jìn)行回流溶解，然后加入活性炭回流脫色，過(guò)濾后將濾液濃縮靜置結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶，干燥；也可按照常規(guī)重結(jié)晶的方法將川陳皮素粗品加熱溶解后靜置降溫結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶，干燥)，得I. 2g淡黃色川陳皮素結(jié)晶，經(jīng)HPLC檢測(cè)川陳皮素質(zhì)量純度為 98. 15%。本實(shí)施例以柑橘類(lèi)植物果皮為原料采用溶劑提取法、萃取法、結(jié)晶法、重結(jié)晶法等一系列植物化學(xué)基本操作方法，通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)提取川陳皮素，提取的川陳皮素質(zhì)量純度達(dá)到98. 15%，各項(xiàng)感官指標(biāo)均能達(dá)到市場(chǎng)要求。實(shí)施例4步驟一、將Ikg干燥桔皮粉碎后用乙酸乙酯(化學(xué)純)回流提取4次，濾過(guò)后合并4次濾液，將合并的濾液減壓濃縮至比重為I. O的濃縮液，每次回流提取所用乙酸乙酯均為15kg，每次回流提取時(shí)間均為I. 5h，每次回流提取的溫度均為75°C ；步驟二、向步驟一中所述濃縮液中加入濃縮液體積5倍的水，然后向加水后的濃縮液中加入質(zhì)量濃度為O. 1%的氫氧化鈉溶液(可用質(zhì)量濃度為O. 1%的氫氧化鈣溶液、碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液替代)至體系的pH值為7,攪拌均勻后靜置8h,棄去上清液得到沉淀，將所述沉淀加水洗滌2次，離心，收集固體，得到多甲氧基黃酮粗品；步驟三、將步驟二中所述多甲氧基黃酮粗品用6號(hào)溶劑油進(jìn)行脫脂處理去除多甲氧基黃酮粗品中的油脂；所述6號(hào)溶劑油的用量為多甲氧基黃酮粗品質(zhì)量的I倍；步驟四、將步驟三中經(jīng)脫脂處理后的多甲氧基黃酮粗品用質(zhì)量濃度為85%的甲醇(或質(zhì)量濃度為85%的乙醇)在溫度為75°C的條件下回流溶解，然后向回流溶解后的溶液中加入活性炭，在溫度為75°C的條件下回流脫色O. 5h，過(guò)濾得到濾液，將濾液濃縮后靜置結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶得到川陳皮素粗品；所述甲醇(或乙醇)的用量為多甲氧基黃酮粗品質(zhì)量的10倍；所述活性炭的加入量為甲醇(或乙醇)質(zhì)量的O. 1% ；·步驟五、將步驟四中所述川陳皮素粗品用質(zhì)量濃度為70%的乙醇(或質(zhì)量濃度為80%的甲醇)重結(jié)晶2次(重結(jié)晶可按照步驟四的方法先對(duì)川陳皮素粗品進(jìn)行回流溶解，然后加入活性炭回流脫色，過(guò)濾后將濾液濃縮靜置結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶，干燥；也可按照常規(guī)重結(jié)晶的方法將川陳皮素粗品加熱溶解后靜置降溫結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶，干燥)，得I. 3g淡黃色川陳皮素結(jié)晶，經(jīng)HPLC檢測(cè)川陳皮素質(zhì)量純度為98. 06%。本實(shí)施例以柑橘類(lèi)植物果皮為原料采用溶劑提取法、萃取法、結(jié)晶法、重結(jié)晶法等一系列植物化學(xué)基本操作方法，通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)提取川陳皮素，提取的川陳皮素質(zhì)量純度達(dá)到98. 06%，各項(xiàng)感官指標(biāo)均能達(dá)到市場(chǎng)要求。實(shí)施例5步驟一、將Ikg干燥桔皮粉碎后用丙酮(化學(xué)純)回流提取4次，濾過(guò)后合并4次濾液，將合并的濾液減壓濃縮至比重為1.1的濃縮液，每次回流提取所用丙酮均為10kg，每次回流提取時(shí)間均為2h，每次回流提取的溫度均為70°C ；步驟二、向步驟一中所述濃縮液中加入濃縮液體積3倍的水，然后向加水后的濃縮液中加入質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈉溶液(可用質(zhì)量濃度為5%的氫氧化鈣溶液、碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液替代)至體系的PH值為9，攪拌均勻后靜置20h，棄去上清液得到沉淀，將所述沉淀加水洗滌3次，離心，收集固體，得到多甲氧基黃酮粗品；步驟三、將步驟二中所述多甲氧基黃酮粗品用石油醚進(jìn)行脫脂處理去除多甲氧基黃酮粗品中的油脂；所述石油醚的用量為多甲氧基黃酮粗品質(zhì)量的4倍；步驟四、將步驟三中經(jīng)脫脂處理后的多甲氧基黃酮粗品用丙酮(化學(xué)純)在溫度為850C的條件下回流溶解，然后向回流溶解后的溶液中加入活性炭，在溫度為85°C的條件下回流脫色2h，過(guò)濾得到濾液，將濾液濃縮后靜置結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶得到川陳皮素粗品；所述丙酮的用量為多甲氧基黃酮粗品質(zhì)量的I倍；所述活性炭的加入量為丙酮質(zhì)量的1% ;步驟五、將步驟四中所述川陳皮素粗品用質(zhì)量濃度為98%的甲醇(或質(zhì)量濃度為98%的乙醇)重結(jié)晶3次(重結(jié)晶可按照步驟四的方法先對(duì)川陳皮素粗品進(jìn)行回流溶解，然后加入活性炭回流脫色，過(guò)濾后將濾液濃縮靜置結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶，干燥；也可按照常規(guī)重結(jié)晶的方法將川陳皮素粗品加熱溶解后靜置降溫結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶，干燥)，得I. Ig淡黃色川陳皮素結(jié)晶，經(jīng)HPLC檢測(cè)川陳皮素質(zhì)量純度為98. 0%。本實(shí)施例以柑橘類(lèi)植物果皮為原料采用溶劑提取法、萃取法、結(jié)晶法、重結(jié)晶法等一系列植物化學(xué)基本操作方法，通過(guò)調(diào)整工藝參數(shù)提取川陳皮素，提取的川陳皮素質(zhì)量純度達(dá)到98. 0%，各項(xiàng)感官指標(biāo)均能達(dá)到市場(chǎng)要求。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技 術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種從柑橘類(lèi)果皮中提取高純度川陳皮素的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 步驟一、將干燥的柑橘類(lèi)果皮粉碎后用有機(jī)溶劑回流提取2 4次，濾過(guò)后合并各次濾液，將合并的濾液減壓濃縮至比重為I. O I. I的濃縮液，每次回流提取所用有機(jī)溶劑的用量均為粉碎后柑橘類(lèi)果皮質(zhì)量的5 20倍，每次回流提取的時(shí)間均為Ih 2h，每次回流提取的溫度均為70°C 85°C ； 步驟二、向步驟一中所述濃縮液中加入濃縮液體積I 5倍的水，然后向加水后的濃縮液中加入酸性溶液或堿性溶液至體系的PH值為3 9，攪拌均勻后靜置8h 24h，棄去上清液得到沉淀，將所述沉淀加水洗滌I 3次，離心，收集固體，得到多甲氧基黃酮粗品； 步驟三、將步驟二中所述多甲氧基黃酮粗品用有機(jī)溶劑進(jìn)行脫脂處理；所述有機(jī)溶劑為環(huán)己烷、正己烷、石油醚或6號(hào)溶劑油，有機(jī)溶劑的用量為多甲氧基黃酮粗品質(zhì)量的I 5倍； 步驟四、將步驟三中經(jīng)脫脂處理后的多甲氧基黃酮粗品用有機(jī)溶劑在溫度為60°C 85°C的條件下回流溶解，然后向回流溶解后的溶液中加入活性炭，在溫度為60V 85°C的條件下回流脫色O. 5h 2h，過(guò)濾得到濾液，將濾液濃縮后靜置結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶得到川陳皮素粗品；所述有機(jī)溶劑的用量為多甲氧基黃酮粗品質(zhì)量的I 10倍；所述活性炭的加入量為有機(jī)溶劑質(zhì)量的O. 1% 2% ； 步驟五、將步驟四中所述川陳皮素粗品用有機(jī)溶劑重結(jié)晶I 3次，得到質(zhì)量純度不小于98%的高純度川陳皮素。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從柑橘類(lèi)果皮中提取高純度川陳皮素的方法，其特征在于，步驟一中所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、丙酮、質(zhì)量濃度為40%以上的乙醇或質(zhì)量濃度為50%以上的甲醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從柑橘類(lèi)果皮中提取高純度川陳皮素的方法，其特征在于，步驟二中所述酸性溶液為質(zhì)量濃度為O. 1% 5%的鹽酸、質(zhì)量濃度為O. 1% 5%的硫酸或質(zhì)量濃度為O. 1% 5%的磷酸；步驟二中所述堿性溶液為質(zhì)量濃度為O. 1% 5%的氫氧化鈉溶液、質(zhì)量濃度為O. 1% 5%的氫氧化鈣溶液、質(zhì)量濃度為O. 1% 5%的碳酸鈉溶液或質(zhì)量濃度為O. 1% 5%的碳酸氫鈉溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從柑橘類(lèi)果皮中提取高純度川陳皮素的方法，其特征在于，步驟四中所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、丙酮、質(zhì)量濃度為40%以上的乙醇或質(zhì)量濃度為50%以上的甲醇。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種從柑橘類(lèi)果皮中提取高純度川陳皮素的方法，其特征在于，步驟五中所述有機(jī)溶劑為乙酸乙酯、丙酮、質(zhì)量濃度為70%以上的乙醇或質(zhì)量濃度為80%以上的甲醇。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從柑橘類(lèi)果皮中提取高純度川陳皮素的方法，該方法為一、將干燥的柑橘類(lèi)果皮粉碎后回流提取2～4次，濾過(guò)后合并濾液，減壓濃縮成濃縮液；二、向濃縮液中加水，然后加入酸性溶液或堿性溶液至體系的pH值為3～9，靜置棄去上清液得到沉淀，沉淀洗滌，離心，收集固體，得到多甲氧基黃酮粗品；三、脫脂處理；四、將經(jīng)脫脂處理后的多甲氧基黃酮粗品用有機(jī)溶劑回流溶解，然后加入活性炭回流脫色，過(guò)濾，濾液濃縮后靜置結(jié)晶，過(guò)濾結(jié)晶得到川陳皮素粗品；五、重結(jié)晶，得到質(zhì)量純度不小于98%的高純度川陳皮素。本發(fā)明具有簡(jiǎn)單易行、生產(chǎn)周期短、無(wú)需昂貴的生產(chǎn)設(shè)備、成本低廉等特點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)高純度川陳皮素的工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D311/40GK102875509SQ20121043369
公開(kāi)日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月2日
發(fā)明者阮娜, 張華 , 陳衛(wèi)飛, 魏亞娟 申請(qǐng)人:陜西慧科植物開(kāi)發(fā)有限公司