專利名稱：一種從生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料中回收香蘭素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于香料生產(chǎn)廢料處理領(lǐng)域，具體涉及一種從生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料中回收香蘭素的方法。
背景技術(shù)：
香蘭素作為全球全球產(chǎn)量最大、應(yīng)用最為廣泛的香料之一，生產(chǎn)方法一直受到人們的關(guān)注。香蘭素又名香草醛，學(xué)名3-甲氧基-4-羥基苯甲醛，以其香氣幽雅、持久，廣泛的應(yīng)用于所有的香型，應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、日用化工等領(lǐng)域。在香蘭素生產(chǎn)中，香蘭素的粗品經(jīng)過一次結(jié)晶而取得，其具體過程一般是將香蘭素溶于結(jié)晶溶劑中經(jīng)過結(jié)晶得到香蘭素，母液經(jīng)過蒸餾回收溶劑，剩余的結(jié)晶底料中仍含有一定量的香蘭素，直接排放會造成浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種從生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料中回收香蘭素的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種從生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料中回收香蘭素的方法，包括如下步驟(I)在生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料中加入酒精水溶液，加熱攪拌，進(jìn)行萃??；(2)萃取后靜置至完全分為酒水相和油相；(3)將步驟(2)所得油相用酒精水溶液萃取，得酒水相和油相；(4)將步驟(2)與步驟(3)獲得的酒水相混合，濃縮回收酒精水溶液，剩余料經(jīng)冷凍和過濾，過濾所得固體經(jīng)重結(jié)晶后即得香蘭素。所述步驟(I)的酒精水溶液中的酒精濃度為10 30%，加熱溫度為4(T60°C，攪拌時間為0. 5^2小時，酒精水溶液與生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料的重量比為3 5:1。優(yōu)選的，所述步驟(I)的酒精水溶液中的酒精濃度為25%，加熱溫度為55°C，攪拌時間為0. 5^1小時，酒精水溶液與生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料的重量比為4:1。所述步驟(3)萃取的次數(shù)為f 3次。優(yōu)選的，所述步驟(3)萃取的次數(shù)為2次。所述步驟(4)的冷凍時間為8 14小時。在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，還包括步驟(5):將步驟(2)與步驟(3)獲得的油相混合，經(jīng)蒸餾回收生產(chǎn)香蘭素的反應(yīng)的起始原料，剩余的蒸餾殘渣進(jìn)行焚燒處理。本發(fā)明的有益效果是I本發(fā)明中幾乎沒有廢水產(chǎn)生，萃取的酒精水溶液經(jīng)過回收后可以循環(huán)利用；2將酒水相濃縮、冷凍得到的固體經(jīng)過結(jié)晶可以得到合格的香蘭素。3油相經(jīng)過蒸餾，回收反應(yīng)中的起始原料，該原料可以用于投入制備香蘭素的可以進(jìn)行再反應(yīng)而得到香蘭素，蒸餾得到的鍋底可以拿去焚燒用于產(chǎn)生熱能。
具體實施例方式以下通過具體實施方式
對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步的說明和描述。實施例I(I)在200kg生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料中加入800L的20%的酒精水溶液，加熱至40°C，攪拌2小時，進(jìn)行萃取；(2)萃取后靜置至完全分為酒水相和油相；(3)在步驟(2)所得油相中加入800L的20%酒精水溶液，進(jìn)行2次萃取，得酒水相和油相；(4)將步驟(2)與步驟(3)獲得的酒水相混合，濃縮回收酒精水溶液，剩余料經(jīng)冷 凍過夜(約8 14小時)后過濾，過濾所得固體經(jīng)重結(jié)晶后得15kg香蘭素。(5)將步驟(2)與步驟(3)獲得的油相混合，經(jīng)蒸餾回收生產(chǎn)香蘭素的反應(yīng)的起始原料，剩余的蒸餾殘渣進(jìn)行焚燒處理。實施例2(I)在200kg生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料中加入800L的25%的酒精水溶液，加熱至55°C，攪拌0. 5-1小時，進(jìn)行萃?。?2)萃取后靜置至完全分為酒水相和油相；(3)在步驟(2)所得油相中加入800L的25%酒精水溶液，進(jìn)行2次萃取，得酒水相和油相；(4)將步驟(2)與步驟(3)獲得的酒水相混合，濃縮回收酒精水溶液，剩余料經(jīng)冷凍過夜(約8 14小時)后過濾，過濾所得固體經(jīng)重結(jié)晶后得23kg香蘭素。(5)將步驟(2)與步驟(3)獲得的油相混合，經(jīng)蒸餾回收生產(chǎn)香蘭素的反應(yīng)的起始原料，剩余的蒸餾殘渣進(jìn)行焚燒處理。以下是本實施例中，萃取的不同階段的香蘭素的含量(氣相色譜)
權(quán)利要求
1.一種從生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料中回收香蘭素的方法，其特征在于包括如下步驟 (1)在生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料中加入酒精水溶液，加熱攪拌，進(jìn)行萃??； (2)萃取后靜置至完全分為酒水相和油相； (3)將步驟(2)所得油相用酒精水溶液萃取，得酒水相和油相； (4)將步驟(2)與步驟(3)獲得的酒水相混合，濃縮回收酒精水溶液，剰余料經(jīng)冷凍和過濾，過濾所得固體經(jīng)重結(jié)晶后即得香蘭素。
2.如權(quán)利要求I所述的ー種從生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料中回收香蘭素的方法，其特征在于所述步驟(I)的酒精水溶液中的酒精濃度為1(Γ30%，加熱溫度為4(T60°C，攪拌時間為O. 5^2小時，酒精水溶液與生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料的重量比為3 5:1。
3.如權(quán)利要求2所述的ー種從生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料中回收香蘭素的方法，其特征在于所述步驟(I)的酒精水溶液中的酒精濃度為25%，加熱溫度為55°C，攪拌時間為O. 5^1小時，酒精水溶液與生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料的重量比為4:1。
4.如權(quán)利要求I所述的ー種從生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料中回收香蘭素的方法，其特征在于所述步驟(3)萃取的次數(shù)為Γ3次。
5.如權(quán)利要求4所述的ー種從生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料中回收香蘭素的方法，其特征在于所述步驟(3)萃取的次數(shù)為2次。
6.如權(quán)利要求I所述的ー種從生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料中回收香蘭素的方法，其特征在于所述步驟(4)的冷凍時間為8 14小吋。
7.如權(quán)利要求I至6中任ー權(quán)利要求所述的ー種從生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料中回收香蘭素的方法，其特征在于還包括步驟(5):將步驟(2)與步驟(3)獲得的油相混合，經(jīng)蒸餾回收生產(chǎn)香蘭素的反應(yīng)的起始原料，剰余的蒸餾殘渣進(jìn)行焚燒處理。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料中回收香蘭素的方法。本發(fā)明包括如下步驟(1)在生產(chǎn)香蘭素的甲苯結(jié)晶底料中加入酒精水溶液，加熱攪拌，進(jìn)行萃?。?2)萃取后靜置至完全分為酒水相和油相；(3)將步驟(2)所得油相用酒精水溶液萃取，得酒水相和油相；(4)將步驟(2)與步驟(3)獲得的酒水相混合，濃縮回收酒精水溶液，剩余料經(jīng)冷凍和過濾，過濾所得固體經(jīng)重結(jié)晶后即得香蘭素。本發(fā)明可以得到合格的香蘭素，且過程中幾乎沒有廢水產(chǎn)生，萃取的酒精水溶液經(jīng)過回收后可以循環(huán)利用；油相經(jīng)過蒸餾，可以回收反應(yīng)中的起始原料。
文檔編號C07C45/83GK102701928SQ201210180390
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月1日
發(fā)明者王少培, 肖欽榮, 黃志強(qiáng) 申請人:龍海市貝特利生物科技有限公司