專利名稱：2,4-雙(三氟甲基)芐肼的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種2，4-雙(三氟甲基)芐肼的合成方法。
背景技術(shù)：
2，4-雙(三氟甲基)芐肼，是ー種有用的化學中間體，它可以與化合物CH30C0C0CH2CH2C00CH3反應(yīng)生成下游產(chǎn)物，還可以與EtOCH=C(CN)2反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.ー種2，4-雙(三氟甲基)芐肼的合成方法，其特征在于包括以下步驟首先以1，3_雙(三氟甲基)苯為原料制得2，4-雙(三氟甲基)苯甲醛，再通過與水合肼反應(yīng)得到2，4-雙(三氟甲基)芐腙，最后再通過催化加氫得到2，4-雙(三氟甲基)芐肼。
2.如權(quán)利要求I的2，4-雙(三氟甲基)芐肼的合成方法，其特征在于以1，3_雙(三氟甲基)苯為原料，通過與n-BuLi，2，2，6，6-四甲基哌啶，DMF反應(yīng)，得到2，4-雙(三氟甲基)苯甲醛。
3.如權(quán)利要求2的2，4-雙(三氟甲基)芐肼的合成方法，其特征在于參加反應(yīng)的有機試劑為DMF，催化劑為n-BuLi和2，2，6，6-四甲基哌啶。
4.如權(quán)利要求1-3中任意ー項的2，4-雙(三氟甲基)節(jié)肼的合成方法，其特征在于以1，3-雙(三氟甲基)苯為原料制得2，4-雙(三氟甲基)苯甲醛的反應(yīng)在THF溶劑中進行。
5.如權(quán)利要求1-4中任意ー項的2，4-雙(三氟甲基)節(jié)肼的合成方法，其特征在于以1，3_雙(三氟甲基)苯為原料制得2，4-雙(三氟甲基)苯甲醛的反應(yīng)在-30 V (TC的反應(yīng)溫度下進行，優(yōu)選反應(yīng)溫度為-io°c。
6.如權(quán)利要求1-5中任意ー項的2，4-雙(三氟甲基)節(jié)肼的合成方法，其特征在于與水合肼反應(yīng)得到2，4-雙(三氟甲基)芐腙的步驟在常溫常壓下反應(yīng)。
7.如權(quán)利要求1-6中任意ー項的2，4-雙(三氟甲基)節(jié)肼的合成方法，其特征在于與水合肼反應(yīng)得到2，4-雙(三氟甲基)芐腙的步驟中所使用的反應(yīng)溶劑選自甲醇或THF等中的ー種。
8.如權(quán)利要求1-7中任意ー項的2，4-雙(三氟甲基)芐肼的合成方法，其特征在于通過催化加氫得到2，4-雙(三氟甲基)芐肼的步驟中用Pd/C催化加氫。
9.如權(quán)利要求1-8中任意ー項的2，4-雙(三氟甲基)芐肼的合成方法，其特征在于通過催化加氫得到2，4-雙(三氟甲基)芐肼的步驟中所使用的溶劑為甲醇。
10.如權(quán)利要求1-9中任意ー項的2，4-雙(三氟甲基)芐肼的合成方法，其特征在于通過催化加氫得到2，4-雙(三氟甲基)芐肼的步驟中壓カ為50 psi，反應(yīng)溫度為20 50°C，優(yōu)選 35°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2,4-雙(三氟甲基)芐肼的合成方法，以1,3-雙(三氟甲基)苯為原料，首先與n-BuLi，2,2,6,6-四甲基哌啶(DMP)，DMF反應(yīng)，得到2,4-雙(三氟甲基)苯甲醛，其次通過與水合肼反應(yīng)得到2,4-雙(三氟甲基)芐腙，最后再通過催化加氫得到2,4-雙(三氟甲基)芐肼。其中第一步參加反應(yīng)的有機試劑為DMF，催化劑為n-BuLi和2,2,6,6-四甲基哌啶，溶劑為THF，反應(yīng)溫度為-30～0℃，優(yōu)選-10℃；第二步，與水合肼在常溫常壓下反應(yīng)，反應(yīng)溶劑為甲醇或THF等的一種；第三步反應(yīng)用Pd/C催化加氫，以甲醇為溶劑，壓力為50psi，反應(yīng)溫度為20～50℃，優(yōu)選35℃。本發(fā)明首次提供了一種2,4-雙(三氟甲基)芐肼的合成方法，而且工藝簡單安全。
文檔編號C07C241/02GK102659620SQ20121015551
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月18日
發(fā)明者劉玉潔, 段海寶, 肖國民, 高李璟 申請人:東南大學