專利名稱：一種快速測(cè)定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，提供了一種快速測(cè)定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法。
背景技術(shù)：
甲基肼是重要的有機(jī)合成中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、宇航燃料等領(lǐng)域。 在甲基肼的合成過程中常常伴有未反應(yīng)的原料水合肼、甲醇，副產(chǎn)物氨、對(duì)二甲肼以及三甲基肼的出現(xiàn)，這些雜質(zhì)含量的高低在很大程度上影響著甲基肼的質(zhì)量。因此，對(duì)甲基肼中的各種雜質(zhì)進(jìn)行定量分析，將會(huì)為生產(chǎn)提供準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，從而有利于更好地調(diào)整操控條件，改進(jìn)生產(chǎn)工藝，使甲基肼的質(zhì)量得到更進(jìn)一步的提高。目前，關(guān)于甲基肼純度的分析方法僅僅對(duì)甲基肼的含量測(cè)定進(jìn)行了規(guī)定，并未對(duì)其中的雜質(zhì)含量測(cè)定進(jìn)行說明，并且該方法采用常規(guī)的化學(xué)分析法，操作復(fù)雜且耗費(fèi)時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)工業(yè)化的指導(dǎo)意義不大。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有的甲基肼的分析方法只能測(cè)定出甲基肼的含量，無法對(duì)甲基肼中各種雜質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)定的技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是要提供一種快速測(cè)定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法，為甲基肼工業(yè)化生產(chǎn)提供及時(shí)、有效的參考數(shù)據(jù)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種快速測(cè)定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法，其特殊之處在于包括以下步驟I]進(jìn)樣將已知體積的待測(cè)甲基肼樣品經(jīng)過分流/不分流進(jìn)樣口推進(jìn)入氣化室， 進(jìn)樣口溫度為250°C，分流比為25 : I ;2]氣化待測(cè)甲基肼樣品經(jīng)過氣化得到待測(cè)氣體，以惰性氣體為載氣,待測(cè)氣體進(jìn)入毛細(xì)管柱，所述毛細(xì)管柱的柱長(zhǎng)為60m，柱內(nèi)徑O. 32vmm，柱膜厚度為5μπι ;3]分離待測(cè)氣體在毛細(xì)管柱中的運(yùn)行速度為3_5ml/min，毛細(xì)管柱的初始溫度為60 °C -80 °C，在初始溫度下保持9min，以20°C /min的速度將初始溫度升溫至 140。。-160。。，在 140。。_160°C時(shí)恒溫 2min ；4]檢測(cè)按照不同組分對(duì)毛細(xì)管柱吸附能力大小的不同，按照先后順序依次進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器輸出色譜圖其中熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作溫度為250°C -300°C ；5]通過面積歸一化法計(jì)算得出各個(gè)雜質(zhì)的含量。上述毛細(xì)管柱的初始溫度為70°C。上述毛細(xì)管柱的初始溫度最終升溫至150°C。上述熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作溫度為270°C。上述待測(cè)氣體在毛細(xì)管柱中的運(yùn)行速度為3ml/min。本發(fā)明所具有的優(yōu)點(diǎn)I、本發(fā)明涉及一種甲基肼中雜質(zhì)含量的測(cè)定新方法，該方法無需進(jìn)行樣品處理， 直接進(jìn)樣，操作簡(jiǎn)單、快速，結(jié)果準(zhǔn)確，克服了傳統(tǒng)檢測(cè)方法時(shí)間長(zhǎng)、操作復(fù)雜等缺點(diǎn)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)中甲基肼質(zhì)量的控制分析。2、采用本發(fā)明的方法檢測(cè)甲基肼中的雜質(zhì)含量，簡(jiǎn)單、快速，且測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，相對(duì)誤差小于5%。


圖I是實(shí)施例I中甲基肼樣品的氣相色譜圖。圖2是實(shí)施例2中甲基肼樣品的氣相色譜圖。圖3是實(shí)施例3中甲基肼樣品的氣相色譜圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I①儀器氣相色譜儀配有熱導(dǎo)檢測(cè)器，采用分流/不分流進(jìn)樣口，毛細(xì)管柱為 60mX O. 32mmX 5 μ m。②測(cè)試條件手動(dòng)進(jìn)樣；進(jìn)樣量為I μ L ;柱箱溫度60°C、后進(jìn)樣口溫度為250°C、 后檢測(cè)器溫度為250°C ;分流比為25 I ;柱溫60°C保持9分鐘，以20°C /min程序升溫至 150°C，恒溫2min ;色譜柱流量為3ml/min ;載氣為高純氦氣。③采用面積百分比法對(duì)甲基肼樣品I進(jìn)行氣相檢測(cè)。色譜圖如圖I所示，結(jié)果如表I所示，各組分與保留時(shí)間見表I。表I
組分氨水甲胺甲醇水合肼甲基肼三甲基肼保留時(shí)間2. Imin2.3min2.5min2.6min4 · I min4.8mm6.5min實(shí)施例2利用氣相色譜快速測(cè)定甲基肼中雜質(zhì)的含量，包括以下步驟①儀器氣相色譜儀配有熱導(dǎo)檢測(cè)器；進(jìn)樣口為分流/不分流進(jìn)樣口 ；毛細(xì)管柱長(zhǎng) 60m、內(nèi)徑O. 32mm、膜厚度5 μ m。②測(cè)試條件手動(dòng)進(jìn)樣；進(jìn)樣量為I μ L ;柱箱溫度70°C、后進(jìn)樣口溫度為250°C、 后檢測(cè)器溫度為270°C ;分流比為25 I ;柱溫70°C保持9分鐘，以20°C /min程序升溫至 150°C，恒溫2min ;色譜柱流量為3ml/min ;載氣為高純氦氣。③采用面積百分比法對(duì)其中的雜質(zhì)進(jìn)行定量分析。經(jīng)色譜柱分離的甲基肼樣品色譜圖如圖2所示，結(jié)果如表2所示。表 2
組分氨水甲胺甲醇水合肼甲基肼三甲基肼
權(quán)利要求
1.一種快速測(cè)定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于包括以下步驟1]進(jìn)樣將已知體積的待測(cè)甲基肼樣品經(jīng)過分流/不分流進(jìn)樣口推進(jìn)入氣化室，進(jìn)樣口溫度為250°c，分流比為25 : I ;2]氣化待測(cè)甲基肼樣品經(jīng)過氣化得到待測(cè)氣體，以惰性氣體為載氣，待測(cè)氣體進(jìn)入毛細(xì)管柱，所述毛細(xì)管柱的柱長(zhǎng)為60m，柱內(nèi)徑O. 32vmm，柱膜厚度為5μπι ;3]分離待測(cè)氣體在毛細(xì)管柱中的運(yùn)行速度為3-5ml/min，毛細(xì)管柱的初始溫度為 600C _80°C，在初始溫度下保持9min，以20°C /min的速度將初始溫度升溫至140°C _160°C， 在 140。。_160°C時(shí)恒溫 2min ；4]檢測(cè)按照不同組分對(duì)毛細(xì)管柱吸附能力大小的不同，按照先后順序依次進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器輸出色譜圖其中熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作溫度為250°C -300°C ；5]通過面積歸一化法計(jì)算得出各個(gè)雜質(zhì)的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速測(cè)定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于所述毛細(xì)管柱的初始溫度為70°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速測(cè)定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于將毛細(xì)管柱的初始溫度最終升溫至150°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的快速測(cè)定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作溫度為270°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的快速測(cè)定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法，其特征在于待測(cè)氣體在毛細(xì)管柱中的運(yùn)行速度為3ml/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種快速測(cè)定甲基肼中雜質(zhì)含量的方法，包括進(jìn)樣、氣化、分離、檢測(cè)、計(jì)算雜質(zhì)含量等步驟。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的甲基肼的分析方法只能測(cè)定出甲基肼的含量，無法對(duì)甲基肼中各種雜質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)定的技術(shù)問題，使甲基肼中的雜質(zhì)含量的檢測(cè)簡(jiǎn)單、快速，且測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，相對(duì)誤差小于5％，適用于工業(yè)化生產(chǎn)中甲基肼質(zhì)量的控制分析。
文檔編號(hào)G01N30/88GK102608242SQ20121003677
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月17日
發(fā)明者何宇, 劉麗, 吉卉, 姚中東, 張慧, 李軍平, 李軍鋒, 李承柱, 楊玲, 王衛(wèi)國(guó), 王龍龍, 田建軍, 白海龍, 羅斌, 蘇雪春, 許東興, 許峰, 郭友, 閆小寧, 陳衛(wèi)民, 陳帥, 馬翔 申請(qǐng)人:西安航潔化工科技有限責(zé)任公司