專利名稱：一種利用噴霧逆流萃取法制備丹參素的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然植物有效成分提取分離技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及ー種利用噴霧逆流萃取法制備丹參素的エ藝。
背景技術(shù)：
丹參素為丹參水溶性的主要活性成分，經(jīng)藥 理實驗證明丹參素是抗心肌缺血的有效成分，丹參素可抑制血小板合成、聚集及釋放TXA2等縮血管物質(zhì)，提高心肌耐缺氧能力，保護心肌，增加冠脈流量。這些藥理作用是丹參治療冠心病、心肌缺血的主要機制。因此，研究丹參素的提取エ藝有一定的實際意義。傳統(tǒng)的提取方法為水提醇沉，這也是目前制備丹參注射液及ロ服液的主要提取方法。不足之處是こ醇濃度過高，使原植物中的主要活性成分丹參素等酚酸類成分損失較大、提取率低、藥材浪費大、時間長、能耗較高、藥物批次間差異較大、含量較低。常規(guī)的溶劑萃取エ藝具有溶劑用量大、耗時長、能耗高、萃取率低等缺點，而在萃取エ藝中加入逆流噴霧法，將料液通過高壓噴霧，噴灑成極細小的霧狀液滴，使之和溶劑的接觸表面積大大増加，可使中藥有效成分溶出速率提高5-6倍。噴霧法以前只運用干物料干燥中，到目前為止尚未見到用噴霧法萃取的報道。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供ー種利用噴霧逆流萃取法制備丹參素的エ藝，解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的提取率低，藥材浪費大，時間長，能耗較高，藥物批次間差異較大的缺陷，連續(xù)逆流加上噴霧，有效地利用了兩相之間的濃度梯度，増大了濃度差和擴散面積，采用動態(tài)循環(huán)方式進行，通過逆流也解決了傳統(tǒng)萃取エ藝中，料液乳化不容易分層的弊端。為了達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的ー種利用噴霧逆流萃取法制備丹參素的エ藝，包括以下步驟步驟ー藥材前處理丹參藥材清洗除去泥沙等雜質(zhì)，低溫烘干或晾干后放入內(nèi)置20-40目篩網(wǎng)的粉碎機中進行粉碎；步驟ニ冰提取將粉碎好的藥材置不銹鋼提取罐中用水煎煮提取三次，毎次I. 5h，第一次按藥材重量加入8倍量的水，第二次和第三次各加入6倍量的水，三次提取液合并過濾，濾液減壓濃縮至比重為I. 15-1. 20的流浸膏；步驟三酸化料液和固液分離 在濃縮好的流浸膏中加入稀無機酸或有機酸調(diào)節(jié)pH值，使其pH值為2. 0-5. 0，然后靜置使析出物充分沉降，用離心法除去酸化后出現(xiàn)的固體雜質(zhì)；其中所用酸可為鹽酸、硫酸、磷酸、甲酸或こ酸，最佳為鹽酸或硫酸。步驟四噴霧逆流萃取
將步驟三所得料液經(jīng)高壓噴霧機的作用下分散成霧狀的霧滴噴入萃取罐內(nèi)，而こ酸こ酯則同時在高位壓カ下從底部流入萃取罐中，二者充分接觸使萃取進行的比較完全，料液與こ酸こ酯的質(zhì)量比例為I : 3-5，高壓噴霧機的壓カ為2. 0-5. O兆帕、流速200L/h-300L/h時萃取效果最佳；步驟五萃取液的濃縮和干燥萃取液經(jīng)減壓濃縮至比重為I. 15-1. 30的浸膏，采用真空干燥、噴霧干燥或微波干燥得到丹參素成品。調(diào)酸的目的通過調(diào)節(jié)料液中的pH值，改變丹參素的存在狀態(tài)，從而改變它們在溶劑中的分配系數(shù)，増大萃取效率。 本發(fā)明提取效率高，有利于中藥資源的充分利用，藥渣利用率高達95%，萃取完全，且溶劑用量小、生產(chǎn)周期短、設(shè)備投入小、運行成本低。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點①使丹參原材料中所含的丹參素得到最大限度的提取利用，傳統(tǒng)的萃取エ藝提取率低藥材浪費大，而運用本エ藝技術(shù)可使藥渣利用率高達95%以上，進ー步降低了生產(chǎn)成本、大大提高企業(yè)的收益。②こ酸こ酯溶劑用量及溶劑消耗大幅度減少，以前溶劑用量為料液的10-12倍，現(xiàn)用量為料液的3-5倍，溶劑消耗也大大降低，較以前常規(guī)萃取溶劑消耗降低60%以上。③大幅度提高生產(chǎn)效率，只需對原有的生產(chǎn)設(shè)備進行很小的改造利用就可顯著縮短生產(chǎn)周期，以前萃取I噸浸膏需4-5d時間，現(xiàn)用改造的萃取設(shè)備進行噴霧逆流萃取，I噸浸膏需要時間僅為8-12h。④產(chǎn)品的回收率由原來的60%升高到95%，并且可制得純度較高的丹參素，含量可達到50%以上。⑤大幅度降低生產(chǎn)過程中的“廢汽、廢水、廢渣”排放量，生產(chǎn)中的有機溶劑、水蒸汽等資源的需求量大幅度降低，降低能耗，減少對空氣、水資源污染，維護了良好的生態(tài)環(huán)境。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進ー步詳細說明。 實施例一本實施例包括以下步驟
步驟ー藥材前處理丹參藥材清洗除去泥沙等雜質(zhì)，低溫烘干或晾干后放入內(nèi)置20目篩網(wǎng)的粉碎機中進行粉碎；步驟ニ冰提取將粉碎好的藥材置不銹鋼提取罐中用水煎煮提取三次，毎次I. 5h，第一次按藥材重量加入8倍量的水，第二次和第三次各加入6倍量的水，三次提取液合并過濾，濾液減壓濃縮至比重為I. 15的流浸膏；步驟三酸化料液和固液分離在濃縮好的流浸膏中加入稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值，使其pH值為2. 0，然后靜置4h使析出物充分沉降，用離心法除去酸化后出現(xiàn)的固體雜質(zhì)；
步驟四噴霧逆流萃取將步驟三所得料液經(jīng)高壓噴霧機的作用下分散成霧狀的霧滴噴入萃取罐內(nèi)，而こ酸こ酯則同時在高位壓カ下從底部流入萃取罐中，二者充分接觸使萃取進行的比較完全，料液與こ酸こ酯的比例為I : 3，高壓噴霧機的壓カ為2. 5兆帕、流速200L/h時萃取效果最佳；步驟五萃取液的濃縮和干燥萃取液經(jīng)減壓濃縮至比重為I. 2的浸膏，采用噴霧干燥得到丹參素成品。本實施例含量測定經(jīng)高效液相色譜法測定樣品中丹參素的含量為51. 2%實施例ニ本實施例包括以下步驟 步驟ー藥材前處理丹參藥材清洗除去泥沙等雜質(zhì)，低溫烘干或晾干后放入內(nèi)置40目篩網(wǎng)的粉碎機中進行粉碎；步驟ニ冰提取將粉碎好的藥材置不銹鋼提取罐中用水煎煮提取三次，毎次I. 5h，第一次按藥材重量加入8倍量的水，第二次和第三次各加入6倍量的水，三次提取液合并過濾，濾液減壓濃縮至比重為I. 20的流浸膏；步驟三酸化料液和固液分離在濃縮好的流浸膏中加入稀硫酸調(diào)節(jié)pH值，使其pH值為3. 5，然后靜置4h使析出物充分沉降，用離心法除去酸化后出現(xiàn)的固體雜質(zhì)；步驟四噴霧逆流萃取將步驟三所得料液經(jīng)高壓噴霧機的作用下分散成霧狀的霧滴噴入萃取罐內(nèi)，而こ酸こ酯則同時在高位壓カ下從底部流入萃取罐中，二者充分接觸使萃取進行的比較完全，料液與こ酸こ酯的比例為I : 4，高壓噴霧機的壓カ為4. O兆帕、流速300L/h時萃取效果最佳；步驟五萃取液的濃縮和干燥萃取液經(jīng)減壓濃縮至比重為I. 25的浸膏，采用真空干燥得到丹參素成品。本實施例含量測定經(jīng)高效液相色譜法測定樣品中丹參素的含量為51.8%。實施例三本實施例包括以下步驟步驟ー藥材前處理丹參藥材清洗除去泥沙等雜質(zhì)，低溫烘干或晾干后放入內(nèi)置40目篩網(wǎng)的粉碎機中進行粉碎；步驟ニ冰提取將粉碎好的藥材置不銹鋼提取罐中用水煎煮提取三次，毎次I. 5h，第一次按藥材重量加入8倍量的水，第二次和第三次各加入6倍量的水，三次提取液合并過濾，濾液減壓濃縮至比重為I. 20的流浸膏；步驟三酸化料液和固液分離在濃縮好的流浸膏中加入稀硫酸調(diào)節(jié)pH值，使其pH值為4. 5，然后靜置4h使析出物充分沉降，用離心法除去酸化后出現(xiàn)的固體雜質(zhì)；步驟四噴霧逆流萃取將步驟三所得料液經(jīng)高壓噴霧機的作用下分散成霧狀的霧滴噴入萃取罐內(nèi)，而こ酸こ酯則同時在高位壓カ下從底部流入萃取罐中，二者充分接觸使萃取進行的比較完全，料液與こ酸こ酯的比例為I : 5，高壓噴霧機的壓カ為5. O兆帕、流速300L/h時萃取效果最佳；步驟五萃取液的濃縮和干燥
萃取液經(jīng)減壓濃縮至比重為I. 3的浸膏，采用微波干燥得到丹參素成品。本實施例含量測定經(jīng)高效液相色譜法測定樣品中丹參素的含量為52. 5%。以上所述，僅是本發(fā)明的三個較佳實施案例，并非對本發(fā)明做出的任何限制，凡是針對本發(fā)明技術(shù)內(nèi)容對以上實施案例所做的任何簡單修改、變更、模仿均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍。
權(quán)利要求
1.ー種利用噴霧逆流萃取法制備丹參素的エ藝，其特征在于，包括以下步驟 步驟ー藥材前處理 丹參藥材清洗除去泥沙等雜質(zhì)，低溫烘干或晾干后放入內(nèi)置20-40目篩網(wǎng)的粉碎機中進行粉碎； 步驟ニ 水提取 將粉碎好的藥材置不銹鋼提取罐中用水煎煮提取三次，毎次I. 5h，第一次按藥材重量加入8倍量的水，第二次和第三次各加入6倍量的水，三次提取液合并過濾，濾液減壓濃縮至比重為I. 15-1. 20的流浸膏； 步驟三酸化料液和固液分離 在濃縮好的流浸膏中加入稀無機酸或有機酸調(diào)節(jié)PH值，使其pH值為2. 0-5. 0，然后靜置使析出物充分沉降，用離心法除去酸化后出現(xiàn)的固體雜質(zhì)； 步驟四噴霧逆流萃取 將步驟三所得料液經(jīng)高壓噴霧機的作用下分散成霧狀的霧滴噴入萃取罐內(nèi)，而こ酸こ酯則同時在高位壓カ下從底部流入萃取罐中，二者充分接觸使萃取進行的比較完全，料液與こ酸こ酯的比例為I : 3-5，高壓噴霧機的壓カ為2. 0-5. O兆帕、流速為200L/h-300L/h ；步驟五萃取液的濃縮和干燥 萃取液經(jīng)減壓濃縮至比重為I. 15-1. 30的浸膏，采用真空干燥、噴霧干燥或微波干燥得到丹參素成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的エ藝，其特征在于，步驟三所述的稀無機酸或有機酸為鹽酸、硫酸、磷酸、甲酸、或こ酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的エ藝，其特征在于，包括以下步驟 步驟ー藥材前處理 丹參藥材清洗除去泥沙等雜質(zhì)，低溫烘干或晾干后放入內(nèi)置20目篩網(wǎng)的粉碎機中進行粉碎； 步驟ニ 水提取 將粉碎好的藥材置不銹鋼提取罐中用水煎煮提取三次，毎次I. 5h，第一次按藥材重量加入8倍量的水，第二次和第三次各加入6倍量的水，三次提取液合并過濾，濾液減壓濃縮至比重為I. 15的流浸膏； 步驟三酸化料液和固液分離 在濃縮好的流浸膏中加入稀鹽酸調(diào)節(jié)PH值，使其pH值為2. 0，然后靜置4h使析出物充分沉降，用離心法除去酸化后出現(xiàn)的固體雜質(zhì)； 步驟四噴霧逆流萃取 將步驟三所得料液經(jīng)高壓噴霧機的作用下分散成霧狀的霧滴噴入萃取罐內(nèi)，而こ酸こ酯則同時在高位壓カ下從底部流入萃取罐中，二者充分接觸使萃取進行的比較完全，料液與こ酸こ酯的比例為I : 3，高壓噴霧機的壓カ為2. 5兆帕、流速為200L/h ； 步驟五萃取液的濃縮和干燥 萃取液經(jīng)減壓濃縮至比重為I. 2的浸膏，采用噴霧干燥得到丹參素成品。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的エ藝，其特征在于，包括以下步驟 步驟ー藥材前處理丹參藥材清洗除去泥沙等雜質(zhì)，低溫烘干或晾干后放入內(nèi)置40目篩網(wǎng)的粉碎機中進行粉碎； 步驟ニ 水提取 將粉碎好的藥材置不銹鋼提取罐中用水煎煮提取三次，毎次I. 5h，第一次按藥材重量加入8倍量的水，第二次和第三次各加入6倍量的水，三次提取液合并過濾，濾液減壓濃縮至比重為I. 20的流浸膏； 步驟三酸化料液和固液分離 在濃縮好的流浸膏中加入稀硫酸調(diào)節(jié)pH值，使其pH值為3. 5，然后靜置4h使析出物充分沉降，用離心法除去酸化后出現(xiàn)的固體雜質(zhì)； 步驟四噴霧逆流萃取 將步驟三所得料液經(jīng)高壓噴霧機的作用下分散成霧狀的霧滴噴入萃取罐內(nèi)，而こ酸こ酯則同時在高位壓カ下從底部流入萃取罐中，二者充分接觸使萃取進行的比較完全，料液與こ酸こ酯的比例為I : 4，高壓噴霧機的壓カ為4. O兆帕、流速為300L/h ； 步驟五萃取液的濃縮和干燥 萃取液經(jīng)減壓濃縮至比重為I. 25的浸膏，采用真空干燥得到丹參素成品。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的エ藝，其特征在于，包括以下步驟 步驟ー藥材前處理 丹參藥材清洗除去泥沙等雜質(zhì)，低溫烘干或晾干后放入內(nèi)置40目篩網(wǎng)的粉碎機中進行粉碎； 步驟ニ 水提取 將粉碎好的藥材置不銹鋼提取罐中用水煎煮提取三次，毎次I. 5h，第一次按藥材重量加入8倍量的水，第二次和第三次各加入6倍量的水，三次提取液合并過濾，濾液減壓濃縮至比重為I. 20的流浸膏； 步驟三酸化料液和固液分離 在濃縮好的流浸膏中加入稀硫酸調(diào)節(jié)PH值，使其pH值為4. 5，然后靜置4h使析出物充分沉降，用離心法除去酸化后出現(xiàn)的固體雜質(zhì)； 步驟四噴霧逆流萃取 將步驟三所得料液經(jīng)高壓噴霧機的作用下分散成霧狀的霧滴噴入萃取罐內(nèi)，而こ酸こ酯則同時在高位壓カ下從底部流入萃取罐中，二者充分接觸使萃取進行的比較完全，料液與こ酸こ酯的比例為I : 5，高壓噴霧機的壓カ為5. O兆帕、流速為300L/h ； 步驟五萃取液的濃縮和干燥 萃取液經(jīng)減壓濃縮至比重為I. 3的浸膏，采用微波干燥得到丹參素成品。
全文摘要
一種利用噴霧逆流萃取法制備丹參素的工藝，首先將丹參藥材除去雜質(zhì)，粉碎；然后用水煎煮提取三次，濾液減壓濃縮成流浸膏，加入稀無機酸或有機酸調(diào)節(jié)pH值，然后靜置使析出物充分沉降，用離心法除去酸化后出現(xiàn)的固體雜質(zhì)；再與乙酸乙酯噴霧逆流萃取，最后萃取液的濃縮和干燥得到丹參素成品，本發(fā)明提取效率高，有利于中藥資源的充分利用，藥渣利用率高達95％，萃取完全，且溶劑用量小、生產(chǎn)周期短、設(shè)備投入小、運行成本低。
文檔編號C07C59/52GK102690193SQ201210086309
公開日2012年9月26日 申請日期2012年3月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月28日
發(fā)明者徐維玲, 李翠芹, 沈志剛 申請人:西安鴻生生物技術(shù)有限公司