專利名稱：一種提取伏康堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥提取分離技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)，涉及一種提取伏康堿的方法。
背景技術(shù)：
伏康堿(Voacangine)，是從非洲伏康樹(shù)中分離得到的一種吲哚生物堿，現(xiàn)代研究其具有多種藥理作用(1)興奮中樞神經(jīng)作用，在成癮性試驗(yàn)中，其SDD125(Standard delying dose 125)為O. 0212 μ M/kg ; (2)鎮(zhèn)痛作用，對(duì)HOAc誘導(dǎo)的小鼠扭體有抑制作用， 50mg/kg時(shí),抑制率> 90% ； (3)降溫作用，小鼠口服50mg/kg,體溫下降I. 8°C ； (4)豚鼠試驗(yàn)有局麻作用；(5)海奸試驗(yàn)，LC50為6ppm。伏康堿為棱柱狀針晶(乙醇)，mp. 136 137°C，升華溫度135°C/O.OlmmHg， [a]20/D-42° (c = 1.26，氯仿)。溶于丙酮、氯仿，略溶于甲醇、乙醇。分子式C22H28N2O3, 分子量368. 48。經(jīng)檢索，目前尚未有分離純化伏康堿的方法報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種提取伏康堿的方法，該方法簡(jiǎn)便易行、成本低、環(huán)保。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下I)提取取非洲伏康樹(shù)原料粉碎，加入酸水滲漉提取，得到提取液；2)陽(yáng)離子樹(shù)脂吸附將上述提取液上陽(yáng)離子樹(shù)脂柱交換吸附，用4-6倍柱體積氯化鈉溶液洗脫，得洗脫液；3)膜分離將上述洗脫液加入超濾膜系統(tǒng)超濾，透過(guò)液加入納濾膜濃縮、干燥，得干燥物；4)高速逆流色譜純化將上述干燥物采用高速逆流色譜儀進(jìn)行純化，配備正己燒-乙酸乙酯-甲醇_/K，體積比為(3-6) : (2-7) : (5-8) : (1-3)的溶劑系統(tǒng)，將此體系置于分液漏斗中充分混勻，分離上相和下相，分別超聲處理除去氣泡，向色譜柱中泵入上相(固定相)，待柱中充滿固定相后再開(kāi)啟機(jī)器，調(diào)節(jié)主機(jī)轉(zhuǎn)速850-950rpm，流速調(diào)至 I. 5-2. 8ml/min,泵入下相(流動(dòng)相)，待流動(dòng)相連續(xù)流出時(shí)，用流動(dòng)相溶解上述干燥物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，收集流分。所述步驟I)中的酸水為pHl-3的鹽酸或硫酸水溶液。所述步驟2)中的陽(yáng)離子樹(shù)脂為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，氯化鈉溶液為1-4%氯化鈉水溶液。所述步驟3)中的超濾膜可選截留分子量2000-6000的管式或中空纖維素膜，納濾膜可選截留分子量200的管式或中空纖維素膜。本發(fā)明的積極效果在于酸水浸泡提取伏康堿，雜質(zhì)溶出少，再經(jīng)陽(yáng)離子樹(shù)脂富集、膜濃縮分離和高速逆流色譜純化，步驟簡(jiǎn)單易操作，溶劑可重復(fù)利用、節(jié)約能源，提取率高可以快速得到高含量產(chǎn)品，并可連續(xù)生產(chǎn)。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :取非洲伏康樹(shù)原料1kg，粉碎，加入pH3的硫酸水溶液滲漉提取，收集提取液上強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，先用去離子水洗至中性，再用6倍柱體積1%氯化鈉水溶液洗脫，將洗脫液直接加入截留分子量6000的中空纖維素膜系統(tǒng)超濾，透過(guò)液加入截留分子量200的中空纖維素膜濃縮、干燥，得干燥物。按體積比為3 2 5 I配備正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶劑系統(tǒng)，將此體系置于分液漏斗中充分混勻，分離上相和下相，分別超聲處理除去氣泡，向色譜柱中泵入上相 (固定相)，待柱中充滿固定相后再開(kāi)啟機(jī)器，調(diào)節(jié)主機(jī)轉(zhuǎn)速950rpm，流速調(diào)至2. 8ml/min, 泵入下相(流動(dòng)相)，待流動(dòng)相連續(xù)流出時(shí)，用流動(dòng)相溶解上述干燥物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，收集流分，真空減壓干燥即得產(chǎn)品430mg，純度為98. 6%。實(shí)施例2:取非洲伏康樹(shù)原料1kg，粉碎，加入pHl的鹽酸水溶液滲漉提取，收集提取液上強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，先用去離子水洗至中性，再用4倍柱體積4%氯化鈉水溶液洗脫，將洗脫液直接加入截留分子量2000的管式纖維素膜系統(tǒng)超濾，透過(guò)液加入截留分子量200的管式纖維素膜濃縮、干燥，得干燥物。按體積比為6 7 8 3配備正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶劑系統(tǒng)，將此體系置于分液漏斗中充分混勻，分離上相和下相，分別超聲處理除去氣泡，向色譜柱中泵入上相 (固定相)，待柱中充滿固定相后再開(kāi)啟機(jī)器，調(diào)節(jié)主機(jī)轉(zhuǎn)速850rpm,流速調(diào)至I. 5ml/min, 泵入下相(流動(dòng)相)，待流動(dòng)相連續(xù)流出時(shí)，用流動(dòng)相溶解上述干燥物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，收集流分，真空減壓干燥即得產(chǎn)品435g，純度為98. 9%。實(shí)施例3 取非洲伏康樹(shù)原料10kg，粉碎，加入pH2的硫酸水溶液滲漉提取，收集提取液上強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，先用去離子水洗至中性，再用5倍柱體積3%氯化鈉水溶液洗脫，將洗脫液直接加入截留分子量2000的管式纖維素膜系統(tǒng)超濾，透過(guò)液加入截留分子量200的中空纖維素膜濃縮、干燥，得干燥物。按體積比為5 4 6 2配備正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水溶劑系統(tǒng)，將此體系置于分液漏斗中充分混勻，分離上相和下相，分別超聲處理除去氣泡，向色譜柱中泵入上相 (固定相)，待柱中充滿固定相后再開(kāi)啟機(jī)器，調(diào)節(jié)主機(jī)轉(zhuǎn)速900rpm，流速調(diào)至2. 5ml/min, 泵入下相(流動(dòng)相)，待流動(dòng)相連續(xù)流出時(shí)，用流動(dòng)相溶解上述干燥物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，收集流分，真空減壓干燥即得產(chǎn)品4. 63g，純度為98. I %。
權(quán)利要求
1.一種提取伏康堿的方法，其特征在于包括以下步驟1)提取取非洲伏康樹(shù)原料粉碎，加入酸水滲漉提取，得到提取液；2)陽(yáng)離子樹(shù)脂吸附將上述提取液上陽(yáng)離子樹(shù)脂柱交換吸附，用4-6倍柱體積氯化鈉溶液洗脫，得洗脫液；3)膜分離將上述洗脫液加入超濾膜系統(tǒng)超濾，透過(guò)液加入納濾膜濃縮、干燥，得干燥物；4)高速逆流色譜純化將上述干燥物采用高速逆流色譜儀進(jìn)行純化，配備正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水，體積比為(3-6) (2-7) (5-8) (1-3)的溶劑系統(tǒng)，將此體系置于分液漏斗中充分混勻，分離上相和下相，分別超聲處理除去氣泡，向色譜柱中泵入上相(固定相)，待柱中充滿固定相后再開(kāi)啟機(jī)器，調(diào)節(jié)主機(jī)轉(zhuǎn)速850-950rpm，流速調(diào)至I. 5-2. 8ml/ min，泵入下相(流動(dòng)相)，待流動(dòng)相連續(xù)流出時(shí)，用流動(dòng)相溶解上述干燥物，由進(jìn)樣閥進(jìn)樣， 收集流分。
2.如權(quán)利要求I所述的一種提取伏康堿的方法，其特征在于所述步驟I)中的酸水為 pHl-3的鹽酸或硫酸水溶液。
3.如權(quán)利要求I所述的一種提取伏康堿的方法，其特征在于所述步驟2)中的陽(yáng)離子樹(shù)脂為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，氯化鈉溶液為1-4%氯化鈉水溶液。
4.如權(quán)利要求I所述的一種提取伏康堿的方法，其特征在于所述步驟3)中的超濾膜可選截留分子量2000-6000的管式或中空纖維素膜，納濾膜可選截留分子量200的管式或中空纖維素膜。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種提取伏康堿的方法，其特征在于采用溶劑提取、離子樹(shù)脂吸附、膜濃縮、高速逆流色譜純化的方法獲得伏康堿，含量高于98％。本發(fā)明具有簡(jiǎn)便易行、成本低、產(chǎn)品純度等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07D471/22GK102584824SQ20121001669
公開(kāi)日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月16日
發(fā)明者程志鵬, 陳洪生 申請(qǐng)人:江蘇博益生物科技有限公司