專利名稱：環(huán)丙胺的清潔生產(chǎn)方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種合成氟喹諾酮類抗菌藥物。更具體地，本發(fā)明涉及環(huán)丙胺的一種清潔生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
目前環(huán)丙胺的生產(chǎn)工藝大同小異，采用的都是由環(huán)丙基甲酰胺經(jīng)過Hofmarm降解制得環(huán)丙胺的工藝路線。這一經(jīng)典工藝所采用的基本原料除主原料環(huán)丙基甲酰胺外，還有次氯酸鈉和液堿。具體生產(chǎn)工藝過程是將環(huán)丙基甲酰胺水溶液冷至o°c以下，滴加次氯酸鈉水溶液，加完后保溫2小時，滴加及保溫溫度0-5°C，保溫結(jié)束后，加入液堿，升溫蒸出環(huán)丙胺成品。上述工藝的優(yōu)點是反應選擇性好，收率比較高，但缺點是蒸餾后的殘液量比較大，且成分比較復雜，含有碳酸鈉、氫氧化鈉、氯化鈉，還有反應副產(chǎn)物等多種成分，這種廢水治理難度較大，治理成本較高，多年來已成為環(huán)丙胺進一步擴大生產(chǎn)規(guī)模的瓶頸。而目前市場上也急需要解決環(huán)丙胺生產(chǎn)過程中廢水問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明在對環(huán)丙胺生產(chǎn)工藝進行深入研究的基礎上，探索出一種環(huán)丙胺的清潔生產(chǎn)方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種環(huán)丙胺的清潔生產(chǎn)方法，所述生產(chǎn)方法包括如下步驟將環(huán)丙基甲酰胺水溶液冷至0°c以下，滴加次氯酸鈉水溶液，滴加時控制反應溫度0-5°C，加完后保溫，所述的保溫結(jié)束后加入生石灰和液堿，升溫反應及蒸餾得到環(huán)丙胺蒸餾殘液，蒸至底溫，蒸出的溶液即為環(huán)丙胺和水的混合液，環(huán)丙胺水液經(jīng)過精餾即得成品環(huán)丙胺。本發(fā)明的另一方面，所述環(huán)丙胺蒸餾殘液采用如下方法處理冷卻過濾得碳酸鈣，活性炭脫色，濃縮過濾得氯化鈉，濾液則為回收液堿。本發(fā)明的另一方面，所述回收液堿可單獨及與新鮮液堿混合重復使用于生產(chǎn)方法中。本發(fā)明的另一方面，所述蒸至底溫至110°C。本發(fā)明的另一方面，按照質(zhì)量百分比計，所述生石灰與環(huán)丙基甲酰胺的比例為
1 Io本發(fā)明的另一方面，所述生石灰為生石灰粉。蒸餾殘液中主要含有難溶于水的碳酸鈣、易溶于水的氯化鈉和少量的催化劑氫氧化鈉，還有少量的有機反應副產(chǎn)物。將蒸餾殘液冷卻，過濾得碳酸鈣(可作建筑材料)，濾液用活性炭脫色后濃縮析出氯化鈉，再次過濾得固體氯化鈉(可作工業(yè)用鹽出售)，濾液為氫氧化鈉水溶液(回收液堿)，可套用于下一批反應中。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)丙胺的清潔生產(chǎn)方法，所述生產(chǎn)方法包括如下步驟將環(huán)丙基甲酰胺水溶液冷至0°C以下，滴加次氯酸鈉水溶液，滴加時控制反應溫度0-5°C，加完后保溫，其特征在于所述的保溫結(jié)束后加入生石灰和液堿，升溫反應及蒸餾得到環(huán)丙胺蒸餾殘液，蒸至底溫，蒸出的溶液即為環(huán)丙胺和水的混合液，環(huán)丙胺水液經(jīng)過精餾即得成品環(huán)丙胺。
2.如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)丙胺的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述環(huán)丙胺蒸餾殘液采用如下方法處理冷卻過濾得碳酸鈣，活性炭脫色，濃縮過濾得氯化鈉，濾液則為回收液堿。
3.如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)丙胺的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述回收液堿可單獨及與新鮮液堿混合重復使用于生產(chǎn)方法中。
4.如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)丙胺的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述蒸至底溫至 110°C。
5.如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)丙胺的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于按照質(zhì)量百分比計， 所述生石灰與環(huán)丙基甲酰胺的比例為1 1。
6.如權(quán)利要求1所述的一種環(huán)丙胺的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述生石灰為生石灰粉。
全文摘要
本發(fā)明為一種環(huán)丙胺的清潔生產(chǎn)方法，所述生產(chǎn)方法包括如下步驟將環(huán)丙基甲酰胺水溶液冷至0℃以下，滴加次氯酸鈉水溶液，滴加時控制反應溫度0-5℃，加完后保溫，所述的保溫結(jié)束后加入生石灰和液堿，升溫反應及蒸餾得到環(huán)丙胺蒸餾殘液，蒸至底溫，蒸出的溶液即為環(huán)丙胺和水的混合液，環(huán)丙胺水液經(jīng)過精餾即得成品環(huán)丙胺。反應完成后整個體系為環(huán)丙胺、碳酸鈉、氫氧化鈉、氯化鈉和少量副產(chǎn)物組成的水溶液，可通過蒸餾、過濾、脫色、濃縮、再過濾等方法將上述各組分回收利用，從而實現(xiàn)了物盡其用，清潔生產(chǎn)的目標。
文檔編號C07C211/35GK102584597SQ20111045680
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月27日
發(fā)明者吳發(fā)明, 王文秀 申請人:浙江沙星醫(yī)藥化工有限公司