專利名稱：2-乙氧基羰基氨基磺?；?n，n-二甲基煙酰胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥領(lǐng)域，尤其涉及制備煙嘧磺隆的一種中間體2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N，N- 二甲基煙酰胺的合成方法。
背景技術(shù)：
煙嘧磺隆是磺酰脲類玉米田專用除草劑，由于其具有較高的選擇性、作用機(jī)理獨(dú)特、安全性高等特點(diǎn)，被廣泛地應(yīng)用于玉米田除草劑，前幾年以十倍于其成本價(jià)格在市場(chǎng)暢銷。國(guó)內(nèi)好多農(nóng)藥廠家在生產(chǎn)該產(chǎn)品，煙嘧磺隆的合成路線普遍采用以2-氯煙酸為起始原料，經(jīng)過酰氯化、胺化、酯化、縮合等步驟才合成最終產(chǎn)品，其步驟多、工藝復(fù)雜。故現(xiàn)大多廠家直接采購中間體來合成煙嘧磺隆，其中2-乙氧基羰基氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺是煙嘧磺隆合成的一種重要的中間體，在有機(jī)精細(xì)合成中占有重要地位。目前國(guó)內(nèi)外制備2-乙氧基羰基氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺基本都是采用2-氨基磺酰胺-N，N- 二甲基煙酰胺在乙腈溶液中利用碳酸鉀做縛酸劑和過量的氯甲酸乙酯反應(yīng)，如美國(guó)專利US4636562。因本反應(yīng)需要在冷凍低溫下進(jìn)行，故要浪費(fèi)能量；而且在反應(yīng)過程中產(chǎn)生的尾氣為二氧化碳?xì)怏w，并產(chǎn)生大量含鹽廢水，對(duì)環(huán)境污染大，其后處理比較麻煩，而根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)是不可能把廢水完全處理達(dá)標(biāo)的。另外因?yàn)橐译媸菢O性溶劑，與水很難分離，因此溶劑回收使用都很困難，因而產(chǎn)量規(guī)模受到很大程度的限制。另一種合成方法是使用丙酮作為溶劑、碳酸鉀做縛酸劑，2-氨基磺酰胺-N，N- 二甲基煙酰胺與氯甲酸乙酯反應(yīng)，來制備2-乙氧基羰基氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺，溶劑雖不同，但碳酸鉀的使用對(duì)環(huán)境造成了一定程度的污染仍然未能解決。報(bào)道也有用甲苯作為溶劑的，其2-乙氧基羰基氨基磺?；?N，N- 二甲基煙酰胺的含量與收率都低，甲苯對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是要解決上述不足，提供一種2-乙氧基羰基氨基磺?；?N，N- 二甲基煙酰胺的合成新工藝，本合成方法對(duì)環(huán)境無污染、溶劑分離簡(jiǎn)單且徹底、產(chǎn)品的收率
高、含量也高。本發(fā)明提供的一種2-乙氧基羰基氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺的合成新工藝， 是用液堿作為縛酸劑，以2-氨基磺酰胺-N，N-二甲基煙酰胺與氯甲酸乙酯反應(yīng)制備2 —乙氧基羰基氨基磺?；?N，N- 二甲基煙酰胺，反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.2-乙氧基羰基氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺的合成方法，其特征在于所述的方法包括以下步驟(1)往反應(yīng)器里丙酮水溶液中加入2-氨基磺酰胺-N，N-二甲基煙酰胺；(2)將反應(yīng)器內(nèi)溫度調(diào)至5-20°C，在攪拌下向(1)中溶液中加入氯甲酸乙酯與液堿， 2-氨基磺酰胺-N，N- 二甲基煙酰胺與氯甲酸乙酯的摩爾質(zhì)量比是1 :1. 2-2 ；(3)滴加完成后保溫2-5小時(shí)；(4)取樣檢測(cè)，反應(yīng)液中2-氨基磺酰胺-N，N-二甲基煙酰胺的含量至不大于0.1%時(shí)， 反應(yīng)結(jié)束；(5)蒸餾回收丙酮，然后用酸調(diào)PH值至小于7；(6)過濾分離、烘干得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N，N-二甲基煙酰胺的合成方法， 其特征在于所述步驟(2)中，氯甲酸乙酯與液堿是從混合物的液面下進(jìn)行滴加的，滴加溫度為 10-15°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙氧基羰基氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺的合成方法， 其特征在于所述步驟(2)中，2-氨基磺酰胺-N，N-二甲基煙酰胺與氯甲酸乙酯的摩爾質(zhì)量比是 1 :1. 3-1. 7。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙氧基羰基氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺的合成方法， 其特征在于所述步驟(2)中，液堿的滴加量使溶液的PH值為7. 5-8. 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-乙氧基羰基氨基磺?；?N，N-二甲基煙酰胺的合成方法， 其特征在于所述步驟(5)中，丙酮在常壓狀態(tài)下進(jìn)行蒸餾回收套用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2-乙氧基羰基氨基磺酰基-N,N-二甲基煙酰胺的合成新工藝，是用液堿作為縛酸劑，以2-氨基磺酰胺-N,N-二甲基煙酰胺與氯甲酸乙酯反應(yīng)來制備的，通過往丙酮水溶液中加入2-氨基磺酰胺-N，N-二甲基煙酰胺，攪拌下再加入氯甲酸乙酯與液堿，然后保溫至反應(yīng)結(jié)束后，蒸餾回收丙酮，過濾分離、烘干得產(chǎn)品。采用本發(fā)明所述的方法制得的產(chǎn)品，節(jié)能降耗，并對(duì)環(huán)境安全，無污染物如二氧化碳、含鹽廢水的產(chǎn)生，產(chǎn)品的收率、含量高。
文檔編號(hào)C07D213/82GK102382049SQ201110429780
公開日2012年3月21日 申請(qǐng)日期2011年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月20日
發(fā)明者劉堂, 劉曉晨, 張海松, 徐志廣, 施亦敏, 林昌志, 江川安, 溫冬, 王多斌, 趙國(guó)平, 陳克付, 黃亮 申請(qǐng)人:安徽豐樂農(nóng)化有限責(zé)任公司