專利名稱：6-硝基-1,2,4-酸氧體的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種染料中間體的生產(chǎn)方法，具體是一種6-硝基-1，2，4-酸氧體的生
產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
6-硝基-1，2-重氮氧基萘-4-磺酸，又稱6-硝基-1，2，4-酸氧體、6-硝體。這是一種重要的染料中間體，廣泛應(yīng)用于酸性及酸性媒介染料合成，如媒介黑T，酸性黑172. 194寸。傳統(tǒng)的工藝亞硝化工序一般先用液堿溶解乙萘酚，然后再酸化，滴加亞硝酸鈉進行亞硝化，一方面多用大量硫酸和液堿，造成生產(chǎn)成本的浪費，另一方面產(chǎn)生大量含鹽廢水。1.2. 4-酸重氮化工序，采用正重氮法(濾餅加酸，然后滴加亞硝酸鈉)，快速滴加亞鈉， 產(chǎn)生大量黃煙，收率低下。反應(yīng)式如下
亞硝化
權(quán)利要求
1.一種6-硝基-1，2，4-酸氧體的生產(chǎn)方法，其特征在于其步驟如下(1)以乙萘酚為原料，加入底水，緩慢升溫到50°C- 80°C，至乙萘酚溶清，在 500C- 80°C下打漿保溫20⑴40分鐘，然后降溫至20°C…40°C ；所述的底水與乙萘酚的重量比為0. 8…1. 5: 1.0 ；所述的底水為水、反應(yīng)母液或者二者的混合物；(2)亞硝化加入固體亞硝酸鈉，打漿20-40分鐘，降溫至0°C…10°C，開始滴加配置好的硫酸溶液，滴加時間控制到3…8小時，滴加完畢，保溫反應(yīng)0. 5…1. 5小時，然后升溫至 IO0C- 20°C緩慢加入液堿，使體系pH到4…7 ；所述的亞硝酸鈉、硫酸、乙萘酚的重量比= 0. 45 ⑴ 0. 55 0. 34 ^ 0. 68: 1. 0，硫酸溶液的濃度 5% ⑴ 30% ；(3)磺化及還原轉(zhuǎn)位再加入焦亞硫酸鈉，保溫反應(yīng)20- 40分鐘，再升溫至 15°C- 30°C，保溫反應(yīng)0. 5…1. 5小時，停止攪拌，靜止，過濾；濾餅打漿，加入硫酸亞鐵和稀硫酸，升溫至45°C…60°C，保溫攪拌5 - 15分鐘，停攪拌，靜止反應(yīng)5 - 8小時，保溫結(jié)束，放料至吸濾槽，放畢后加水洗滌，洗至pH值為4…7 ；所述的焦亞硫酸鈉、乙萘酚的重量比=1. 5⑴1. 8: 1. 0，硫酸亞鐵硫酸乙萘酚的重量比=0. 20⑴0. 25 :0. 68⑴1. 0 :1. 0， 稀硫酸的濃度為20%⑴40% ；(4)重氮化、酸析用真空吸干，濾餅打漿，加入硫酸銅，加入固體亞硝酸鈉，滴加硫酸溶液，在KTC^ 20°C進行重氮化，pH值控制在3.0…5.0，保溫反應(yīng)0.5…1. 5小時后進入壓濾機；壓濾結(jié)束后，母液用洗滌水壓入酸析鍋中，升溫至35°C…45°C，加入稀硫酸，酸析結(jié)束后打入壓濾機后吹干；所述的硫酸銅、亞硝酸鈉、乙萘酚的重量比=0. 005⑴0. 008 0.4 ^ 0.6 1. 0，稀硫酸濃度20%⑴40% ；得1，2，4-酸氧體濾餅；(5)硝化在搪瓷鍋內(nèi)加入硫酸，加入1，2，4_酸氧體濾餅，打漿使其溶解，打漿，再滴加硫酸和硝酸的混酸，在30°C進行硝化，硝化時間1-3小時，硝化完畢后，放入稀釋鍋，用冰水稀釋析出，稀釋溫度10°C…45°C，稀釋酸度20%…40%，然后過濾后得到6-硝基-1，2，4-酸氧體；硫酸、乙萘酚的重量比=1.0-2.0 1.0,硫酸、硝酸、乙萘酚的重量比 =0. 78 ^ 0. 82 0. 33 ⑴ 0. 35 1. 0。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟(5)中，1，2，4_酸氧體濾餅在加入搪瓷鍋前，進行磨機處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于將步驟(5)中產(chǎn)生的濾液作為稀硫酸循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種染料中間體6-硝基-1,2,4-酸氧體的生產(chǎn)方法，其特征在于，它以乙萘酚為主要原料，經(jīng)過亞硝化、中和、磺化還原轉(zhuǎn)位、重氮化、酸析、硝化等工序，得到6-硝基-1,2,4-酸氧體。本發(fā)明方法可以解決生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量難處理的高COD廢水、廢氣及生產(chǎn)成本高的問題。本發(fā)明方法采用自然升溫溶解乙萘酚，替代液堿溶解的方法，減少液堿和硫酸的用量，減少生產(chǎn)成本，減少廢水的產(chǎn)生；重氮采用反重氮的方法，減少有毒廢氣的產(chǎn)生，提高重氮的收率，降低生產(chǎn)成本；采用反重氮的方法，加的是固體亞硝酸鈉，可以減少廢水的產(chǎn)生；重氮采用硫酸銅作為催化劑，提高反應(yīng)速度，減少副反應(yīng)的產(chǎn)生，提高收率。
文檔編號C07D271/12GK102516195SQ201110406149
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月9日
發(fā)明者葉麗麗, 楊洋, 王海民, 程燕明, 韓軍 申請人:江蘇遠征化工有限公司