專利名稱：從榨汁后的西番蓮果實殘渣中提取白楊素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物中活性成分的提取方法，具體涉及從榨汁后的西番蓮果實殘渣中提取白楊素的方法。
背景技術(shù)：
白楊素(chrySin，CR)即5，7_ 二羥基黃酮，又稱白楊黃素，分子式C15HltlO4,相對分子量為254，淡黃色棱柱形結(jié)晶(甲醇)，易溶于氫氧化鈉溶液，微溶于乙醚、乙醇和氯仿，不溶于水。白楊素是自然界中普遍存在的一種黃酮，具有抗氧化、抗高血壓、抗糖尿病、抗病毒及抗腫瘤等作用，其主要存在于紫葳科植物木蝴蝶(Oroxylum indiCum(L.) Vent.)的種子、 莖皮，松科植物山白松(Pinus mon-ticola Dougl.)的心木，芒松的心木等；此外，其他許多植物如西番蓮中也都有存在。西番蓮(Passionfora edulis f. flavicarpa Deg)是西番蓮科西番蓮屬多年生藤本攀緣植物，分布于熱帶、亞熱帶暖濕地域。我國于1913年從菲律賓引入在臺灣種植，現(xiàn)在主要分布于臺灣、廣東、福建、廣西、云南、浙江、四川等省。目前，西番蓮果實主要用于制作果汁飲料，其主要使用部分為果實中的果肉和果汁，而種子和果皮也有用于提取果膠和油脂作為食品行業(yè)用原料的報道，但對于榨取果汁后的殘渣(包括果皮和種子，以及部分果肉汁液)則多為當做廢料丟棄。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從榨汁后的西番蓮果實殘渣中提取白楊素的方法。該方法以作為廢棄物處理的榨取果汁后的西番蓮果實殘渣為原料進行提取，實現(xiàn)廢物再利用，有效的節(jié)約了資源；且該方法工藝簡單易控，生產(chǎn)周期短，適于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明所述的從榨汁后的西番蓮果實殘渣中提取白楊素的方法，是取榨汁后的西番蓮果實殘渣，加入低碳醇，所得混合液以堿液調(diào)節(jié)PH值至9 12，回流提取1 3次，每次1 池，合并提取液，冷卻后抽濾，濾液用酸調(diào)節(jié)pH值至1 3，放置析出，抽濾，濾餅用乙酸乙酯溶解，過濾，濾液濃縮至浸膏，向浸膏中加入低碳醇，以堿液調(diào)節(jié)PH值至9 12后加熱溶解，冷卻，之后用酸調(diào)節(jié)PH值至5 7，放置析出，抽濾，所得濾餅洗滌，干燥，即得白楊素。更為具體的制備方法是取榨汁后的西番蓮果實殘渣，粉碎，加入原料重量4 10 倍的低碳醇，所得混合液以堿液調(diào)節(jié)PH值至9 12，回流提取1 3次，每次1 池，合并提取液，冷卻后抽濾，濾液用酸調(diào)節(jié)PH值至1 3，放置2 10h，抽濾，濾餅用于其重量3 10倍的乙酸乙酯溶解，過濾，濾液濃縮至浸膏，向浸膏中加入相當于浸膏重量6 10倍的低碳醇，以堿液調(diào)節(jié)pH值至9 12后加熱溶解，冷卻，之后用酸調(diào)節(jié)pH值至5 7，放置8 24h,抽濾，所得濾餅洗滌，干燥，即得白楊素。上述制備方法中所述的低碳醇為甲醇或乙醇，其體積濃度為60 95%。
所述的堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、或碳酸氫鈉的水溶液，其濃度可根據(jù)
需要確定。所述的酸為鹽酸或硫酸。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述方法的優(yōu)點在于1、以作為廢棄物處理的榨取果汁后的西番蓮果實殘渣為原料進行提取，實現(xiàn)廢物再利用，有效的節(jié)約了資源；2、由于以廢棄的果實殘渣為原料，因而生產(chǎn)成本大幅降低；3、在堿性條件下用低碳醇進行提取，很好的解決了白楊素生產(chǎn)過程中的氧化問題；4、工藝簡單易控，生產(chǎn)周期短，所得產(chǎn)品純度高，適于工業(yè)大生產(chǎn)。
具體實施例方式下面以實施例對本發(fā)明進行進一步說明，但本發(fā)明并不局限于這些實施例。以下各實施例中所述的西番蓮果實殘渣為榨汁后的西番蓮果實殘渣，實施例11)將榨汁后的西番蓮果實殘渣粉碎，過一號藥典篩備用；稱取50kg置于提取罐中，加入8倍原料重量的65% (ν/ν)乙醇，用10% (w/w)氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH = 9.0，加熱進行第一次回流提取，提取時間為池，過濾，濾渣再加入8倍原料重量的65% (ν/ν)乙醇， 用10% (w/w)氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH = 9.0，進行第二次回流提取，提取時間為池，合并提取液；2)提取液置于醇沉灌中冷卻，冷卻后抽濾，濾液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH = 2. 8，充分攪拌后靜置4h，使白楊素會從溶液體系中析出，抽濾，濾餅先用pH = 5. 5的純水洗滌，然后再用去離子水洗滌至PH = 7，抽濾，所得濾餅即為白楊素粗品；3)將白楊素粗品用相當于其重量6倍的乙酸乙酯溶解(加熱至50°C進行溶解)， 過濾，濾液濃縮至浸膏；4)向浸膏中加入相當于其重量10倍的65% (ν/ν)乙醇，并用10% (w/w)氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH = 10.2,加熱溶解，過濾，濾液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH = 6. 4，于室溫下放置18h， 析出晶體，抽濾，濾餅水洗至中性，真空干燥，即得到淡黃色白楊素，經(jīng)HPLC法檢測純度為 98. 6%。實施例21)將榨汁后的西番蓮果實殘渣粉碎，過一號藥典篩備用；稱取80kg置于提取罐中，加入10倍原料重量的65% (ν/ν)甲醇，用10% (w/w)碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH= 10. 2，加熱進行回流提取，提取時間為池，過濾，收集提取液；2)提取液置于醇沉灌中冷卻，冷卻后抽濾，濾液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH= 1. 2，充分攪拌后靜置他，使白楊素會從溶液體系中析出，抽濾，濾餅水洗滌至pH = 7，抽濾，所得濾餅即為白楊素粗品；3)將白楊素粗品用相當于其重量10倍的乙酸乙酯溶解(加熱至40°C進行溶解)， 過濾，濾液濃縮至浸膏；4)向浸膏中加入相當于其重量8倍的50% (ν/ν)甲醇，并用10% (w/w)碳酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH = 9. 6，加熱溶解，過濾，濾液用稀硫酸調(diào)節(jié)pH = 6. 4，于室溫下放置16h，析出晶體，抽濾，濾餅水洗至中性，真空干燥，即得到淡黃色白楊素，經(jīng)HPLC法檢測純度為98. 4%。實施例31)將榨汁后的西番蓮果實殘渣粉碎，過一號藥典篩備用；稱取60kg置于提取罐中，加入6倍原料重量的90% (ν/ν)乙醇，用10% (w/w)氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH = 9. 6，加熱進行第一次回流提取，提取時間為lh，過濾，濾渣再加入5倍原料重量的90% (ν/ν)乙醇， 用10% (w/w)氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH = 9. 6，進行第二次回流提取，提取時間為池，過濾后的濾渣再加入4倍原料重量的70% (ν/ν)乙醇，用10% (w/w)氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH = 9. 6， 進行第三次回流提取，提取時間為lh，合并提取液；2)提取液置于醇沉灌中冷卻，冷卻后抽濾，濾液用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH = 2. 1，充分攪拌后靜置他，使白楊素會從溶液體系中析出，抽濾，濾餅先用pH = 5. 5的純水洗滌3次，然后再用去離子水洗滌至PH= 7，抽濾，所得濾餅即為白楊素粗品；3)將白楊素粗品用相當于其重量8倍的乙酸乙酯溶解(加熱至60°C進行溶解)， 過濾，濾液濃縮至浸膏；4)向浸膏中加入相當于其重量7倍的85% (ν/ν)乙醇，并用10% (w/w)氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH = 11. 4，加熱溶解，過濾，濾液用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH = 5. 2，于室溫下放置10h， 析出晶體，抽濾，濾餅水洗至中性，真空干燥，即得到淡黃色白楊素，經(jīng)HPLC法檢測純度為 99. 0%。
權(quán)利要求
1.從榨汁后的西番蓮果實殘渣中提取白楊素的方法，其特征在于取榨汁后的西番蓮果實殘渣，加入低碳醇，所得混合液以堿液調(diào)節(jié)PH值至9 12，回流提取1 3次，每次1 2h,合并提取液，冷卻后抽濾，濾液用酸調(diào)節(jié)pH值至1 3，放置析出，抽濾，濾餅用乙酸乙酯溶解，過濾，濾液濃縮至浸膏，向浸膏中加入低碳醇，以堿液調(diào)節(jié)PH值至9 12后加熱溶解，冷卻，之后用酸調(diào)節(jié)pH值至5 7，放置析出，抽濾，所得濾餅洗滌，干燥，即得白楊素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從榨汁后的西番蓮果實殘渣中提取白楊素的方法，其特征在于取榨汁后的西番蓮果實殘渣，粉碎，加入原料重量4 10倍的低碳醇，所得混合液以堿液調(diào)節(jié)pH值至9 12，回流提取1 3次，每次1 池，合并提取液，冷卻后抽濾，濾液用酸調(diào)節(jié)PH值至1 3，放置2 10h，抽濾，濾餅用于其重量3 10倍的乙酸乙酯溶解，過濾，濾液濃縮至浸膏，向浸膏中加入相當于浸膏重量6 10倍的低碳醇，以堿液調(diào)節(jié)pH值至9 12后加熱溶解，冷卻，之后用酸調(diào)節(jié)pH值至5 7，放置8 Mh，抽濾，所得濾餅洗滌，干燥，即得白楊素。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從榨汁后的西番蓮果實殘渣中提取白楊素的方法，其特征在于所述的低碳醇為甲醇、乙醇或丁醇，其體積濃度為60 95%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從榨汁后的西番蓮果實殘渣中提取白楊素的方法，其特征在于所述的堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、或碳酸氫鈉的水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從榨汁后的西番蓮果實殘渣中提取白楊素的方法，其特征在于所述的酸為鹽酸或硫酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從榨汁后的西番蓮果實殘渣中提取白楊素的方法，它是取榨汁后的西番蓮果實殘渣，加入低碳醇，所得混合液以堿液調(diào)節(jié)pH值至9～12，回流提取1～3次，每次1～2h，合并提取液，冷卻后抽濾，濾液用酸調(diào)節(jié)pH值至1～3，放置析出，抽濾，濾餅用乙酸乙酯溶解，過濾，濾液濃縮至浸膏，向浸膏中加入低碳醇，以堿液調(diào)節(jié)pH值至9～12后加熱溶解，冷卻，之后用酸調(diào)節(jié)pH值至5～7，放置析出，抽濾，所得濾餅洗滌，干燥，即得白楊素。本發(fā)明所述方法以作為廢棄物處理的榨取果汁后的西番蓮果實殘渣為原料進行提取，實現(xiàn)廢物再利用，有效的節(jié)約了資源；且本發(fā)明所述方法生產(chǎn)成本低、工藝簡單易控、生產(chǎn)周期短、適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D311/40GK102285949SQ20111021932
公開日2011年12月21日 申請日期2011年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月2日
發(fā)明者盧昶年, 盧照凱, 周曉青, 謝丹, 謝冬養(yǎng), 鐘德品, 陸美珍 申請人:桂林三寶藥業(yè)有限公司