專(zhuān)利名稱(chēng)：三氟乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三氟乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝，屬于化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
公開(kāi)的一種三氟乙酸乙酯的制備方法，以三氟乙酸和無(wú)水乙醇為主要原料，以強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作催化劑，催化劑經(jīng)強(qiáng)酸處理后可以循環(huán)利用，雖然催化劑可以循環(huán)利用，但是需要酸的量比較大，體系中有水生成，考慮到酯化反應(yīng)生成的水對(duì)反應(yīng)有抑制作用，應(yīng)及時(shí)除去水分，有利于酯化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化，工藝較復(fù)雜。因此需要提供一種新的技術(shù)方案來(lái)解決上述問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)單、收率高的三氟乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
三氟乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)和冷凝管的四口瓶中加入100-1 質(zhì)量份的三氟乙酸，冷卻至3-7°C，控制攪拌速度300 - 1000 r/min,以 0. 4-0. 7g/s的速度滴加38-66質(zhì)量份的乙醇和0. 8-1. 2質(zhì)量份的濃硫酸的混合物，回流 4-8小時(shí)，色譜儀檢測(cè)三氟乙酸質(zhì)量百分含量小于0. 1%，加裝精餾柱，精餾后得到產(chǎn)品三氟乙酸乙酯，蒸餾殘余物中加入0. 8-1. 2質(zhì)量份的三氧化硫，重復(fù)上述反應(yīng)3-5次，放掉蒸餾殘余物。本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)式
權(quán)利要求
1.三氟乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)和冷凝管的四口瓶中加入100-1 質(zhì)量份的三氟乙酸，冷卻至3-7°C，控制攪拌速度300 -1000 r/min,以0. 4-0. 7g/s的速度滴加38-66質(zhì)量份的乙醇和0. 8-1. 2質(zhì)量份的濃硫酸的混合物，回流4-8小時(shí)，色譜儀檢測(cè)三氟乙酸質(zhì)量百分含量小于0. 1%，加裝精餾柱，精餾后得到產(chǎn)品三氟乙酸乙酯，蒸餾殘余物中加入0. 8-1. 2質(zhì)量份的三氧化硫，重復(fù)上述反應(yīng)3-5 次，放掉蒸餾殘余物。
全文摘要
本發(fā)明涉及三氟乙酸乙酯的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)和冷凝管的四口瓶中加入100-128質(zhì)量份的三氟乙酸，冷卻至3-7℃，控制攪拌速度300－1000r/min，以0.4-0.7g/s的速度滴加38-66質(zhì)量份的乙醇和0.8-1.2質(zhì)量份的濃硫酸的混合物，回流4-8小時(shí)，色譜儀檢測(cè)三氟乙酸質(zhì)量百分含量小于0.1%，加裝精餾柱，精餾后得到產(chǎn)品三氟乙酸乙酯，蒸餾殘余物中加入0.8-1.2質(zhì)量份的三氧化硫，重復(fù)上述反應(yīng)3-5次，放掉蒸餾殘余物。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)選擇用濃硫酸催化酯化，反應(yīng)迅速，體系中由于有水生成，加入三氧化硫，可使稀硫酸重新變成濃硫酸，從而實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用，反應(yīng)簡(jiǎn)單，收率高。
文檔編號(hào)C07C67/08GK102276463SQ20111021767
公開(kāi)日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年8月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月1日
發(fā)明者薛嵩 申請(qǐng)人:海門(mén)瑞一醫(yī)藥科技有限公司