專利名稱：采用冰水冷凝間歇精餾制備高純1,2-丁二烯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及化工中間體的制備方法，更具體的說是采用冰水冷凝間歇精餾制備高純1，2_ 丁二烯的方法。本發(fā)明的制備方法提高了產(chǎn)品的純度，提高化工產(chǎn)品的利用價(jià)值。
背景技術(shù)：
1，2_ 丁二烯主要作為石油化工領(lǐng)域中的標(biāo)準(zhǔn)氣、校準(zhǔn)氣及配制標(biāo)準(zhǔn)混合氣。1， 2-丁二烯為累積雙鍵結(jié)構(gòu)，化學(xué)性質(zhì)活潑，很容易轉(zhuǎn)化成1，3-丁二烯，因此其合成與貯存都比較困難。原有技術(shù)為將原料工業(yè)級(jí)1，3_ 丁二烯(純度約為99. 5% )和化學(xué)試劑鹽酸 (鹽酸濃度約為37%)，在溫度為-10°C下按比例加入到耐壓玻璃反應(yīng)釜中，密封后，在攪拌下進(jìn)行反應(yīng)。將第一步反應(yīng)制得的氯丁烯加入三口燒瓶中，在避光及-io°c下均勻地通入氯氣。由于反應(yīng)放熱，隨著反應(yīng)的進(jìn)行要不斷將反應(yīng)釜降溫以保持反應(yīng)溫度恒定在-io°c。 經(jīng)過上述四個(gè)步驟所獲得的只能是粗產(chǎn)品1，2-丁二烯。本發(fā)明以1，3-丁二烯為原料經(jīng)過四步反應(yīng)制備，1，2_ 丁二烯具有原料簡單、易得的特點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種采用冰水冷凝間歇精餾法制備高純1，2_ 丁二烯的方法。其特征在于開動(dòng)冷卻系統(tǒng)，先將粗品由進(jìn)料口導(dǎo)入塔釜，然后加熱塔釜，在全回流狀態(tài)下精餾30min，待塔頂輕組分累計(jì)達(dá)到平衡后，啟動(dòng)分配回流裝置，按1 15-20的回流比從塔頂排放低沸點(diǎn)雜質(zhì)，直至塔釜產(chǎn)品合格為止。然后將產(chǎn)品鋼瓶冷卻-10至-20°C，打開閥門，將塔釜產(chǎn)品吸入產(chǎn)品鋼瓶。其中粗品為1，3_ 丁二烯 (純度約為99. 5% )和化學(xué)試劑鹽酸(鹽酸濃度約為37% )。本發(fā)明所述間歇精餾法制備高純1，2-丁二烯的方法，其中將原料工業(yè)級(jí)1，3_ 丁二烯和化學(xué)試劑37%鹽酸，在溫度為-10°C下按比例加入到耐壓玻璃反應(yīng)釜中，密封后，在攪拌下進(jìn)行反應(yīng)。1,2- 丁二烯在烴類裂解裝置副產(chǎn)的碳四餾分中含量極少，只有0. 0. 5%，其含量高低隨裂解原料和裂解深度而有不同。典型的烴類裂解裝置副產(chǎn)的C4餾分見下表。1， 2- 丁二烯在分離1，3- 丁二烯時(shí)和炔烴一起被分離，沒有化工利用價(jià)值。不同裂解深度時(shí)的碳四餾分組成，/%
權(quán)利要求
1.一種采用冰水冷凝間歇精餾法制備高純1，2-丁二烯的方法，其特征在于開動(dòng)冷卻系統(tǒng)，先將粗品由進(jìn)料口導(dǎo)入塔釜，然后加熱塔釜，在全回流狀態(tài)下精餾30min，待塔頂輕組分累計(jì)達(dá)到平衡后，啟動(dòng)分配回流裝置，按1 15-20的回流比從塔頂排放低沸點(diǎn)雜質(zhì)，直至塔釜產(chǎn)品合格為止。然后將產(chǎn)品鋼瓶冷卻至-10至-20°C，打開閥門，將塔釜產(chǎn)品吸入產(chǎn)品鋼瓶；其中粗品為1，3_ 丁二烯和化學(xué)試劑鹽酸(鹽酸濃度約為37% )。
2.權(quán)利要求1所述間歇精餾法制備高純1，2-丁二烯的方法，其中將原料工業(yè)級(jí)1， 3-丁二烯和化學(xué)試劑37%鹽酸，在溫度為-10°C下按比例加入到耐壓玻璃反應(yīng)釜中，密封后，在攪拌下進(jìn)行反應(yīng)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種采用冰水冷凝的間歇精餾法獲得高純1，2-丁二烯的方法。它是開動(dòng)冷卻系統(tǒng)，先將粗品由進(jìn)料口導(dǎo)入塔釜，然后加熱塔釜，在全回流狀態(tài)下精餾30min，待塔頂輕組分累計(jì)達(dá)到平衡后，啟動(dòng)分配回流裝置，其中1，3-丁二烯(純度約為99.5％)和化學(xué)試劑鹽酸(鹽酸濃度約為37％)。按1∶20的回流比從塔頂排放低沸點(diǎn)雜質(zhì)，直至塔釜產(chǎn)品合格為止。然后將產(chǎn)品鋼瓶冷卻至-20℃，打開閥門，將塔釜產(chǎn)品吸入產(chǎn)品鋼瓶。這是最好的制備高純1，2-丁二烯方法之一。
文檔編號(hào)C07C7/04GK102329186SQ201110208620
公開日2012年1月25日 申請(qǐng)日期2011年7月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月25日
發(fā)明者梁喜樂 申請(qǐng)人:天津市泰旭物流有限公司