專利名稱：一種制備4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是涉及4-甲基-5-正丁氧基噁唑的一種制備方法，屬于有機(jī)化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
4-甲基-5-正丁氧基噁唑是現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)維生素B6的關(guān)鍵中間體。目前關(guān)于
4-甲基-5-正丁氧基噁唑的一般制備方法是(I)以異腈烷酸酯類化合物為原料的異構(gòu)法，主要通過(guò)加熱或堿催化的方式實(shí)現(xiàn)，如JP5420493 ；Bull. Chem. Soc. Japan, 1971,44,1407 1410 ；Khimiko-Farmatsevticheskii Zhurnal,1988,7,856 860。(2)以 N-乙氧基草酰丙氨酸乙酯為原料的脫水法，主要使用光氣、三光氣、氧氯化磷等作為環(huán)合劑，如
CN86101512A.CN201010618886A等。第一類方法存在反應(yīng)選擇性差、收率低、副產(chǎn)物太多等問(wèn)題，沒(méi)有工業(yè)生產(chǎn)價(jià)值；第二類反應(yīng)存在反應(yīng)能耗高、三廢多等缺陷，不適合節(jié)能環(huán)保的產(chǎn)業(yè)發(fā)展要求。技術(shù)方案針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的上述問(wèn)題和缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種具有操作簡(jiǎn)單、收率高、三廢少、能耗低、便于連續(xù)生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)的制備4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，以滿足工業(yè)生產(chǎn)要求。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種制備4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，包括α _異氰基丙酸正丁酯在酰胺作用下經(jīng)加熱發(fā)生分子內(nèi)環(huán)合反應(yīng)，反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種制備4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于，包括α-異氰基丙酸正丁酯在酰胺作用下經(jīng)加熱發(fā)生分子內(nèi)環(huán)合反應(yīng)，反應(yīng)式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于，包括如下步驟將α-異氰基丙酸正丁酯加入預(yù)熱到一定溫度的酰胺中，邊反應(yīng)邊連續(xù)地分離出反應(yīng)生成的產(chǎn)物；或者是，將α-異氰基丙酸正丁酯與酰胺的混合溶液預(yù)熱到一定溫度后加入反應(yīng)器中，邊反應(yīng)邊連續(xù)地分離出反應(yīng)生成的產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于α-異氰基丙酸正丁酯與酰胺的摩爾比為I : I I : 10。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于預(yù)熱及反應(yīng)溫度為150 180°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于所述的酰胺選自六甲基磷酰三胺、甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、丁酰胺、異丁酰胺、N-甲基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、苯甲酰胺中的任意一種或二種以上的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于加料方式為滴加或用計(jì)量泵注入方式。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于加料過(guò)程為連續(xù)或非連續(xù)。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于所述的反應(yīng)器為可以連續(xù)出料的釜式反應(yīng)器、管式反應(yīng)器或塔式反應(yīng)器。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，其特征在于分離產(chǎn)物的方式為共沸蒸餾或精餾。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備4-甲基-5-正丁氧基噁唑的方法，包括α-異氰基丙酸正丁酯在酰胺作用下經(jīng)加熱發(fā)生分子內(nèi)環(huán)合反應(yīng)，反應(yīng)式如下本發(fā)明的制備方法具有產(chǎn)物純度高，GC純度高達(dá)98％；選擇性好，可高達(dá)98％；原料轉(zhuǎn)化率高，可達(dá)100％等優(yōu)點(diǎn)，而且還具有操作簡(jiǎn)單、三廢少、成本低、節(jié)能環(huán)保、便于連續(xù)生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，符合工業(yè)化生產(chǎn)要求，具有顯著效果和經(jīng)濟(jì)實(shí)用性。
文檔編號(hào)C07D263/42GK102898395SQ20111020827
公開(kāi)日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2011年7月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月24日
發(fā)明者劉德銘, 魯向陽(yáng), 徐光明 申請(qǐng)人:大豐海嘉諾藥業(yè)有限公司, 上海海嘉諾醫(yī)藥發(fā)展股份有限公司