專利名稱：一種巴比妥酸類化合物及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種巴比妥酸化合物的合成，具體地說是新合成的巴比妥酸類化合物即2，6，四羥基-4，二巰基-3，5，聯(lián)嘧啶硫烷金屬化合物，以及其制備方法。
背景技術(shù)：
2-硫代巴比妥酸作為重要的生物試劑，主要用于醫(yī)藥或農(nóng)藥合成的中間體，現(xiàn)常被用于檢測脂質(zhì)過氧化氫和脂質(zhì)過氧化氫物的量。由Kohn和Liversedgd在1944年提出并應(yīng)用于食品和生物材料中脂類氧化產(chǎn)物的檢測和定量分析，TBA試驗(yàn)是用2-硫代巴比妥酸與脂類氧化產(chǎn)物丙二醛作用生成一種粉紅色化合物，此化合物在532nm波長下有最大吸收值。通常將測試結(jié)果表示為532nm下的吸光值與丙二醛吸光系數(shù)之積，即通常所說的TBA 值。除此之外，2-硫代巴比妥酸還可作為電鍍添加劑、金屬銠的分析試劑和藥物中間體而廣泛應(yīng)用。但由于2-硫代巴比妥酸合成工藝復(fù)雜，合成溫度高，污染嚴(yán)重，并且對眼睛、皮膚、 呼吸道有較大的刺激性，造成生產(chǎn)成本高，增加勞動消耗，降低生產(chǎn)效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種巴比妥酸類化合物及制備方法，合成的巴比妥酸類化合物用于檢測脂質(zhì)過氧化氫和脂質(zhì)過氧化氫物，合成方法簡單，降低生產(chǎn)成本， 提高生產(chǎn)效率。本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題的不足，所采用的技術(shù)方案是一種巴比妥酸類化合物，巴比妥酸類化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
巴比妥酸類化合物的化合物名稱為2，6，6，-四羥基-4，4，-二巰基-3， 5，5，-聯(lián)嘧啶硫烷金屬化合物，化學(xué)通式M(C8H4N4OJ3) _3H20，其中式中M為鈷、銅、鎳、鋅、 鎘或猛。 一種巴比妥酸類化合物的制備方法
步驟一、按重量份數(shù)比取摩爾濃度為0. 1—0. 2mmol/L的2-硫代巴比妥酸和水-乙醇混合液500份，將2-硫代巴比妥酸加到水-乙醇混合液中，攪拌均勻使2-硫代巴比妥酸充分溶解在水-乙醇混合液中；
步驟二、在步驟一的混合液中加入摩爾濃度為0. 1—0. 2mmol/L的金屬鹽1. 25—4. 96 份，攪拌均勻使金屬鹽完全溶解，得到混合液；
步驟三、用摩爾濃度為0. lmol/L的氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液將步驟二中混合液的pH 值調(diào)整為3— 6 ；
步驟四、將步驟三中pH為3— 6的混合液放入反應(yīng)釜或恒溫油浴鍋內(nèi)，加熱至80— 130°C，保溫攪拌反應(yīng)3— 5天，然后將溫度降至21 — 35°C，過濾，分離出晶體產(chǎn)物，得到產(chǎn)品O所述的反應(yīng)釜，內(nèi)壁上設(shè)有聚四氟乙烯內(nèi)襯。所述的水-乙醇混合液，按重量百份數(shù)取1份的去離子水和1份濃度為99. 7%的乙醇，混合制得。所述的金屬鹽為醋酸鈷、醋酸銅、醋酸鎳、氯化鈷、氯化銅、氯化鋅、醋酸鎘、醋酸錳或氯化錳中的任意一種。有益效果
1.在本發(fā)明中首次以2-硫代巴比妥酸和金屬鹽為原料，合成了新的巴比妥酸類化合物，S卩2，2’，6，6’-四羥基-4，4’-二巰基-3，3’，5，5’ -聯(lián)嘧啶硫烷金屬化合物，并確定其化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)及化學(xué)結(jié)構(gòu)通式。2.在合成2，2’，6，6’-四羥基-4，4’ - 二巰基_3，3’，5，5’ -聯(lián)嘧啶硫烷金屬化合物的過程中，采用溶液法和水熱(溶劑熱)法相結(jié)合的合成方法，所用溶劑、水-乙醇混合液等藥品和試劑安全、無毒、刺激性小，無污染，購買便宜，降低成本，便于大批量生產(chǎn)。3.本發(fā)明的2，2’，6，6’-四羥基-4，4’ - 二巰基_3，3’，5，5’ -聯(lián)嘧啶硫烷金屬化合物的刺激性低于2-硫代巴比妥酸，用于檢測脂質(zhì)過氧化氫和脂質(zhì)過氧化氫物。4.本發(fā)明的2，2’，6，6’-四羥基-4，4’ - 二巰基_3，3’，5，5’ -聯(lián)嘧啶硫
烷金屬化合物的合成方法簡單，合成溫度低、條件易控、無污染，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率，降低勞動消耗。5.本發(fā)明的2，2’，6，6’-四羥基-4，4’ - 二巰基_3，3’，5，5’ -聯(lián)嘧啶硫
烷金屬化合物對肺炎克雷伯產(chǎn)霉菌和鏈球菌具有很好的抗菌和抑菌作用，其中2，2’，6， 6’_四羥基_4，4’-二巰基-3，3’，5，5’-聯(lián)嘧啶硫烷鋅對肺炎克雷伯產(chǎn)酶菌、銅綠假單胞菌、陰溝腸桿菌、腐生葡萄球菌和鏈球菌具有抗菌和抑菌作用。


圖1為巴比妥酸類化合物化學(xué)結(jié)構(gòu)式圖 2為 2，2’，6，6’-四羥基-4，4’-二巰基-3，3'; 晶衍射結(jié)構(gòu)解析圖 3 為 2，2'，6，6'-四羥基-4，4'-二巰基-3，3' 圖譜；
圖 4 為 2，2'，6，6'-四羥基-4，4'-二巰基-3，3'
5，5'-聯(lián)嘧啶硫烷鈷的X-單 5，5'-聯(lián)嘧啶硫烷鈷的紅外 5，5'-聯(lián)嘧啶硫烷鈷和丁二
4巴比妥酸類化合物的化合物名稱為2，2’，6，6’-四羥基-4，4’-二巰基-3，3’， 5，5’ -聯(lián)嘧啶硫烷金屬化合物，化學(xué)通式M(C8H4N4OJ3) _3H20，其中式中M為鈷、銅、鎳、鋅、
鎘或猛。巴比妥酸類化合物的理化性質(zhì)，其中巴比妥酸類化合物的晶體形狀為粒狀、片狀或針狀，有惡臭，易溶于熱水、乙醇、乙醚和稀堿溶液，熔點(diǎn)為245-260°C，純度彡98. 0%，根據(jù)金屬顏色的不同，巴比妥酸類化合物的顏色可為無色、粉紅色、深紅色、淺綠色或深綠色。一種巴比妥酸類化合物的制備方法
步驟一、按重量份數(shù)比取摩爾濃度為0. 1—0. 2mmol/L的2-硫代巴比妥酸1. 45—2. 9 份和水-乙醇混合液500份，將2-硫代巴比妥酸加到水-乙醇混合液中，攪拌均勻使2-硫代巴比妥酸充分溶解在水-乙醇混合液中；
步驟二、在步驟一的混合液中加入摩爾濃度為0. 1—0. 2mmol/L的金屬鹽1. 25—4. 96 份，攪拌均勻使金屬鹽完全溶解，得到混合液；
步驟三、用摩爾濃度為0. lmol/L的氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液將步驟二中混合液的pH 值調(diào)整為3—6 ；
步驟四、將步驟三中PH為3— 6的混合液放入反應(yīng)釜或恒溫油浴鍋內(nèi)，加熱至80— 130°C，保溫攪拌反應(yīng)3—5天，過濾，分離出晶體產(chǎn)物，得到產(chǎn)品。在上述技術(shù)方案中，通過過濾、分離得到晶體產(chǎn)物后，利用通過紅外光譜分析法和 X-射線單晶衍射解析法對晶體產(chǎn)物進(jìn)行化學(xué)結(jié)構(gòu)分析，觀察晶體物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)，得到巴比妥酸類化合物。所述的反應(yīng)釜，內(nèi)壁上設(shè)有聚四氟乙烯內(nèi)襯。所述的水-乙醇混合液，按重量百份數(shù)取1份的去離子水和1份濃度為99. 7%的乙醇，混合制得。所述的金屬鹽為醋酸鈷、醋酸銅、醋酸鎳、氯化鈷、氯化銅、氯化鋅、醋酸鎘、醋酸錳或氯化錳中的任意一種。
酸進(jìn)行羥醛縮合反應(yīng)的反應(yīng)歷程圖。
具體實(shí)施例方式
一種巴比妥酸類化合物，巴比妥酸類化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1. 一種巴比妥酸類化合物，其特征在于，巴比妥酸類化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種巴比妥酸類化合物的制備方法，其特征在于，所述的制備方法為步驟一、按重量份數(shù)比取摩爾濃度為0. 1—0. 2mmol/L的2-硫代巴比妥酸1. 45—2. 9 份和水-乙醇混合液500份，將2-硫代巴比妥酸加到水-乙醇混合液中，攪拌均勻使2-硫代巴比妥酸充分溶解在水-乙醇混合液中；步驟二、在步驟一的混合液中加入摩爾濃度為0. 1—0. 2mmol/L的金屬鹽1. 25—4. 96 份，攪拌均勻使金屬鹽完全溶解，得到混合液；步驟三、用摩爾濃度為0. lmol/L的氫氧化鉀或氫氧化鈉溶液將步驟二中混合液的pH 值調(diào)整為3— 6 ；步驟四、將步驟三中pH為3— 6的混合液放入反應(yīng)釜或恒溫油浴鍋內(nèi)，加熱至80— 130°C，保溫攪拌反應(yīng)3— 5天，然后將溫度降至21 — 35°C，過濾，分離出晶體產(chǎn)物，得到產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種巴比妥酸類化合物的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)釜，內(nèi)壁上設(shè)有聚四氟乙烯內(nèi)襯。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種巴比妥酸類化合物的制備方法，其特征在于所述的 7jC -乙醇混合液，按重量百份數(shù)取1份的去離子水和1份濃度為99. 7%的乙醇，混合制得。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種巴比妥酸類化合物的制備方法，其特征在于所述的金屬鹽為醋酸鈷、醋酸銅、醋酸鎳、氯化鈷、氯化銅、氯化鋅、醋酸鎘、醋酸錳或氯化錳中的任意一種。
全文摘要
一種巴比妥酸類化合物及制備方法，即2,2’,6,6’-四羥基-4,4’-二巰基-3,3’,5,5’-聯(lián)嘧啶硫烷金屬化合物及其制備方法，先將2-硫代巴比妥酸溶解到水-乙醇混合溶中，然后加入金屬鹽，并使金屬鹽溶解，得到混合液，用堿液將混合液的pH調(diào)整為3—6，然后放于反應(yīng)釜內(nèi)將溫度加到80—130℃，恒溫保溫反應(yīng)3—5天，然后將溫度降至21—35℃，過濾，分離得晶體產(chǎn)物。在本發(fā)明中，利用2-硫代巴比妥酸和金屬鹽為原料，合成了2,2’,6,6’-四羥基-4,4’-二巰基-3,3’,5,5’-聯(lián)嘧啶硫烷金屬化合物，確定其化學(xué)結(jié)構(gòu)及化學(xué)結(jié)構(gòu)通式，刺激性小，對環(huán)境無污染，用于檢測脂質(zhì)過氧化氫物，合成方法簡單，無污染，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率，降低勞動消耗。
文檔編號C07D239/68GK102344466SQ201110202818
公開日2012年2月8日 申請日期2011年7月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月20日
發(fā)明者李仕輝, 李俊霞, 李道金, 杜仲祥, 郭黛健 申請人:洛陽師范學(xué)院