專(zhuān)利名稱(chēng)：聚膦腈-砜酰胺材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚膦腈-砜酰胺材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
聚膦腈(HCCP)的特殊結(jié)構(gòu)和優(yōu)越性能決定了它在很多領(lǐng)域的廣泛的研究和應(yīng)用。 目前主要集中在非線(xiàn)性光學(xué)材料、特種橡膠和彈性材料、分離膜、阻燃材料、固體電解質(zhì)和藥物與生物醫(yī)學(xué)材料等?；瘜W(xué)結(jié)構(gòu)式
聚對(duì)苯二甲酞對(duì)苯二胺(PPTA)纖維，在我國(guó)被稱(chēng)為芳綸1414，耐熱性能接近無(wú)機(jī)纖維，高溫下的尺寸穩(wěn)定性高，且有很高的阻燃性，與火焰接觸時(shí)不會(huì)收縮，可以有較長(zhǎng)的時(shí)間保留纖維的物理性能，而其最大特點(diǎn)是密度低，所以比強(qiáng)度和比模量要高于鋼纖維好幾倍，作為結(jié)構(gòu)材料代替鋼鐵及欽合金等金屬材料，應(yīng)用于汽車(chē)、飛機(jī)、車(chē)輛和船舶等交通工具時(shí)，輕量化特別明顯，這給節(jié)省燃料、小型化、高速化帶來(lái)了很多有利條件，同時(shí)由于芳綸 1414仍具有普通纖維的柔軟性，不會(huì)因彎曲而折斷，也不會(huì)因受熱而變脆，從而可以紡紗織布?；瘜W(xué)結(jié)構(gòu)式
對(duì)于單純的PPTA纖維而言，其加工制備工藝苛刻，材料的溶解性單一。而合成的新型聚膦腈-芳酰胺對(duì)極性溶劑具有較好的溶解性，優(yōu)異的阻燃性，熱分解溫度高，又具有優(yōu)異的綜合性能，因而可更廣泛的應(yīng)用于紡織、汽車(chē)、航空航天等領(lǐng)域。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種聚膦腈-砜酰胺材料。該材料具有溶解性能好、 熱分解溫度高、阻燃性能好、高溫高殘留和其它綜合性能優(yōu)異等特點(diǎn)，主要應(yīng)用于汽車(chē)發(fā)動(dòng)機(jī)部件，機(jī)械部件以及航空設(shè)備部件，并為機(jī)械高溫固體潤(rùn)滑材料提供新的選擇。本發(fā)明的目的之二在于提供該聚膦腈-砜酰胺材料的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的反應(yīng)機(jī)理為
權(quán)利要求
1. 一種聚膦腈-砜酰胺材料，其特征在于該材料的結(jié)構(gòu)式為
2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚膦腈-砜酰胺材料的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為a.將六氯環(huán)三膦腈溶解于溶劑四氫呋喃(THF)中，滴加苯酚鈉的THF溶液，在惰性氣氛保護(hù)下，在20 50°C反應(yīng)12 M小時(shí)，除去溶劑，去離子水洗滌、干燥，得到1，1，3，5— 四苯氧基環(huán)三膦腈；其中環(huán)三膦腈與苯酚鈉的摩爾比為1 (3. 9 4.1);b.將步驟a所得的1，1，3，5—四苯氧基環(huán)三膦腈溶解于THF溶劑中，滴加4，4’-二氨基二苯砜(DDS)的THF溶液，在惰性氣氛下，在20 60°C溫度下反應(yīng)12 M小時(shí)。
3.除去溶劑、去離子水和乙醇洗滌、干燥12 M小時(shí)，得粉紅色粉末為具有端基為氨基的環(huán)三膦腈齊聚物N3P3(OC6H5)4(NHC6H4SO2C6H4NH2)2 ；所述的1，1，3，5—四苯氧基環(huán)三膦腈與DDS的摩爾比為1 O 3)；c.將步驟b所得環(huán)三磷腈齊聚物與吡啶或三乙胺溶于LiCl和N-甲基吡咯烷酮或 N, N-二甲基乙酰胺的復(fù)合溶劑中，在惰性氣氛保護(hù)下，在冰浴條件下分次加入對(duì)苯二甲酰氯，反應(yīng)30分鐘后，在室溫反應(yīng)直至出現(xiàn)爬桿現(xiàn)象，終止反應(yīng)；去離子水洗滌產(chǎn)物，在80 120°C熟化6 12小時(shí)，真空干燥得聚膦腈-砜酰胺；所述的環(huán)三磷腈齊聚物、吡啶或三乙胺、LiCl、和對(duì)苯二甲酰氯的摩爾比為1 (1.96 2. 94) (0. 2 0. 5) (1 1. 01)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚膦腈-砜酰胺材料及其制備方法。該聚膦腈-砜酰胺的結(jié)構(gòu)式為本發(fā)明的聚膦腈-砜酰胺在保持聚酰胺優(yōu)異的熱穩(wěn)定性的前提下，易溶解于高極性有機(jī)溶劑，增強(qiáng)了其機(jī)械加工性能，且在600℃下具有較高的碳?xì)埩袈剩饕獞?yīng)用于汽車(chē)發(fā)動(dòng)機(jī)部件，機(jī)械部件以及航空設(shè)備部件，并為機(jī)械高溫固體潤(rùn)滑材料提供新的選擇。
文檔編號(hào)C07F9/6593GK102321241SQ20111017811
公開(kāi)日2012年1月18日 申請(qǐng)日期2011年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月29日
發(fā)明者孫金亮, 張四剛, 張經(jīng)毅, 聶智軍, 譚孝林, 趙正平, 郭強(qiáng) 申請(qǐng)人:上海大學(xué)