專利名稱：一種制備鹽酸甜菜堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于飼料添加劑領(lǐng)域，具體涉及一種制備鹽酸甜菜堿的方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)代飼養(yǎng)業(yè)的發(fā)展中，為了所飼養(yǎng)的畜牧和家禽能在生長期間健康的成長，并在成熟屠宰后擁有更好的品質(zhì)，在飼養(yǎng)過程中除了必要的主食以外，還要添加一些功能性的輔料，也就是添加劑，這些添加劑能有效的提高所養(yǎng)殖的肉類的品質(zhì)。近年來，甜菜堿在畜禽業(yè)中應(yīng)用愈來愈受到重視。因?yàn)樘鸩藟A在生物機(jī)體代謝中可提供活性甲基，與半胱氨酸構(gòu)成甲基轉(zhuǎn)移酶，參與甲基反應(yīng)，故有“生命甲基化劑”之稱。目前，甜菜堿的主要制備方法有三種，一種是使用甘氨酸和重氮甲烷反應(yīng)制備而成(Chemische Berichte，83，420-431，1950)，但是由于重氮甲烷在常溫下是氣體，并且屬爆炸品、可燃、高毒和具強(qiáng)刺激性，因此運(yùn)輸、儲藏和使用也需要特別的條件，容易存在安全隱患。第二種方法是用三甲胺和氯乙酸反應(yīng)制備而成(US 5696287),該方法是目前國內(nèi)普遍應(yīng)用的生產(chǎn)方法，但是該法制備的甜菜堿中含有少量的氯化鈉，無法滿足一些對鹽含量有特殊要求的領(lǐng)域。第三種方法是用膽堿為原料(W0 2001040818)，在貴金屬(如Pt)催化下用氧氣氧化得到甜菜堿，但是該方法使用到貴金屬，并且氧氣的使用也需要特別的條件， 因此成本較高，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足，本發(fā)明的目的是提供一種制備鹽酸甜菜堿的方法，其主要是解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的以重氮甲烷為原料，重氮甲烷在常溫下是氣體，屬爆炸品、可燃、高毒和具強(qiáng)刺激性，因此運(yùn)輸、儲藏和使用也需要特別的條件，容易存在安全隱患的問題；本發(fā)明還要解決以氯乙酸為原料，而產(chǎn)品中鹽含量偏高的問題；并且本發(fā)明還要解決以膽堿為原料，而貴金屬市場價(jià)格較高，因而制造成本較高等的技術(shù)問題；且本發(fā)明的最終產(chǎn)物為無鹽產(chǎn)品，能夠滿足一些特殊領(lǐng)域的要求。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)施的 一種制備鹽酸甜菜堿的方法，包括下述步驟
a.在反應(yīng)器中加入氯乙酸乙酯與甲醇或異丙醇，攪拌均勻后將混合物降溫；
b.在混合物中通入無水三甲胺氣體，通入完畢后充分?jǐn)嚢?，然后過濾收集固體產(chǎn)物，固體產(chǎn)物用乙腈重結(jié)晶后真空干燥，得到2-乙氧基-2-氧雜-N，N, N-三甲基-乙基氯化銨；
c.在反應(yīng)器中加入2-乙氧基-2-氧雜-N，N,N-三甲基-乙基氯化銨和稀鹽酸，充分?jǐn)嚢?，得到的混合溶液加熱，攪拌反?yīng)，反應(yīng)結(jié)束后蒸餾(除去大部分水和生成的乙醇)，過濾收集固體，真空干燥后得到鹽酸甜菜堿精品。本發(fā)明的反應(yīng)方程式為
權(quán)利要求
1.一種制備鹽酸甜菜堿的方法，其特征在于，所述的方法包括下述步驟a.在反應(yīng)器中加入氯乙酸乙酯與甲醇或異丙醇，攪拌均勻后將混合物降溫；b.在混合物中通入無水三甲胺氣體，通入完畢后充分?jǐn)嚢?，然后過濾收集固體產(chǎn)物，固體產(chǎn)物用乙腈重結(jié)晶后真空干燥，得到2-乙氧基-2-氧雜-N，N, N-三甲基-乙基氯化銨；c.在反應(yīng)器中加入2-乙氧基-2-氧雜-N，N,N-三甲基-乙基氯化銨和稀鹽酸，充分?jǐn)嚢瑁玫降幕旌先芤杭訜?，攪拌反?yīng)，反應(yīng)結(jié)束后蒸餾，過濾收集固體，真空干燥后得到鹽酸甜菜堿精品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鹽酸甜菜堿的方法，其特征在于所述的步驟a中氯乙酸乙酯與乙醇或異丙醇的質(zhì)量比為1 :3 8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鹽酸甜菜堿的方法，其特征在于所述的步驟b中通入無水三甲胺氣體時，混合物中的氯乙酸乙酯與無水三甲胺的質(zhì)量比為1 :0. 48 0. M。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鹽酸甜菜堿的方法，其特征在于所述的步驟c中稀鹽酸的濃度為4% 20%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鹽酸甜菜堿的方法，其特征在于所述的步驟c中 2-乙氧基-2-氧雜-N，N, N-三甲基-乙基氯化銨與稀鹽酸的質(zhì)量比為1 :4 10。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鹽酸甜菜堿的方法，其特征在于所述的步驟c中混合溶液加熱的反應(yīng)溫度為60 80°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鹽酸甜菜堿的方法，其特征在于所述的步驟c中攪拌反應(yīng)的時間為6 10小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鹽酸甜菜堿的方法，其特征在于所述的步驟a中混合物降溫采用冰水浴，降溫后的溫度為0 10°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鹽酸甜菜堿的方法，其特征在于所述的步驟b中通入無水三甲胺氣體時，保持反應(yīng)溫度在0 20°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鹽酸甜菜堿的方法，其特征在于所述的步驟b中在混合物中無水三甲胺氣體通入完畢后，攪拌的時間為1 2小時。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鹽酸甜菜堿的方法，其特征在于所述的步驟b中通入無水三甲胺氣體時是在攪拌條件下完成。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鹽酸甜菜堿的方法，其特征在于所述的步驟b或c 中真空干燥條件為90°C /lOmmHg，干燥的時間為6小時。
全文摘要
本發(fā)明屬于飼料添加劑領(lǐng)域，具體涉及一種制備鹽酸甜菜堿的方法，包括下述步驟a．在反應(yīng)器中加入氯乙酸乙酯與甲醇或異丙醇，攪拌均勻后將混合物降溫；b．在混合物中通入無水三甲胺氣體，通入完畢后充分?jǐn)嚢?，過濾收集的固體產(chǎn)物重結(jié)晶后真空干燥，得到2-乙氧基-2-氧雜-N,N,N-三甲基-乙基氯化銨；c．在反應(yīng)器中加入2-乙氧基-2-氧雜-N,N,N-三甲基-乙基氯化銨和稀鹽酸，得到的混合溶液加熱，攪拌反應(yīng)結(jié)束后蒸餾，過濾收集的固體真空干燥后得到鹽酸甜菜堿精品。本發(fā)明的各步反應(yīng)均為常規(guī)操作，使生產(chǎn)安全性得到保證，并且避免采用價(jià)格昂貴的原料，降低了生產(chǎn)成本，最終產(chǎn)物不含氯化鈉，能夠滿足一些特殊領(lǐng)域的要求。
文檔編號C07C229/12GK102267918SQ20111017003
公開日2011年12月7日 申請日期2011年6月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月23日
發(fā)明者樓偉杰, 謝創(chuàng)新 申請人:杭州海爾希畜牧科技有限公司