專利名稱:一種合成乙烯基環(huán)己基醚的方法
技術領域:
本發(fā)明屬于こ烯基醚類合成領域,特別是ー種合成こ烯基環(huán)己基醚的方法。
背景技術:
こ烯基環(huán)己基醚(CVE)屬于こ烯基醚類,是ー種很重要的有機合成中間體及高聚物単體,屬于ー種環(huán)保型材料,被廣泛的應用于樹脂、涂料等領域。こ烯基環(huán)己基醚(CVE)常溫下是無色透明液體,有強烈的特征氣味,不與水混溶,與醇、醚混溶。其結構式中含一雙鍵及ー穩(wěn)定的六元環(huán),是ー種新型的聚合單體,性能優(yōu)良,常用于氟樹脂、不飽和聚酯、超吸水性樹脂及光固化涂料等。主要用于降低氟樹脂結晶性,賦予其剛性及透明性。因此有更好的效果和應用范圍。こ烯基醚類在エ業(yè)上通常通過使合適的醇與こ炔在堿性催化劑存在下反應而制 備,目前,通過こ炔和甲醇反應合成こ烯基甲醚的エ藝已經非常成熟,由于環(huán)己醇是ー種分子量較大的醇類,與甲醇理化性質有比較大的差別,簡單的套用合成こ烯基甲醚的方法,無法進行正常的エ業(yè)生產,并且,到現(xiàn)在為止,尚未有公開的文獻對合成烯基環(huán)己基醚的方法作詳盡報道。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是要提供ー種合成こ烯基環(huán)己基醚的方法。為達到上述目的,本發(fā)明的技術方案是ー種合成こ烯基環(huán)己基醚的方法,其原料包括こ炔氣和氮氣組成的混合氣、環(huán)己醇、KOH溶液,在合成塔溫度為150 180°C,壓カ為O. 18 O. 45MPa的條件下,將環(huán)己醇和KOH溶液從合成塔頂部向下噴淋,將こ炔氣和氮氣組成的混合氣從合成塔底部通入,使混合氣與環(huán)己醇和KOH溶液逆向接觸反應生成こ烯基環(huán)己基醚,生成的こ烯基環(huán)己基醚和未反應的混合氣經塔頂導出,經過常規(guī)冷凝后就得到了こ烯基環(huán)己基醚,KOH溶液循環(huán)使用。進ー步,在所述由こ炔氣和氮氣組成的混合氣中,こ炔氣含量為30 60wt%。進ー步,所述KOH溶液中KOH含量為8 16wt%。進ー步,所述由こ炔氣和氮氣組成的混合氣每分鐘通入量為6 17重量份,所述環(huán)己醇姆分鐘通入量為8 18重量份,所述KOH溶液姆分鐘通入量為O. 5 2重量份。為了達到更高的收率,所述未反應的混合氣經回收后進入合成塔循環(huán)使用。本發(fā)明發(fā)明采用的エ藝參數(shù)控制簡單易行,連續(xù)生產穩(wěn)定,單耗低,生產環(huán)境清潔,并且使得こ炔單程轉化率達到56%,以こ炔計的總收率在92%以上。
具體實施例方式
下面結合實施例對發(fā)明進ー步說明。實施例I將以下一定流量的原料通入溫度為150°C壓カ為O. 18MPa的合成塔
こ炔氣和氮氣組成的混合氣(こ炔氣含量為30wt% )6kg/min環(huán)己醇8kg/minKOH 溶液(Κ0Η 含量為 8wt % )O. 5kg/min環(huán)己醇和KOH溶液從合成塔頂部向下噴淋,こ炔氣和氮氣組成的混合氣從合成塔底部向上流動,使混合氣與環(huán)己醇和KOH溶液逆向接觸反應生成こ烯基環(huán)己基醚,生成的こ烯基環(huán)己基醚和未反應的混合氣經塔頂導出,經過常規(guī)冷凝后就得到了こ烯基環(huán)己基醚,KOH溶液循環(huán)使用。未反應的混合氣經回收后進入合成塔循環(huán)使用。實施例2將以下一定流量的原料通入溫度為180°C壓カ為O. 45MPa的合成塔 こ炔氣和氮氣組成的混合氣(こ炔氣含量為40wt%)17kg/min環(huán)己醇18kg/minKOH 溶液(Κ0Η 含量為 IOwt % )2kg/min環(huán)己醇和KOH溶液從合成塔頂部向下噴淋,こ炔氣和氮氣組成的混合氣從合成塔底部向上流動,使混合氣與環(huán)己醇和KOH溶液逆向接觸反應生成こ烯基環(huán)己基醚,生成的こ烯基環(huán)己基醚和未反應的混合氣經塔頂導出,經過常規(guī)冷凝后就得到了こ烯基環(huán)己基醚,KOH溶液循環(huán)使用。未反應的混合氣經回收后進入合成塔循環(huán)使用。實施例3將以下一定流量的原料通入溫度為180°C壓カ為O. 18MPa的合成塔こ炔氣和氮氣組成的混合氣(こ炔氣含量為50wt% )12kg/min環(huán)己醇12kg/minKOH 溶液(Κ0Η 含量為 14wt% )I. 5kg/min環(huán)己醇和KOH溶液從合成塔頂部向下噴淋,こ炔氣和氮氣組成的混合氣從合成塔底部向上流動,使混合氣與環(huán)己醇和KOH溶液逆向接觸反應生成こ烯基環(huán)己基醚,生成的こ烯基環(huán)己基醚和未反應的混合氣經塔頂導出,經過常規(guī)冷凝后就得到了こ烯基環(huán)己基醚,KOH溶液循環(huán)使用。未反應的混合氣經回收后進入合成塔循環(huán)使用。實施例4將以下一定流量的原料通入溫度為150°C壓カ為O. 45MPa的合成塔こ炔氣和氮氣組成的混合氣(こ炔氣含量為60wt% )6kg/min環(huán)己醇8kg/minKOH 溶液(Κ0Η 含量為 16wt% )O. 5kg/min環(huán)己醇和KOH溶液從合成塔頂部向下噴淋,こ炔氣和氮氣組成的混合氣從合成塔底部向上流動,使混合氣與環(huán)己醇和KOH溶液逆向接觸反應生成こ烯基環(huán)己基醚,生成的こ烯基環(huán)己基醚和未反應的混合氣經塔頂導出,經過常規(guī)冷凝后就得到了こ烯基環(huán)己基醚,KOH溶液循環(huán)使用。未反應的混合氣經回收后進入合成塔循環(huán)使用。
權利要求
1.一種合成乙烯基環(huán)己基醚的方法,其特征在于,其原料包括乙炔氣和氮氣組成的混合氣、環(huán)己醇、KOH溶液,在合成塔溫度為150 180°C,壓力為O. 18 O. 45MPa的條件下,將環(huán)己醇和KOH溶液從合成塔頂部向下噴淋,將乙炔氣和氮氣組成的混合氣從合成塔底部通入,使混合氣與環(huán)己醇和KOH溶液逆向接觸反應生成乙烯基環(huán)己基醚,生成的乙烯基環(huán)己基醚和未反應的混合氣經塔頂導出,經過常規(guī)冷凝后就得到了乙烯基環(huán)己基醚,KOH溶液循環(huán)使用。
2.根據權利要求I所述的一種合成乙烯基環(huán)己基醚的方法,其特征在于在所述由乙炔氣和氮氣組成的混合氣中,乙炔氣含量為30 60wt%。
3.根據權利要求I所述的一種合成乙烯基環(huán)烷基醚的方法,其特征在于所述KOH溶液中KOH含量為8 16wt%。
4.根據權利要求I所述的一種合成乙烯基環(huán)烷基醚的方法,其特征在于所述由乙炔氣和氮氣組成的混合氣每分鐘通入量為6 17重量份,所述環(huán)己醇每分鐘通入量為8 18重量份,所述KOH溶液每分鐘通入量為O. 5 2重量份。
5.根據權利要求I至4任一項所述的一種合成乙烯基環(huán)己基醚的方法,其特征在于未反應的混合氣經常規(guī)回收后進入合成塔循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種合成乙烯基環(huán)己基醚的方法,其特征在于,其原料包括乙炔氣和氮氣組成的混合氣、環(huán)己醇、KOH溶液,在合成塔溫度為150~180℃,壓力為0.18~0.45MPa的條件下,將環(huán)己醇和KOH溶液從合成塔頂部向下噴淋,將乙炔氣和氮氣組成的混合氣從合成塔底部通入,使混合氣與環(huán)己醇和KOH溶液逆向接觸反應生成乙烯基環(huán)己基醚,生成的乙烯基環(huán)己基醚和未反應的混合氣經塔頂導出,經過常規(guī)冷凝后就得到了乙烯基環(huán)己基醚,KOH溶液循環(huán)使用。本發(fā)明采用的工藝參數(shù)控制簡單易行,連續(xù)生產穩(wěn)定,單耗低,生產環(huán)境清潔,并且使得乙炔單程轉化率達到56%,以乙炔計的總收率在92%以上。
文檔編號C07C41/08GK102807479SQ20111014828
公開日2012年12月5日 申請日期2011年6月3日 優(yōu)先權日2011年6月3日
發(fā)明者不公告發(fā)明人 申請人:焦作新景科技有限公司