專利名稱：一種合成四氫咔唑類化合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成四氫咔唑類化合物的方法，屬于精細化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
咔唑類化合物是一類重要的精細化工中間體，廣泛應用于染料、顏料、醫(yī)藥和農(nóng)藥等領(lǐng)域，尤其用于制備高檔有機顏料。近年來咔唑及其衍生物的研究和應用正進一步深入， 對咔唑的需求量也日益增加。咔唑主要來源于煤焦油中，但其分離精制工藝復雜、能耗高以及產(chǎn)品純度較低，而且產(chǎn)量有限，不能滿足市場需求?；瘜W合成咔唑吸引了研究人員的興趣，有關(guān)合成咔唑的文獻方法很多，Borsche法合成咔唑是最具工業(yè)化前景的方法之一，其合成路線如下
權(quán)利要求
1.一種四氫咔唑類化合物的合成方法，其特征是以鹽酸苯胼或苯胼和環(huán)己酮為原料， 于酸性催化劑催化下合成1，2，3，4-四氫咔唑，將鹽酸苯胼或苯胼、水和酸催化劑混合，在 40-90°C下滴加環(huán)己酮，滴加時間為0. 5-4. 0小時，滴加完畢后保溫0. 5-3. 0小時，冷卻至室溫，過濾，水洗至中性，烘干即得到1，2，3，4-四氫咔唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，鹽酸苯胼與水的重量比為1:2-10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，第一步反應所用催化劑是無機酸或有機酸的一種，如稀鹽酸、稀硫酸、稀磷酸、甲磺酸、三氟乙酸和醋酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，反應原料可以是苯胼或鹽酸苯胼，苯胼的含量為 92%-99%，鹽酸苯胼含量為88%-99%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，催化劑與原料鹽酸苯胼的重量比為0.02-0. 2，酸催化劑與苯胼的重量比為0. 2-0. 8。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，苯胼或鹽酸苯胼與環(huán)己酮的物質(zhì)的量之比為 1:1. 05-1. 5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種四氫咔唑類化合物的合成方法，采用鹽酸苯肼或苯肼和環(huán)己酮為原料，經(jīng)縮合閉環(huán)一步合成了1,2,3,4-四氫咔唑，實現(xiàn)綠色合成四氫咔唑類化合物的制備方法。將鹽酸苯肼或苯肼、水和無機酸混合，在40-90℃下滴加環(huán)己酮，滴加時間為0.5-4小時，滴加完畢后保溫0.5-3.0小時，得到高含量的1,2,3,4-四氫咔唑。本發(fā)明所述合成1,2,3,4-四氫咔唑的方法，具有經(jīng)濟簡便，反應條件溫和，收率和產(chǎn)品純度高，環(huán)境友好等優(yōu)點。
文檔編號C07D209/86GK102249983SQ20111013390
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月24日
發(fā)明者侯啟軍, 倪海平 申請人:南通海迪化工有限公司