專利名稱:一種氨基三甲叉膦酸的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域,具體涉及一種氨基三甲叉膦酸的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù):
氨基三甲叉膦酸(ATMP),別名氨基三甲基膦酸、氨基三亞甲基膦酸、次氮基三亞甲基三膦酸、次氮基三亞甲基磷酸。CAS No. 6419-19-8 ;分子式為N(CH2PO3H2)3 ;相對(duì)分子質(zhì)量299. 05,結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種氨基三甲叉膦酸的生產(chǎn)工藝,其特征在于該生產(chǎn)工藝包括以下步驟 (I)向反應(yīng)釜中加入氯化銨、亞磷酸水溶液和水,加熱至60°C 70°C并充分?jǐn)嚢枋刮锪贤耆芙猓蝗缓蟮渭蛹兹┤芤?,并將溫度控制?0°C 105°C,甲醛滴加結(jié)束后保溫I.5 3小時(shí),所產(chǎn)生的HCl通過鹽酸回收裝置進(jìn)行回收;(2)保溫結(jié)束后轉(zhuǎn)料至蒸餾釜中,慢慢升溫到110 120°C,除去未反應(yīng)的氯化銨、甲醒,待無物料蒸出時(shí),通冷卻水降溫,放料得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氨基三甲叉膦酸的生產(chǎn)工藝,其特征在于氯化銨亞磷酸甲醛的摩爾比為I : 3 6 : 3 8,水的加入量應(yīng)該能夠使物料完全溶解。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氨基三甲叉膦酸的生產(chǎn)工藝,其特征在于氯化銨亞磷酸甲醛的摩爾比為I : 3 : 4。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氨基三甲叉膦酸的生產(chǎn)工藝,其特征在于所述的亞磷酸水溶液中亞磷酸的質(zhì)量百分含量為80%,甲醛溶液的甲醛的質(zhì)量百分含量為37%。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域,具體公開了一種氨基三甲叉膦酸的生產(chǎn)工藝。該生產(chǎn)工藝包括以下步驟(1)向反應(yīng)釜中加入氯化銨、亞磷酸水溶液和水,加熱至60℃~70℃并充分?jǐn)嚢枋刮锪贤耆芙?;然后滴加甲醛溶液,并將溫度控制?0℃~105℃,甲醛滴加結(jié)束后保溫1.5~3小時(shí),所產(chǎn)生的HCl通過鹽酸回收裝置進(jìn)行回收;(2)保溫結(jié)束后轉(zhuǎn)料至蒸餾釜中,慢慢升溫到110~120℃,除去未反應(yīng)的氯化銨、甲醛,待無物料蒸出時(shí),通冷卻水降溫,放料得成品。該工藝采用一步合成法,生產(chǎn)周期短,原料易得,生產(chǎn)成本低,重復(fù)性較好,易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07F9/38GK102766158SQ201110116738
公開日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2011年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月6日
發(fā)明者史廣平, 潘小明, 邵志銘 申請(qǐng)人:江蘇大明科技有限公司