專利名稱:一種制備2-芳基-2,2-二甲基乙酸甲酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域,具體涉及的是2-芳基-2,2- ニ甲基こ酸甲酯的合成方法。
背景技術(shù):
2-芳基-2,2_ ニ甲基こ酸甲酷,它是ー類化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料等有機(jī)合成中重
要的中間體,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種制備2-芳基-2,2-二甲基乙酸甲酯的方法,其特征在于 以式A所示的2-芳基苯乙酸或其鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、鋁鹽為主要原料,室溫下,非極性溶劑中,氫化鈉作用下,與硫酸二甲酯反應(yīng),生成如式B所示的2-芳基-2,2- 二甲基乙酸甲酯;
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于所述的式A結(jié)構(gòu)式如下
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的方法,其特征在于所述方法的具體步驟包括 (A)在溶劑中,加入氫化鈉,室溫下加入如式A所示的2-芳基苯乙酸或其鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、鋁鹽或非極性溶劑與如式A所示的2-芳基苯乙酸的混合溶液,再加入硫酸二甲酯; (B)加熱至回流反應(yīng),待反應(yīng)不能再進(jìn)行時(shí),用冰水浴控溫,繼續(xù)加入碘甲烷,碘甲烷與如式A所示的2-芳基苯乙酸或其鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、鋁鹽的摩爾比為0 4. 0 ; (C)反應(yīng)結(jié)束后,淬滅,萃取,減壓濃縮,精餾,得到2-芳基-2,2-二甲基乙酸甲酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于所述的非極性溶劑為四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、二甲基甲酰胺或1,4- 二氧六環(huán)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于所述的氫化鈉的量與如式A所示的2-芳基苯乙酸或其鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、鋁鹽的摩爾比為2. 0 6. O。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于所述的硫酸二甲酯的量與如式A所示的2-芳基苯乙酸或其鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、鋁鹽的摩爾比為0. I 3. O。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于所述的碘甲烷的量與如式A所示的2-芳基苯乙酸或其鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、鋁鹽的摩爾比為0. 8 4. O。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備2-芳基-2,2-二甲基乙酸甲酯的方法,屬于有機(jī)合成領(lǐng)域。步驟為以式A所示的2-芳基苯乙酸或其鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽、鋁鹽為主要原料,室溫下,非極性溶劑中,氫化鈉作用下,與硫酸二甲酯反應(yīng),生成如式B所示的2-芳基-2,2-二甲基乙酸甲酯; ,所述的R基團(tuán)為CH3-,CH3O-,NO2-,F-,Cl-,Br-,I-,CF3-,OH-,Ar-,Alkyl-;所述的M基團(tuán)為Na,K,Mg,Al。本發(fā)明避免了高溫、有害溶劑、危險(xiǎn)操作、特殊裝置等工藝條件。采用一鍋反應(yīng),無(wú)需經(jīng)歷第一步過(guò)程的純化操作;甲酯化、甲基化過(guò)程在同一個(gè)反應(yīng)釜中完成,可以達(dá)到純度較高的產(chǎn)品,簡(jiǎn)化了工藝,收率高。
文檔編號(hào)C07D215/12GK102675092SQ20111006059
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2011年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月14日
發(fā)明者施波, 祝曙英 申請(qǐng)人:江蘇中丹化工技術(shù)有限公司, 江蘇中丹藥物研究有限公司