專利名稱:一種以四季青為原料制備高純度長(zhǎng)梗冬青苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及ー種天然植物化學(xué)成分的提取方法,具體地說(shuō)是ー種以四季青為原料,制備高純度長(zhǎng)梗冬青苷的方法。
背景技術(shù):
長(zhǎng)梗冬青苷(Pedunculoside),屬于五環(huán)三職阜苷類物質(zhì),化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種以四季青為原料制備高純度長(zhǎng)梗冬青苷的方法,包括提取、富集和純化步聚,所述的提取是將四季青原料用水或/和有機(jī)溶劑回流提取、分離得到提取液,濃縮后得到浸膏;所述的富集是浸膏用大孔樹(shù)脂富集,上柱后用50-80%乙醇洗脫,收集洗脫液,脫溶后得到四季青總皂苷;所述的純化是四季青總皂苷用氧化鋁柱色譜分離純化,70-90 乙醇洗脫,收集洗脫液,洗脫液濃縮后調(diào)節(jié)至堿性后,經(jīng)水飽和正丁醇萃取,然后對(duì)除去正丁醇后的萃取液用乙醚沉淀,分離出沉淀物,加入無(wú)水乙醇重結(jié)晶,干燥即得長(zhǎng)梗冬青苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于所述提取溶劑為水、甲醇和乙醇中的兩種混合溶液進(jìn)行提取,提取1-3小時(shí),液料比為10 : I至3 : 1,提取次數(shù)為2-4次。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于所述大孔樹(shù)脂選用D101、X-5、HP-20、M-301中的一種,吸附后,先用1030%的含水乙醇洗滌樹(shù)脂至洗液無(wú)色,再用50-80%乙醇解吸附洗脫,收集洗脫液。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于所述收集氧化鋁柱層析洗脫液的量為4-6倍柱體積。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法,其特征在于所述氧化鋁柱層析后用氨水調(diào)PH至.9.5-12. 50
全文摘要
一種以四季青為原料制備高純度長(zhǎng)梗冬青苷的方法,包括提取、富集和純化步驟,所述的提取是將四季青原料用水或/和有機(jī)溶劑回流提取、分離得到提取液,濃縮后得到浸膏;所述的富集是浸膏用大孔樹(shù)脂富集,上柱后用50-80%乙醇洗脫,收集洗脫液,脫溶后得到四季青總皂苷;所述的純化是四季青總皂苷用氧化鋁柱色譜分離純化,70-90%乙醇洗脫,收集洗脫液,洗脫液濃縮后調(diào)節(jié)至堿性后,經(jīng)水飽和正丁醇萃取,然后對(duì)除去正丁醇后的萃取液用乙醚沉淀,分離出沉淀、干燥即得長(zhǎng)梗冬青苷。
文檔編號(hào)C07J63/00GK102649805SQ201110045138
公開(kāi)日2012年8月29日 申請(qǐng)日期2011年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月25日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司