專利名稱：6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸及合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種吡啶多羧酸的合成方法，特別是涉及一種6-甲基-2，3，5-吡啶三 甲酸(H3Hiptc)及合成方法。
背景技術(shù)：
6-甲基_2，3，5-吡啶三甲酸(H3mptc)是一種N雜芳香環(huán)多羧酸配體，存在N和0 兩種配位原子，既可以單齒、雙齒模式配位，又可以橋聯(lián)模式配位，配位方式多樣，為合成組 裝多核配合物提供有利條件。多羧酸配體根據(jù)去質(zhì)子化程度不同，可作為氫鍵的給體和受 體，為氫鍵的形成提供有利條件；而它本身又含有吡啶環(huán)，使得η-η相互作用成為可能， 因此以該有機(jī)多齒配體構(gòu)建三維配位聚合物有望得到有特殊光、磁性質(zhì)的超分子體系。其 在諸如立體化學(xué)、結(jié)構(gòu)、磁性、光譜動(dòng)力學(xué)和反應(yīng)機(jī)理、以及配體的反應(yīng)、生物化學(xué)模擬系統(tǒng) 及分析化學(xué)等學(xué)科領(lǐng)域內(nèi)得到廣泛的研究和應(yīng)用。要得到結(jié)構(gòu)豐富、性能優(yōu)異的6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸(H3Hiptc)配合物最基 本的就是要合成純凈的6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸(H3Hiptc)。目前6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸(H3Hiptc)的合成方法未見文獻(xiàn)報(bào)道，1951年 Ε. Μ. B0TT0RFF等人曾經(jīng)報(bào)道過6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸三乙酯的合成方法，該方法原 料成本較高，反應(yīng)條件較苛刻，不易控制，而且沒有涉及到關(guān)于6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸 (H3Hiptc)的合成方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提出6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸。本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供6-甲基-2，3，5_吡啶三甲酸的合成方法。本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸，用式(I)表示
權(quán)利要求
1.6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸，其特征是用式⑴表示
2.—種6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸的合成方法，其特征是包括如下步驟2，6- 二甲基-3，5-吡啶二甲酸二乙酯在堿性條件下水解得到2，6- 二甲基-3，5-吡啶 二甲酸鉀，按2，6-二甲基-3，5-吡啶二甲酸鉀與高錳酸鉀物質(zhì)的量比為1 1.8-2. 5的比 例，向所述2，6_ 二甲基-3，5-吡啶二甲酸鉀固體粉末中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3% 9%的高錳 酸鉀水溶液，攪拌加熱，在70 75°C，反應(yīng)14 30h，冷卻至室溫，過濾，濾液用濃鹽酸調(diào)節(jié) pH = 0. 5 L 5，室溫下放置，析出無色長(zhǎng)方形片狀晶體即為6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸的合成方法，其特征是所述 2，6_ 二甲基-3，5-吡啶二甲酸鉀與高錳酸鉀物質(zhì)的量比為1 2.1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸的合成方法，其特征是所述 的KMnO4水溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5. 7%，所述KMnO4水溶液的加入分5_15次加入，是以反應(yīng)溶液 的紫色褪去后繼續(xù)加入下一次加入的KMnO4水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸的合成方法，其特征是所述 反應(yīng)的溫度為72 74°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸的合成方法，其特征是所述 反應(yīng)時(shí)間為18 20h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸的合成方法，其特征是所述 的濾液用濃鹽酸調(diào)節(jié)的PH = 1。
全文摘要
本發(fā)明公開了6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸及合成方法，6-甲基-2，3，5-吡啶三甲酸，用式(I)表示本發(fā)明的反應(yīng)低毒，屬于綠色合成，原料高錳酸鉀便宜且易得，實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單且反應(yīng)條件容易控制，得到的結(jié)構(gòu)對(duì)稱性低、能夠構(gòu)建新穎結(jié)構(gòu)和配位模式配合物的吡啶三羧酸配體，有助于配位聚合物的研究。
文檔編號(hào)C07D213/807GK102070517SQ201110033429
公開日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2011年1月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月30日
發(fā)明者崔建中, 楊愛紅, 胡叢叢, 高洪苓 申請(qǐng)人:天津大學(xué)