一種5-溴-2-吡啶甲酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機合成領(lǐng)域，具體涉及一種5-溴-2-吡啶甲酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 吡啶及其衍生物廣泛地分布于自然界。許多植物成分如生物堿等的結(jié)構(gòu)中都含有 吡啶環(huán)化合物，它們是生產(chǎn)許多重要化合物的基礎(chǔ)，是醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、表面活性劑、橡膠 助劑、飼料添加劑、食品添加劑、粘合劑等生產(chǎn)中不可缺少的原料。5-溴-2-吡啶甲酸是一 種重要的有機中間體，在化工和制藥領(lǐng)域具有不可替代的作用。
[0003] 現(xiàn)有的制備5-溴-2-吡啶甲酸的方法存在收率低、工藝路線長等缺點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中路線長、收率低的技術(shù)不足，提供一種產(chǎn)率高、路 線短，適合工業(yè)化生產(chǎn)的5-溴-2-吡啶甲酸的制備方法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下： 一種5-溴-2-吡啶甲酸的制備方法，包括以下步驟：以5-溴-2-甲基吡啶為原料，水為 溶劑，加熱到80°C，分批加入高錳酸鉀，維持反應(yīng)溫度為85-90°C，加熱時間為60-100min， 將反應(yīng)物蒸餾，過濾，調(diào)節(jié)pH值，冷卻結(jié)晶。
[0006] 進一步的，所述5-溴-2-吡啶甲酸與高錳酸鉀的摩爾比為1:2-3。
[0007] 更進一步的，所述5-溴-2-吡啶甲酸與高錳酸鉀的摩爾比為1:2. 5。
[0008] 進一步的，所述反應(yīng)溫度為90°C。
[0009] 進一步的，所述加熱時間為90min。
[0010] 進一步的，所述調(diào)節(jié)pH值步驟是用鹽酸酸化到pH為3-4。
[0011] 進一步的，所述鹽酸的濃度為6mol/l〇
[0012] 本發(fā)明反應(yīng)方程式如下：
采用本發(fā)明的有益效果是：反應(yīng)條件溫和，易于操作，后處理簡單，容易放大生產(chǎn)，非常 適合工業(yè)化生產(chǎn)；催化效果好，收率高；原料價格便宜，生產(chǎn)成本低。
【具體實施方式】
[0013] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。這些實施例完全是例證性的，它們 僅用來對本發(fā)明進行具體描述，不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。
[0014] 實施例1 將5-溴-2-甲基吡啶（17. lg，0.1mol)加入250ml三口瓶中，加入100mL水，插上溫度 計和冷凝管，升溫至80°C，分批加入高錳酸鉀（31. 6g，0. 2mol)，再維持反應(yīng)溫度為85°C反 應(yīng)60min，再蒸餾，過濾，用6mol/l鹽酸調(diào)節(jié)pH為3-4,冷卻至室溫，用乙醇重結(jié)晶得產(chǎn)品， 摩爾收率為75%。
[0015] 實施例2 將5-溴-2-甲基吡啶（17. lg，0.1mol)加入250ml三口瓶中，加入100mL水，插上溫度 計和冷凝管，升溫至80°C，分批加入高錳酸鉀（31. 6g，0. 2mol)，再維持反應(yīng)溫度為85°C反 應(yīng)90min，再蒸餾，過濾，用6mol/l鹽酸調(diào)節(jié)pH為3-4,冷卻至室溫，用乙醇重結(jié)晶得產(chǎn)品， 摩爾收率為77%。
[0016] 實施例3 將5-溴-2-甲基吡啶（17. lg，0.1mol)加入250ml三口瓶中，加入100mL水，插上溫度 計和冷凝管，升溫至80°C，分批加入高錳酸鉀（31. 6g，0. 2mol)，再維持反應(yīng)溫度為90°C反 應(yīng)90min，再蒸餾，過濾，用6mol/l鹽酸調(diào)節(jié)pH為3-4,冷卻至室溫，用乙醇重結(jié)晶得產(chǎn)品， 摩爾收率為78%。
[0017] 實施例4 將5-溴-2-甲基吡啶（17. lg，0.1mol)加入250ml三口瓶中，加入100mL水，插上溫度 計和冷凝管，升溫至80°C，分批加入高錳酸鉀（39. 5g，0. 25mol )，再維持反應(yīng)溫度為90°C反 應(yīng)90min，再蒸餾，過濾，用6mol/l鹽酸調(diào)節(jié)pH為3-4,冷卻至室溫，用乙醇重結(jié)晶得產(chǎn)品， 摩爾收率為80%。
[0018] 本實施例為最佳實施方式。
[0019] 實施例5 將5-溴-2-甲基吡啶（17. lg，0.1mol)加入250ml三口瓶中，加入100mL水，插上溫度 計和冷凝管，升溫至80°C，分批加入高錳酸鉀（47. 4g，0. 3mol )，再維持反應(yīng)溫度為90°C反 應(yīng)90min，再蒸餾，過濾，用6mol/l鹽酸調(diào)節(jié)pH為3-4,冷卻至室溫，用乙醇重結(jié)晶得產(chǎn)品， 摩爾收率為78%。
【主權(quán)項】
1. 一種5-溴-2-吡啶甲酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟：以5-溴-2-甲基 吡啶為原料，水為溶劑，加熱到80°C，分批加入高錳酸鉀，維持反應(yīng)溫度為85-90°C，加熱時 間為60-100min，將反應(yīng)物蒸餾，過濾，調(diào)節(jié)pH值，冷卻結(jié)晶。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-溴-2-吡啶甲酸的制備方法，其特征在于所述 5-溴-2-吡啶甲酸與高錳酸鉀的摩爾比為1:2-3。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種5-溴-2-吡啶甲酸的制備方法，其特征在于所述 5-溴-2-吡啶甲酸與高錳酸鉀的摩爾比為1:2. 5。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-溴-2-吡啶甲酸的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)溫 度為90°C。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-溴-2-吡啶甲酸的制備方法，其特征在于所述加熱時 間為90min。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種5-溴-2-吡啶甲酸的制備方法，其特征在于所述調(diào)節(jié) pH值步驟是用鹽酸酸化到pH為3-4。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種5-溴-2-吡啶甲酸的制備方法，其特征在于所述鹽酸的 濃度為6mol/l〇
【專利摘要】本發(fā)明屬于有機合成領(lǐng)域，具體涉及一種5-溴-2-吡啶甲酸的制備方法，包括以下步驟：以5-溴-2-甲基吡啶為原料，水為溶劑，加熱到80℃，分批加入高錳酸鉀，維持反應(yīng)溫度為85-90℃，加熱時間為60-100min，將反應(yīng)物蒸餾，過濾，調(diào)節(jié)pH值，冷卻結(jié)晶。采用本發(fā)明的有益效果是：反應(yīng)條件溫和，易于操作，后處理簡單，容易放大生產(chǎn)，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)；催化效果好，收率高；原料價格便宜，生產(chǎn)成本低。
【IPC分類】C07D213/807, C07D213/79
【公開號】CN104987308
【申請?zhí)枴緾N201510356878
【發(fā)明人】林達欽
【申請人】林達欽
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2015年6月26日