專利名稱：一種γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，尤其涉及一種Y-氯丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
Y-氯丙基三烷氧基硅烷，Y-氯丙基甲基二烷氧基硅烷和Y-氯丙基二甲基烷 氧基硅烷，都是合成含碳官能團(tuán)有硅化合物重要中間體，其中對(duì)Y -氯丙基三乙氧基硅烷 的開發(fā)、生產(chǎn)和研究最多。Y-氯丙基三乙氧基硅烷是重要的有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑中間體，是生 產(chǎn)硅烷偶聯(lián)劑重要的基礎(chǔ)材料?？捎米骱铣蓸渲奶盍涎a(bǔ)強(qiáng)劑，可用于改善有機(jī)材料和無 機(jī)材料表面的粘接性能，提高力學(xué)及電氣性能，從而保證其產(chǎn)品的耐磨性，抗老化性和柔韌 性等性能；在橡膠工業(yè)中，可通過引入極性基團(tuán)以改進(jìn)聚氨酯彈性體的強(qiáng)度；還可用于合 成具有較低滲透性、滾動(dòng)阻力及較高彈性、伸長(zhǎng)率的硫化橡膠；在軍事上可用作防彈實(shí)心輪 胎；在塑料工業(yè)中，可有效地抑制聚氯乙烯(PVC)增塑劑的滲析，使PVC長(zhǎng)期保持清潔、衛(wèi) 生；可以用作聚氨酯泡沫塑料的吸收劑，提高泡沫塑料的耐候性；在紡織工業(yè)中，可以制成 織物處理劑，使織物柔軟、具有彈性；并能防止織物發(fā)黃，提高織物的染色性能；在印刷工 業(yè)中，可制成負(fù)電性調(diào)色劑，用于靜電復(fù)印、圖象顯影等方面，已廣泛應(yīng)用于汽車子午線輪 胎、玻璃鋼工業(yè)、各種樹脂、印染助劑、精密鑄造等行業(yè)。γ -氯丙基三乙氧基硅烷的合成，從原料上分，一種是采用Y -氯丙基三氯硅烷與 乙醇反應(yīng)，一種是采用硅粉與乙醇合成三乙氧基硅烷后再與氯丙烯反應(yīng)；從工藝方法上分 為連續(xù)法和間歇法；從催化劑使用方面分為無機(jī)銅、鋰催化劑及有機(jī)磷酸銅化合物等。工藝 簡(jiǎn)介如下1、采用Y-氯丙基三氯硅烷與乙醇反應(yīng)(1)無溶劑法該工藝采用Y-氯丙基三氯硅烷與乙醇直接反應(yīng)，有常壓反應(yīng)和負(fù) 壓反應(yīng)兩種方法，工藝控制的重點(diǎn)是盡可能除去生成的HC1，減少副反應(yīng)的發(fā)生。除去醇解反應(yīng)生成的HCl的方法主要有有機(jī)胺類化合物吸收法、氣液相反應(yīng)排 除法等。有機(jī)胺類化合物吸收法操作中，有機(jī)胺與HCl反應(yīng)生成沉淀，在反應(yīng)條件下生成的 有機(jī)胺鹽粘度較大，粒子很細(xì)，影響反應(yīng)的均勻性，最終影響產(chǎn)品收率；氣液相反應(yīng)排除法 對(duì)設(shè)備要求苛刻，工藝操作繁瑣，設(shè)備投資過大。采用負(fù)壓條件下Y-氯丙基三氯硅烷與乙醇反應(yīng)，盡管HCl排出速度快，反應(yīng)較 常壓操作容易進(jìn)行，但由于反應(yīng)溫度低，真空狀態(tài)下乙醇不可避免隨真空抽出、揮發(fā)造成浪 費(fèi)，而且導(dǎo)致反應(yīng)不完全、生產(chǎn)周期長(zhǎng)、后期反應(yīng)速度慢、產(chǎn)品成本高以及經(jīng)濟(jì)效益差等后果。(2)溶劑法可使用的溶劑有苯系列，如苯、甲苯、二甲苯，DMF，脂肪飽和烷烴，如正 戊烷、正己烷等。使用溶劑時(shí)，醇解反應(yīng)在與HCl不相溶的溶劑中進(jìn)行，在一定程度上排出 了 HC1，減少了副反應(yīng)，有利于反應(yīng)的進(jìn)行。但生產(chǎn)中需要脫除溶劑，一方面增加了操作步 驟，增加了能耗；另一方面由于不可避免的溶劑的損失造成產(chǎn)品成本的提高，因此該方法實(shí) 際應(yīng)用意義不大，僅在制備一些高附加值硅烷偶聯(lián)劑時(shí)使用。
2、采用硅粉與乙醇合成三乙氧基硅烷后再與氯丙烯反應(yīng)的工藝該工藝主要有以下優(yōu)點(diǎn)(1)合成步驟縮短，生產(chǎn)成本降低；( 沒有氯化氫放出， 避免環(huán)境污染，減少對(duì)設(shè)備和整套生產(chǎn)裝置的腐蝕；C3)金屬硅轉(zhuǎn)化率提高、醇循環(huán)利用， 有效提高資源利用率；(4)可降低雜質(zhì)含量(如有機(jī)雜質(zhì)、金屬雜質(zhì)、氯等)，產(chǎn)品質(zhì)量提高。 盡管如此，該生產(chǎn)方法仍有如下不足之處(1)對(duì)原料包括硅粉、乙醇、氯丙烯、溶劑和催化 劑等質(zhì)量要求很高，催化劑活化工藝繁瑣，技術(shù)難度大，操作難度大，微小的操作不當(dāng)(如 溫度控制、壓力控制)會(huì)出現(xiàn)反應(yīng)周期大大延長(zhǎng)、甚至出現(xiàn)出不來目標(biāo)產(chǎn)品等嚴(yán)重后果； (2)對(duì)反應(yīng)設(shè)備及反應(yīng)條件要求極為苛刻，要求設(shè)備內(nèi)無水、無氧，1. OMPa左右壓力下反 應(yīng)，并且反應(yīng)過程中有氫氣生成，生產(chǎn)危險(xiǎn)性大；(3)反應(yīng)體系中產(chǎn)生泡沫，副產(chǎn)物多，分離 困難，對(duì)分離工藝和設(shè)備要求高、分離工藝復(fù)雜；(4)相同生產(chǎn)規(guī)模，該工藝投資要比Y-氯 丙基三氯硅烷與乙醇法高出幾倍，而產(chǎn)品質(zhì)量類似。國(guó)內(nèi)現(xiàn)有的以Y-氯丙基三氯硅烷和乙醇為原料生產(chǎn)Y-氯丙基三乙氧基硅烷盡 管有不少優(yōu)點(diǎn)，但仍有如下不足(1)在反應(yīng)階段HCl脫除不及時(shí)、脫除效果差導(dǎo)致乙醇與 HC反應(yīng)副產(chǎn)物多、乙醇與Y-氯丙基三氯硅烷反應(yīng)中間產(chǎn)物品種多且反應(yīng)不完全；(2)反應(yīng) 溫度控制不合理，導(dǎo)致反應(yīng)速度慢；(3)由于對(duì)兩種反應(yīng)原料、中間產(chǎn)物、目標(biāo)產(chǎn)品的密度 數(shù)值差別考慮不足，采用單一攪拌速度，直接影響了反應(yīng)均勻性和反應(yīng)速度；(4)原料加入 方式，或Y-氯丙基三氯硅烷一次性加入乙醇中，或乙醇滴加加入Y-氯丙基三氯硅烷中， 反應(yīng)不均衡，縮合物和聚合物生成的量較多；( 反應(yīng)中沒有充分考慮水分和鐵化合物對(duì) 醇解反應(yīng)的影響，導(dǎo)致中間過渡產(chǎn)物和成品均發(fā)生水解、縮合現(xiàn)象，導(dǎo)致產(chǎn)品純度偏低，聚 合物含量偏高，使產(chǎn)品經(jīng)濟(jì)效益受影響；(6)反應(yīng)速度慢，生產(chǎn)周期偏長(zhǎng)。為此，在前期工作基礎(chǔ)上，以有機(jī)合成基礎(chǔ)理論為指導(dǎo)，以醇解反應(yīng)機(jī)理為依托， 深入研究Y-氯丙基三氯硅烷與乙醇反應(yīng)生產(chǎn)Y-氯丙基三乙氧基硅烷的合成工藝，提高 原料轉(zhuǎn)化率、減少副產(chǎn)物的生成，進(jìn)一步降低能耗提高產(chǎn)品經(jīng)濟(jì)效益等，具有重要的實(shí)際意 義和長(zhǎng)遠(yuǎn)的經(jīng)濟(jì)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種反應(yīng)轉(zhuǎn)化率 高、反應(yīng)副產(chǎn)物少且產(chǎn)品純度高的Y-氯丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種Y-氯丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法，使用乙醇Y-氯丙基三氯硅烷= 690 800 950 1100的重量配比的原料，包括以下步驟(1)酯化反應(yīng)攪拌條件下，在溫度為40 50°C時(shí)，取乙醇總重量的40 60%，在 其中均勻加入Y -氯丙基三氯硅烷，在反應(yīng)溫度為65 70°C時(shí)，開始從反應(yīng)溶液的底部通 入氮?dú)?，?dāng)加入Y-氯丙基三氯硅烷總重量的30 40%時(shí)，將剩余的乙醇與Y-氯丙基三 氯硅烷充分混合，在反應(yīng)溫度為70 75°C時(shí)，將所述混合物料均勻加入到反應(yīng)溶液中，混 合物料加入完畢，繼續(xù)反應(yīng)40 60分鐘，在反應(yīng)溫度為45 50°C，系統(tǒng)真空度彡0. 05MPa 的條件下，繼續(xù)反應(yīng)完全。(2)中和反應(yīng)向步驟(1)所得的反應(yīng)溶液中，加入Y-氯丙基三氯硅烷總重量的 0. 5 1. 5%的乙醇鈉，攪拌反應(yīng)完全。
(3)蒸餾將步驟( 得到的中和反應(yīng)后的物料打入蒸餾釜進(jìn)行蒸餾，在真空度 彡0.096MPa，氣相溫度彡110°C蒸餾得到產(chǎn)品Y-氯丙基三乙氧基硅烷。作為一種改進(jìn)，所述酯化反應(yīng)中，加入總重量的30 40%的Y-氯丙基三氯硅烷 過程中，攪拌轉(zhuǎn)速為200 260rpm ；加入乙醇與Y -氯丙基三氯硅烷的混合物料過程中，攪 拌轉(zhuǎn)速為120 150rpm ；系統(tǒng)真空度彡0. 05MPa的條件下，攪拌轉(zhuǎn)速為80 lOOrpm。酯化反應(yīng)中，所述Y-氯丙基三氯硅烷以及乙醇與Y-氯丙基三氯硅烷的混合溶 液的加入方式為噴淋式加入。酯化反應(yīng)中，所述Y-氯丙基三氯硅烷經(jīng)鐵離子捕集器除鐵后加入。酯化反應(yīng)中，在反應(yīng)溫度為45 50°C，系統(tǒng)真空度彡0. 05MPa的條件下，再繼續(xù)反 應(yīng)100 150分鐘；中和反應(yīng)中，加入乙醇鈉后，攪拌反應(yīng)20 50分鐘。酯化反應(yīng)中，反應(yīng)產(chǎn)生的HCl收集回收。所述氮?dú)饧尤霑r(shí)，先經(jīng)過預(yù)熱后加入，所述氮?dú)獾募尤胨俣葹?. 05 0. 3m3/h，加 入氮?dú)夂蟮姆磻?yīng)溫度為68 70°C。所述蒸餾時(shí)，在蒸餾塔頂部氣相溫度小于80°C時(shí)的餾分作為酯化原料回收；在蒸 餾塔頂部氣相溫度> 801且< 90°C，真空度< 0. 096ΜΙ^時(shí)的餾分返回酯化反應(yīng)體系；在蒸 餾塔頂部氣相溫度彡901且< 110°C，真空度< 0. 096MPa時(shí)的餾分返回蒸餾釜。所述蒸餾時(shí)，中和反應(yīng)后的物料經(jīng)過濾后打入蒸餾釜進(jìn)行蒸餾。所述蒸餾塔分別設(shè)有位于蒸餾塔頂部的上端液體回流管路，和位于蒸餾塔下部的 下端液體回流管路，在頂部氣相溫度< 110°C時(shí)，利用下端液體回流管路進(jìn)行液體回流，在 蒸餾釜內(nèi)真空度> 0. 096MPa，且頂部氣相溫度> 110°C時(shí)，利用上端液體回流管路進(jìn)行液 體回流。由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是1、本發(fā)明不使用催化劑和溶劑，采用先向乙醇中滴加Y-氯丙基三氯硅烷、再向 反應(yīng)體系中滴加Y -氯丙基三氯硅烷與乙醇混合料的加料方式，分段控制各加料階段的反 應(yīng)溫度，酯化反應(yīng)充分，反應(yīng)均衡，縮合物和聚合物生成量少，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率提高，產(chǎn)品純度提 高，反應(yīng)時(shí)間縮短，縮短了生產(chǎn)周期，隊(duì)經(jīng)過預(yù)熱后從反應(yīng)容器底部進(jìn)入，帶走生成的HC1， 酯化反應(yīng)前期加料階段采用正壓、后期加料完畢再采用負(fù)壓反應(yīng)一段時(shí)間相結(jié)合的方式， HCl排出充分，降低了乙醇與Y-氯丙基三氯硅烷的投料比例，減少了乙醇的損失。2、本發(fā)明在三個(gè)不同的反應(yīng)階段，根據(jù)反應(yīng)原料、中間產(chǎn)物、目標(biāo)產(chǎn)品密度數(shù)值差 別，分別設(shè)定不同的攪拌速度，反應(yīng)物料接觸充分，物料混合程度得到強(qiáng)化，反應(yīng)均勻性提 高，反應(yīng)速度加快。3、本發(fā)明Y-氯丙基三氯硅烷經(jīng)鐵離子捕集器除鐵后再進(jìn)行酯化反應(yīng)，除去原 料中可能帶入的鐵化合物，有助于減少副反應(yīng)的發(fā)生，減少縮合物、聚合物等的生成，提高 Y-氯丙基三氯硅烷的轉(zhuǎn)化率和成品Y-氯丙基三乙氧基硅烷的收率。4、本發(fā)明物料的加入采用噴淋加入的方式，促進(jìn)物料接觸，加大接觸面積，使反應(yīng) 更充分，在反應(yīng)容器內(nèi)上升的氣體與噴淋加入的物料經(jīng)過傳熱傳質(zhì)后繼續(xù)反應(yīng)，縮短了反 應(yīng)時(shí)間。5、本發(fā)明蒸餾采用常規(guī)，所用蒸餾塔分別設(shè)有位于蒸餾塔頂部的上端液體回流管 路，和位于蒸餾塔下部的下端液體回流管路，通過使用不同的回流管路，對(duì)不同的前餾分進(jìn)行分別回收，而且通過調(diào)節(jié)合適的回流比，得到純度99wt% (優(yōu)等品99.5wt%)以上的產(chǎn)品O
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體的實(shí)施例來進(jìn)一步闡述本發(fā)明。實(shí)施例1將730千克乙醇抽入計(jì)量罐，將1080千克Y -氯丙基三氯硅烷經(jīng)鐵離子捕集器除 鐵后抽入計(jì)量罐，先向酯化釜內(nèi)加入300千克乙醇，加熱酯化釜內(nèi)乙醇，在溫度為40°C時(shí)， 控制攪拌轉(zhuǎn)速為200rpm，開始噴淋加入Y -氯丙基三氯硅烷，排出的HCl經(jīng)冷凝后進(jìn)入HCl 回收系統(tǒng)經(jīng)噴淋得到稀鹽酸；在反應(yīng)溫度為65°C時(shí)，開始從酯化釜的底部通入經(jīng)過預(yù)熱的 氮?dú)?，氮?dú)獾募尤胨俣葹?. lm3/h,當(dāng)Y -氯丙基三氯硅烷加入400千克時(shí)，將剩余的乙醇 與Y-氯丙基三氯硅烷用氮?dú)獬浞謹(jǐn)嚢杌旌虾?，將攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整為120rpm，控制釜內(nèi)溫度 700C，將所述混合物料噴淋加入到酯化釜中，混合物料加入完畢，繼續(xù)反應(yīng)40分鐘，開啟真 空泵，控制系統(tǒng)真空度0. 038MPa,將攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整為80rpm，反應(yīng)溫度為45°C，繼續(xù)反應(yīng)120 分鐘。向酯化反應(yīng)完畢后的酯化釜中，加入11. 5千克乙醇鈉，攪拌反應(yīng)30分鐘后，將物 料經(jīng)過濾后打入蒸餾釜進(jìn)行蒸餾，在蒸餾塔頂部氣相溫度小于80°C時(shí)的餾分與乙醇混用作 為下一批酯化原料，在蒸餾塔頂部氣相溫度彡801且< 90°C，真空度< 0. 096MPa時(shí)的餾 分返回酯化反應(yīng)體系，在蒸餾塔頂部氣相溫度> 901且< 110°C，真空度< 0. 096MPa時(shí)的 餾分作為下一批物料返回蒸餾釜再次蒸餾，利用雙回流管路調(diào)節(jié)合適的回流比，在真空度 彡0. 096MPa，氣相溫度彡110°C蒸餾得到產(chǎn)品Y-氯丙基三乙氧基硅烷1162千克。實(shí)施例2將690千克乙醇抽入計(jì)量罐，將1015千克Y -氯丙基三氯硅烷經(jīng)鐵離子捕集器除 鐵后抽入計(jì)量罐，先向酯化釜內(nèi)加入280千克乙醇，加熱酯化釜內(nèi)乙醇，在溫度為45°C時(shí)， 控制攪拌轉(zhuǎn)速為220rpm，開始噴淋加入Y -氯丙基三氯硅烷，排出的HCl經(jīng)冷凝后進(jìn)入HCl 回收系統(tǒng)經(jīng)噴淋得到稀鹽酸；在反應(yīng)溫度為65°C時(shí)，開始從酯化釜的底部通入經(jīng)過預(yù)熱的 氮?dú)?，氮?dú)獾募尤胨俣葹?. 09m3/h,當(dāng)Y -氯丙基三氯硅烷加入350千克時(shí)，將剩余的乙醇 與Y-氯丙基三氯硅烷用氮?dú)獬浞謹(jǐn)嚢杌旌虾?，將攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整為130rpm，控制釜內(nèi)溫度 72°C，將所述混合物料噴淋加入到酯化釜中，混合物料加入完畢，繼續(xù)反應(yīng)50分鐘，開啟真 空泵，控制系統(tǒng)真空度0. 036MPa,將攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整為90rpm，反應(yīng)溫度為50°C，繼續(xù)反應(yīng)130 分鐘。向酯化反應(yīng)完畢后的酯化釜中，加入10千克乙醇鈉，攪拌反應(yīng)30分鐘后，將物料 經(jīng)過濾后打入蒸餾釜進(jìn)行蒸餾，在蒸餾塔頂部氣相溫度小于80°C時(shí)的餾分與乙醇混用作 為下一批酯化原料，在蒸餾塔頂部氣相溫度彡801且< 90°C，真空度< 0. 096MPa時(shí)的餾 分返回酯化反應(yīng)體系，在蒸餾塔頂部氣相溫度> 901且< 110°C，真空度< 0. 096MPa時(shí)的 餾分作為下一批物料返回蒸餾釜再次蒸餾，利用雙回流管路調(diào)節(jié)合適的回流比，在真空度 彡0. 096MPa，氣相溫度彡110°C蒸餾得到產(chǎn)品Y-氯丙基三乙氧基硅烷1093千克。實(shí)施例3將700千克乙醇抽入計(jì)量罐，將1000千克Y -氯丙基三氯硅烷經(jīng)鐵離子捕集器除
6鐵后抽入計(jì)量罐，先向酯化釜內(nèi)加入290千克乙醇，加熱酯化釜內(nèi)乙醇，在溫度為50°C時(shí)， 控制攪拌轉(zhuǎn)速為200rpm，開始噴淋加入Y -氯丙基三氯硅烷，排出的HCl經(jīng)冷凝后進(jìn)入HCl 回收系統(tǒng)經(jīng)噴淋得到稀鹽酸；在反應(yīng)溫度為68°C時(shí)，開始從酯化釜的底部通入經(jīng)過預(yù)熱的 氮?dú)?，氮?dú)獾募尤胨俣葹?. 08m3/h,當(dāng)Y -氯丙基三氯硅烷加入380千克時(shí)，將剩余的乙醇 與Y-氯丙基三氯硅烷用氮?dú)獬浞謹(jǐn)嚢杌旌虾螅瑢嚢柁D(zhuǎn)速調(diào)整為120rpm，控制釜內(nèi)溫度 72°C，將所述混合物料噴淋加入到酯化釜中，混合物料加入完畢，繼續(xù)反應(yīng)50分鐘，開啟真 空泵，控制系統(tǒng)真空度0. 04MPa，將攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)整為90rpm，反應(yīng)溫度為50°C，繼續(xù)反應(yīng)140 分鐘。向酯化反應(yīng)完畢后的酯化釜中，加入10. 5千克乙醇鈉，攪拌反應(yīng)40分鐘后，將物 料經(jīng)過濾后打入蒸餾釜進(jìn)行蒸餾，在蒸餾塔頂部氣相溫度小于80°C時(shí)的餾分與乙醇混用作 為下一批酯化原料，在蒸餾塔頂部氣相溫度彡801且< 90°C，真空度< 0. 094MPa時(shí)的餾 分返回酯化反應(yīng)體系，在蒸餾塔頂部氣相溫度> 901且< 110°C，真空度< 0. 098MPa時(shí)的 餾分作為下一批物料返回蒸餾釜再次蒸餾，利用雙回流管路調(diào)節(jié)合適的回流比，在真空度 彡0. 098MPa，氣相溫度彡110°C蒸餾得到產(chǎn)品Y-氯丙基三乙氧基硅烷1078千克。上述實(shí)施例1、實(shí)施例2和實(shí)施例3所制備的產(chǎn)品、-氯丙基三乙氧基硅烷的質(zhì)量 指標(biāo)見表1。表 權(quán)利要求
1.一種Y-氯丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于使用乙醇Y-氯丙基三氯 硅烷=690 800 950 1100的重量配比的原料，經(jīng)包括以下步驟(1)酯化反應(yīng)攪拌條件下，在溫度為40 50°C時(shí)，取乙醇總重量的40 60%，在其 中均勻加入Y -氯丙基三氯硅烷，在反應(yīng)溫度為65 70°C時(shí)，開始從反應(yīng)溶液的底部通入 氮?dú)?，?dāng)加入Y-氯丙基三氯硅烷總重量的30 40%時(shí)，將剩余的乙醇與Y-氯丙基三氯 硅烷充分混合，在反應(yīng)溫度為70 75°C時(shí)，將所述混合物料均勻加入到反應(yīng)溶液中，混合 物料加入完畢，繼續(xù)反應(yīng)40 60分鐘，在反應(yīng)溫度為45 50°C，系統(tǒng)真空度彡0. 05MPa的 條件下，繼續(xù)反應(yīng)完全；(2)中和反應(yīng)向步驟(1)所得的反應(yīng)溶液中，加入Y-氯丙基三氯硅烷總重量的 0. 5 1. 5%的乙醇鈉，攪拌反應(yīng)完全；(3)蒸餾將步驟(2)得到的中和反應(yīng)后的物料打入蒸餾釜進(jìn)行蒸餾，在真空度 彡0.096MPa，氣相溫度彡110°C蒸餾得到產(chǎn)品Y-氯丙基三乙氧基硅烷。
2.如權(quán)利要求1所述的Y-氯丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述酯化 反應(yīng)中，加入總重量的30 40 %的γ -氯丙基三氯硅烷過程中，攪拌轉(zhuǎn)速為200 260rpm ； 加入乙醇與Y-氯丙基三氯硅烷的混合物料過程中，攪拌轉(zhuǎn)速為120 150rpm ；系統(tǒng)真空 度彡0. 05MPa的條件下，攪拌轉(zhuǎn)速為80 lOOrpm。
3.如權(quán)利要求1或2所述的γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于酯化 反應(yīng)中，所述Y-氯丙基三氯硅烷以及乙醇與Y-氯丙基三氯硅烷的混合溶液的加入方式 為噴淋式加入。
4.如權(quán)利要求3所述的Y-氯丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于酯化反應(yīng) 中，所述Y-氯丙基三氯硅烷經(jīng)鐵離子捕集器除鐵后加入。
5.如權(quán)利要求3所述的Y-氯丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于酯化反應(yīng) 中，在反應(yīng)溫度為45 50°C，系統(tǒng)真空度彡0. 05MPa的條件下，再繼續(xù)反應(yīng)100 150分 鐘；中和反應(yīng)中，加入乙醇鈉后，攪拌反應(yīng)20 50分鐘。
6.如權(quán)利要求3所述的Y-氯丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于酯化反應(yīng) 中，反應(yīng)產(chǎn)生的HCl收集回收。
7.如權(quán)利要求3所述的Y-氯丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述氮?dú)?加入時(shí)，先經(jīng)過預(yù)熱后加入，所述氮?dú)獾募尤胨俣葹?. 05 0. :3m7h，加入氮?dú)夂蟮姆磻?yīng)溫 度為68 70°C。
8.如權(quán)利要求3所述的Y-氯丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述蒸 餾時(shí)，在蒸餾塔頂部氣相溫度小于80°C時(shí)的餾分回收；在蒸餾塔頂部氣相溫度> 80°C且<90°C，真空度< 0. 096ΜΙ^時(shí)的餾分返回酯化反應(yīng)體系；在蒸餾塔頂部氣相溫度> 90°C且<110°c，真空度< 0. 096MPa時(shí)的餾分返回蒸餾釜。
9.如權(quán)利要求3所述的Y-氯丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述蒸餾 時(shí)，中和反應(yīng)后的物料經(jīng)過濾后打入蒸餾釜進(jìn)行蒸餾。
10.如權(quán)利要求3所述的γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法，其特征在于所述蒸 餾塔分別設(shè)有位于蒸餾塔頂部的上端液體回流管路，和位于蒸餾塔下部的下端液體回流管 路，在頂部氣相溫度< 110°C時(shí)，利用下端液體回流管路進(jìn)行液體回流，在蒸餾釜內(nèi)真空度 ^ 0. 096MPa，且頂部氣相溫度> 110°C時(shí)，利用上端液體回流管路進(jìn)行液體回流。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種γ-氯丙基三乙氧基硅烷的生產(chǎn)方法，使用乙醇∶γ-氯丙基三氯硅烷＝690～800∶950～1100的重量配比的原料，采用先向乙醇中滴加γ-氯丙基三氯硅烷、再向反應(yīng)體系中滴加γ-氯丙基三氯硅烷與乙醇混合料的加料方式，并分段控制各加料階段的反應(yīng)溫度，和加料階段常壓反應(yīng)，加料完畢負(fù)壓反應(yīng)相結(jié)合的方式進(jìn)行酯化反應(yīng)；經(jīng)中和后的物料在真空度≥0.096MPa，氣相溫度≥110℃蒸餾得到產(chǎn)品γ-氯丙基三乙氧基硅烷。本發(fā)明不使用催化劑和溶劑，分段加料，分段控制各加料階段的反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力，酯化反應(yīng)充分，反應(yīng)均衡，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率提高，產(chǎn)品純度提高，且反應(yīng)時(shí)間縮短。
文檔編號(hào)C07F7/18GK102086214SQ20101059085
公開日2011年6月8日 申請(qǐng)日期2010年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月4日
發(fā)明者單寶來, 張中法, 郭學(xué)陽 申請(qǐng)人:郭學(xué)陽