專利名稱：衣康酸單丁酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及單酯的制備，具體涉及一種衣康酸單丁酯的制備方法。
背景技術(shù)：
在化學(xué)工業(yè)中，生成酯的一種較為普遍的方法就是在酸性催化劑的存在下，羧酸 與烷基醇進(jìn)行酯化反應(yīng)，制得相應(yīng)的羧酸酯產(chǎn)品。由于酯化反應(yīng)是一種典型的可逆反應(yīng)，為 了提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，必須加大原料配比或是及時(shí)除去反應(yīng)生成的水。目前二元酸用于制造單酯的方法，文獻(xiàn)資料報(bào)道的不多。二元酸與醇反應(yīng)生成單 酯也同樣為酯化反應(yīng)，關(guān)鍵部分為控制雙酯含量。也就是在反應(yīng)過(guò)程中配比的控制、反應(yīng)溫 度的控制、反應(yīng)催化劑的控制以及在后續(xù)工序的提純。一般情況下溫度越高，反應(yīng)速率越 快，反應(yīng)時(shí)間越短。但是反應(yīng)溫度高，副反應(yīng)也就越多?，F(xiàn)有衣康酸單丁酯的制造通常是以衣康酸和正丁醇為原料，在催化劑的作用下， 使衣康酸與正丁醇酯化反應(yīng)脫去一份子水來(lái)制備，其主要反應(yīng)方程式如下
催化劑，Δ
CH2=C ( COOH ) -CH2COOH+C4H9—OH^ CH2=C ( COOH ) CH2C00C4H9+H20因?yàn)橐驴邓岜旧砭哂蠧 = C不飽和雙鍵，在強(qiáng)酸性催化劑和高溫條件下很容易發(fā) 生聚合副反應(yīng)，影響反應(yīng)收率以及給后續(xù)提純工序帶來(lái)麻煩，所以為提高產(chǎn)品的收率，并不 是溫度的選擇越高越好或反應(yīng)物料的過(guò)剩越多越好的問(wèn)題，而是反應(yīng)的過(guò)程終點(diǎn)的選擇性 問(wèn)題。反應(yīng)終點(diǎn)過(guò)早，必然導(dǎo)致未反應(yīng)的衣康酸過(guò)多，反應(yīng)終點(diǎn)過(guò)遲，必然會(huì)有副產(chǎn)物衣 康酸二丁酯和一些聚合物產(chǎn)生，這些副產(chǎn)物的產(chǎn)生，給后續(xù)提純工序加大難度。目前，利用衣康酸和正丁醇工業(yè)化生產(chǎn)衣康酸單丁酯，其產(chǎn)率很低且所得產(chǎn)品純 度也很低，因此開(kāi)發(fā)高純度的衣康酸單丁酯具有很重要的實(shí)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種產(chǎn)率高、產(chǎn)物純度高、工藝簡(jiǎn) 單、成本低，且可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的衣康酸單丁酯的制備方法。本發(fā)明的上述目的是通過(guò)如下方案予以實(shí)現(xiàn)的一種衣康酸單丁酯的制備方法，該方法是在常壓條件下，以衣康酸和正丁醇為原 料，同時(shí)加以合適的反應(yīng)助劑，在一定溫度下發(fā)生酯化反應(yīng)，反應(yīng)一段時(shí)間后結(jié)束酯化反 應(yīng)，向反應(yīng)產(chǎn)物體系中加入水，經(jīng)水洗和萃取處理后，收集有機(jī)相，將該有機(jī)相進(jìn)行真空脫 水處理后，所得粗產(chǎn)品再經(jīng)過(guò)低溫結(jié)晶處理，離心分離后所得結(jié)晶體即為成品，也就是所需 衣康酸單丁酯。上述衣康酸單丁酯的制備方法中，反應(yīng)原料的用量選擇、反應(yīng)助劑的選擇及其用 量的優(yōu)化、酯化反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間的選擇、反應(yīng)產(chǎn)物的后續(xù)處理等，均對(duì)本發(fā)明產(chǎn)物的產(chǎn)率和純度有很大影響，因此，本發(fā)明人對(duì)這些因素進(jìn)行了大量的試驗(yàn)摸索后，得到如下數(shù) 據(jù)，采用如下優(yōu)化數(shù)據(jù)，可得到高產(chǎn)率高純度的衣康酸單丁酯。上述衣康酸單丁酯的制備方法中，衣康酸和正丁醇的摩爾比為1 (0.9 1.3)。上述衣康酸單丁酯的制備方法中，所述合適的反應(yīng)助劑是指催化劑、阻聚劑和帶 水劑，其中催化劑采用對(duì)甲苯磺酸、醋酸鈉或硫酸氫鈉，催化劑的用量為總物料量的0. 1 0.2%，所述總物料量是指反應(yīng)前的衣康酸、正丁醇、催化劑、阻聚劑和帶水劑這五種物料的 總質(zhì)量；阻聚劑采用對(duì)羥基苯甲醚、對(duì)苯二酚或酚噻嗪，其用量為總物料量的0.05 0. 2%，優(yōu)選 0. 05 0. ；帶水劑的作用是帶水和控制反應(yīng)溫度，帶水劑可采用石油醚、環(huán)己烷或甲苯，其用 量為總物料量的10 20%，優(yōu)選環(huán)己烷。上述衣康酸單丁酯的制備方法中，酯化反應(yīng)的溫度為80 130°C，優(yōu)選90 120°C。上述衣康酸單丁酯的制備方法中，酯化反應(yīng)的時(shí)間為4 8小時(shí)，優(yōu)選5 7小時(shí)。上述衣康酸單丁酯的制備方法中，酯化反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)產(chǎn)物體系中加入水，攪 拌后靜置萃取，收集有機(jī)相，通過(guò)水萃取將反應(yīng)產(chǎn)物體系中未反應(yīng)的衣康酸去除。上述衣康酸單丁酯的制備方法中，將上述經(jīng)過(guò)水萃取后收集的有機(jī)相進(jìn)行真空脫 水處理，通過(guò)真空脫水處理可去除反應(yīng)產(chǎn)物體系中的帶水劑和未反應(yīng)的正丁醇。上述衣康酸單丁酯的制備方法中，真空脫水處理后所得粗產(chǎn)品中含有衣康酸二丁 酯、部分聚合的衣康酸酯和未蒸餾徹底的丁醇，此時(shí)，本發(fā)明人利用衣康酸單丁酯的物理化 學(xué)性質(zhì)，低溫下衣康酸單丁酯結(jié)晶，而其他混合物不結(jié)晶，對(duì)前述粗產(chǎn)品進(jìn)行低溫結(jié)晶處 理，將所需的衣康酸單丁酯從反應(yīng)產(chǎn)物的混合體系中分離出來(lái)，結(jié)晶溫度采用7 16°C，優(yōu) 選10 12°C。經(jīng)過(guò)低溫結(jié)晶處理，衣康酸單丁酯已經(jīng)為晶體，而衣康酸二丁酯還是液體，只 需要再進(jìn)行離心處理將固液分離，即可得到所需的衣康酸單丁酯。上述衣康酸單丁酯的制備方法中，最終得到的衣康酸單丁酯其收率很高，可高達(dá) 60 75%，而且純度也很高，可達(dá)97%以上。上述衣康酸單丁酯的制備方法中，不可避免的會(huì)產(chǎn)生或多或少的衣康酸二丁酯， 這個(gè)衣康酸二丁酯通過(guò)處理，可以制備衣康酸二丁酯含量達(dá)到98%以上的衣康酸二丁酯產(chǎn) 品，作為副產(chǎn)品出售。上述衣康酸單丁酯的制備方法中，在結(jié)晶過(guò)程中有部分的衣康酸單丁酯不能析出 來(lái)，殘留在結(jié)晶液體中，將結(jié)晶液體進(jìn)行進(jìn)一步地處理，可以將未結(jié)晶出來(lái)的衣康酸單丁酯 轉(zhuǎn)化為衣康酸二丁酯，作為附產(chǎn)物衣康酸二丁酯出售。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果本發(fā)明通過(guò)對(duì)反應(yīng)中各種參數(shù)的優(yōu)化，以及反應(yīng)結(jié)束后各種處理方案的搭配，最 終得到一種衣康酸單丁酯的制備方法，采用該方法制備的衣康酸單丁酯不但收率高，可高 達(dá)60 75 %，而且純度也很高，可達(dá)97 %以上，此外，該制備方法工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低廉， 而且非常適合工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明涉及一種衣康酸單丁酯的制備方法，該方法是在常壓條件下，以衣康酸和 正丁醇為原料，同時(shí)加以合適的反應(yīng)助劑，在一定溫度下發(fā)生酯化反應(yīng)，反應(yīng)一段時(shí)間后結(jié) 束酯化反應(yīng)，向反應(yīng)產(chǎn)物體系中加入水，經(jīng)水洗和萃取處理后，收集有機(jī)相，將該有機(jī)相進(jìn) 行真空脫水處理后，所得粗產(chǎn)品再經(jīng)過(guò)低溫結(jié)晶處理，離心分離后所得結(jié)晶體即為成品，也 就是所需衣康酸單丁酯。上述衣康酸單丁酯的制備方法中，反應(yīng)原料的用量選擇、反應(yīng)助劑的選擇及其用 量的優(yōu)化、酯化反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間的選擇、反應(yīng)產(chǎn)物的后續(xù)處理等，均對(duì)本發(fā)明產(chǎn)物的 產(chǎn)率和純度有很大影響，因此，本發(fā)明人對(duì)這些因素進(jìn)行了大量的試驗(yàn)摸索后，得到如下數(shù) 據(jù)，采用如下優(yōu)化數(shù)據(jù)，可得到高產(chǎn)率高純度的衣康酸單丁酯。其中，衣康酸和正丁醇的摩爾比為1 (0.9 1.3)，采用的反應(yīng)助劑是催化劑、阻 聚劑和帶水劑。所述催化劑采用對(duì)甲苯磺酸、醋酸鈉或硫酸氫鈉，催化劑的用量為總物料量的 0. 1 0.2%，所述總物料量是指反應(yīng)前的衣康酸、正丁醇、催化劑、阻聚劑和帶水劑這五 種物料的總質(zhì)量；阻聚劑采用對(duì)羥基苯甲醚、對(duì)苯二酚或酚噻嗪，其用量為總物料量的 0. 05 0. 2%，優(yōu)選0. 05 0. ；帶水劑的作用是帶水和控制反應(yīng)溫度，帶水劑可采用石 油醚、環(huán)己烷或甲苯，其用量為總物料量的10 20%，優(yōu)選環(huán)己烷。上述衣康酸單丁酯的制備方法中，酯化反應(yīng)的溫度為80 130°C，優(yōu)選90 120°C。酯化反應(yīng)的時(shí)間為4 8小時(shí)，優(yōu)選5 7小時(shí)。且酯化反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)產(chǎn)物 體系中加入水，攪拌后靜置萃取，收集有機(jī)相，通過(guò)水萃取將反應(yīng)產(chǎn)物體系中未反應(yīng)的衣康 酸去除。將上述經(jīng)過(guò)水萃取后收集的有機(jī)相進(jìn)行真空脫水處理，通過(guò)真空脫水處理可去除 反應(yīng)產(chǎn)物體系中的帶水劑和未反應(yīng)的正丁醇。真空脫水處理后所得粗產(chǎn)品中含有衣康酸二 丁酯、部分聚合的衣康酸酯和未蒸餾徹底的丁醇，此時(shí)，本發(fā)明人利用衣康酸單丁酯的物理 化學(xué)性質(zhì)，低溫下衣康酸單丁酯結(jié)晶，而其他混合物不結(jié)晶，對(duì)前述粗產(chǎn)品進(jìn)行低溫結(jié)晶處 理，將所需的衣康酸單丁酯從反應(yīng)產(chǎn)物的混合體系中分離出來(lái)，結(jié)晶溫度采用7 16°C，優(yōu) 選10 12°C。經(jīng)過(guò)低溫結(jié)晶處理，衣康酸單丁酯已經(jīng)為晶體，而衣康酸二丁酯還是液體，只 需要再進(jìn)行離心處理將固液分離，即可得到所需的衣康酸單丁酯。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步地描述，但具體實(shí)施例并不對(duì)本發(fā)明做任 何限定。實(shí)施例1本實(shí)施例的衣康酸單丁酯，其制備方法包括如下步驟步驟1.在裝有攪拌裝置、溫度計(jì)、分水器和冷凝器的四口燒瓶中，加入 150g(l. 15mol)的衣康酸、0. 5g催化劑(對(duì)甲苯磺酸)、0. 25g阻聚劑(對(duì)羥基苯甲醚)、 85. 3g(l. 15mol)的正丁醇和50g帶水劑(環(huán)己烷)，邊攪拌邊加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)液開(kāi) 始回流并有水份帶出，在溫度80 110°C回流反應(yīng)4 5小時(shí)；步驟2.酯化反應(yīng)結(jié)束后，保溫脫去帶水劑環(huán)己烷，降溫到60°C，加入300g純水?dāng)?拌升溫至60°C，再攪拌30分鐘，轉(zhuǎn)移至萃取瓶萃取(水為萃取劑)，收集下層樣品(有機(jī) 相)，下層樣品再經(jīng)過(guò)真空在80°C下脫水得到微黃色透明粗產(chǎn)品；
步驟3.將步驟2制備所得粗產(chǎn)品在7°C低溫結(jié)晶處理，離心收集結(jié)晶體139. 4g， 該結(jié)晶體即為成品，也就是本實(shí)施例所需衣康酸單丁酯，收率為65. 1%，產(chǎn)品純度 98. 20%。實(shí)施例2本實(shí)施例的衣康酸單丁酯，其制備方法包括如下步驟步驟1.在裝有攪拌裝置、溫度計(jì)、分水器和冷凝器的四口燒瓶中，加 入150g(l. 15mol)的衣康酸，0. 5g催化劑(醋酸鈉)，0. 25g阻聚劑(對(duì)苯二酚)， 85. 3g(l. 15mol)的正丁醇，50g帶水劑(甲苯)，邊攪拌邊加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)液開(kāi)始回 流并有水份帶出，在溫度110 140°C回流反應(yīng)4 6小時(shí)；步驟2.酯化反應(yīng)結(jié)束后，保溫脫去帶水劑甲苯，降溫到60°C，加入300g純水?dāng)嚢?升溫至60°C，再攪拌30分鐘，轉(zhuǎn)移至萃取瓶萃取(水為萃取劑)，收集下層樣品(有機(jī)相)； 下層樣品再經(jīng)過(guò)真空脫水得到淡黃色透明粗產(chǎn)品；步驟3.將步驟2制備所得粗產(chǎn)品經(jīng)過(guò)10°C冷凍結(jié)晶，離心得到純品即為衣康酸單 丁酯 143. 2g，收率為 66.7%,r 品純度 97. 80 %。實(shí)施例3本實(shí)施例的衣康酸單丁酯，其制備方法包括如下步驟步驟1.在裝有攪拌裝置、溫度計(jì)、分水器和冷凝器的四口燒瓶中，加 入150g(l. 15mol)的衣康酸，0. 5g催化劑硫酸氫鈉，0. 25g阻聚劑對(duì)羥基苯甲醚， 93. 8g(1.265mol)的正丁醇，50g環(huán)己烷，邊攪拌邊加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)液開(kāi)始回流并 有水份帶出，在溫度90 110°C回流反應(yīng)5 6小時(shí)；步驟2.酯化反應(yīng)結(jié)束后，保溫脫去帶水劑環(huán)己烷，降溫到60°C，加入300g純水?dāng)?拌升溫至60°C，再攪拌30分鐘，轉(zhuǎn)移至萃取瓶萃取(水為萃取劑)，收集下層樣品(有機(jī) 相)；下層樣品再經(jīng)過(guò)真空脫水得到淡黃色透明粗產(chǎn)品；步驟3.將步驟2制備所得粗產(chǎn)品經(jīng)過(guò)結(jié)晶12°C，離心得到純品即為衣康酸單丁酯 158. 4g，收率為73. 8%，產(chǎn)品純度98. 10%。實(shí)施例4本實(shí)施例的衣康酸單丁酯，其制備方法包括如下步驟步驟1.在裝有攪拌裝置、溫度計(jì)、分水器和冷凝器的四口燒瓶中，加入 150g(l. 15mol)的衣康酸，0. 5g催化劑對(duì)甲苯磺酸，0. 25g阻聚劑對(duì)羥基苯甲醚， 93. 8g(1.265mol)的正丁醇，50g石油醚，邊攪拌邊加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)液開(kāi)始回流并 有水份帶出，在溫度90 110°C回流反應(yīng)3 4小時(shí)；步驟2.酯化反應(yīng)結(jié)束后，保溫脫去帶水劑石油醚，降溫到60°C，加入300g純水?dāng)?拌升溫至60°C，再攪拌30分鐘。轉(zhuǎn)移至萃取瓶萃取(水為萃取劑)，收集下層樣品(有機(jī) 相)；下層樣品再經(jīng)過(guò)真空脫水得到淡黃色透明粗產(chǎn)品；步驟3.將步驟2制備所得粗產(chǎn)品經(jīng)過(guò)11°C低溫下結(jié)晶，離心得到純品即為衣康酸 單丁酯160. 0g，收率為74. 5%，產(chǎn)品純度98. 30%。實(shí)施例5本實(shí)施例的衣康酸單丁酯，其制備方法包括如下步驟步驟1.在裝有攪拌裝置、溫度計(jì)、分水器和冷凝器的四口燒瓶中，加入150g(l. 15mol)的衣康酸，0. 5g催化劑對(duì)甲苯磺酸，0. 25g阻聚劑吩噻嗪，96. 3g(l. 3mol) 的正丁醇，30g環(huán)己烷，邊攪拌邊加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)液開(kāi)始回流并有水份帶出，在溫度 90 130°C回流反應(yīng)3 4小時(shí)；步驟2.酯化反應(yīng)結(jié)束后，保溫脫去帶水劑環(huán)己烷，降溫到60°C，加入300g純水?dāng)?拌升溫至60°C，再攪拌30分鐘，轉(zhuǎn)移至萃取瓶萃取(水為萃取劑)，收集下層樣品(有機(jī) 相)；下層樣品再經(jīng)過(guò)真空脫水得到淡黃色透明粗產(chǎn)品；步驟3.將步驟2制備所得粗產(chǎn)品經(jīng)過(guò)8°C低溫結(jié)晶，離心得到純品即為衣康酸單 丁酯154. 4g，收率為72. 2%，產(chǎn)品純度98. 60%。實(shí)施例6本實(shí)施例的衣康酸單丁酯，其制備方法包括如下步驟步驟1.在裝有攪拌裝置、溫度計(jì)、分水器和冷凝器的四口燒瓶中，加入 150g(l. 15mol)的衣康酸，0. 5g催化劑對(duì)甲苯磺酸，0. 25g阻聚劑對(duì)羥基苯甲醚， 96. 3g(1.3mol)的正丁醇，50g環(huán)己烷，邊攪拌邊加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)液開(kāi)始回流并有 水份帶出，在溫度90 120°C回流反應(yīng)3 4小時(shí)；步驟2.酯化反應(yīng)結(jié)束后，保溫脫去帶水劑環(huán)己烷，降溫到60°C，加入300g純水?dāng)?拌升溫至60°C，再攪拌30分鐘，轉(zhuǎn)移至萃取瓶萃取(水為萃取劑)，收集下層樣品(有機(jī) 相)；下層樣品再經(jīng)過(guò)真空脫水得到淡黃色透明粗產(chǎn)品；步驟3.將步驟2制備所得粗產(chǎn)品經(jīng)過(guò)13°C低溫結(jié)晶，離心得到純品即為衣康酸單 丁酯155. 6g，收率為72. 5%，產(chǎn)品純度97. 60%。實(shí)施例7本實(shí)施例的衣康酸單丁酯，其制備方法包括如下步驟步驟1.在裝有攪拌裝置、溫度計(jì)、分水器和冷凝器的四口燒瓶中，加入 150g(l. 15mol)的衣康酸，0. 5g催化劑對(duì)甲苯磺酸，0. 25g阻聚劑對(duì)羥基苯甲醚， 107. 5g(1.45mol)的正丁醇，80g環(huán)己烷，邊攪拌邊加熱進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)液開(kāi)始回流并 有水份帶出，在溫度90 110°C回流反應(yīng)4 5小時(shí)；步驟2.酯化反應(yīng)結(jié)束后，保溫脫去帶水劑環(huán)己烷，降溫到60°C，加入300g純水?dāng)?拌升溫至60°C，再攪拌30分鐘，轉(zhuǎn)移至萃取瓶萃取(水為萃取劑)，收集下層樣品(有機(jī) 相)；下層樣品再經(jīng)過(guò)真空脫水得到淡黃色透明粗產(chǎn)品；步驟3.將步驟2制備所得粗產(chǎn)品經(jīng)過(guò)16°C低溫結(jié)晶，離心得到純品即為衣康酸單 丁酯141. 3g，收率為65.8%，產(chǎn)品純度97. 50%。
權(quán)利要求
1.一種衣康酸單丁酯的制備方法，該方法包括如下步驟步驟1.在常壓條件下，以衣康酸和正丁醇為原料，同時(shí)加入催化劑、阻聚劑和帶水劑， 進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)溫度為80 130°C，反應(yīng)時(shí)間為3 7小時(shí)；所述衣康酸和正丁醇 的反應(yīng)摩爾比為1 0.9 1.3 ；步驟2.酯化反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)產(chǎn)物體系中加入水，經(jīng)萃取處理后，收集有機(jī)相，將該 有機(jī)相進(jìn)行真空脫水處理后得到粗產(chǎn)品；步驟3.將步驟2制備所得粗產(chǎn)品再經(jīng)過(guò)低溫結(jié)晶處理，離心分離后所得結(jié)晶體即為所 需衣康酸單丁酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種衣康酸單丁酯的制備方法，其特征在于步驟1中，所述催化 劑為甲苯磺酸、醋酸鈉或硫酸氫鈉；所述阻聚劑為對(duì)羥基苯甲醚、對(duì)苯二酚或酚噻嗪；所述 帶水劑為石油醚、環(huán)己烷或甲苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種衣康酸單丁酯的制備方法，其特征在于所述帶水劑為環(huán)己焼。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種衣康酸單丁酯的制備方法，其特征在于步驟1中，所述 催化劑的用量為總物料量的0. 1 0. 2%，所述阻聚劑的用量為總物料量的0. 05 0. 2%， 所述帶水劑的用量為總物料量的10 20% ；所述總物料量是指反應(yīng)前的衣康酸、正丁醇、 催化劑、阻聚劑和帶水劑的總質(zhì)量。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種衣康酸單丁酯的制備方法，其特征在于所述阻聚劑的用量 為總物料量的0. 05 0.
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種衣康酸單丁酯的制備方法，其特征在于步驟1中，所述酯化 反應(yīng)的溫度為90 120°C，反應(yīng)時(shí)間為4 6小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種衣康酸單丁酯的制備方法，其特征在于步驟3中，所述低溫 結(jié)晶處理的溫度為7 16°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述一種衣康酸單丁酯的制備方法，其特征在于所述低溫結(jié)晶處理 的溫度為10 12°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種衣康酸單丁酯的制備方法。該方法是在常壓條件下，以衣康酸和正丁醇為原料，同時(shí)加入催化劑、阻聚劑和帶水劑，經(jīng)酯化反應(yīng)后，向反應(yīng)產(chǎn)物體系中加入水，經(jīng)萃取處理后，收集有機(jī)相，將該有機(jī)相進(jìn)行真空脫水處理后得到粗產(chǎn)品，將該粗產(chǎn)品再經(jīng)過(guò)低溫結(jié)晶處理，離心分離后所得結(jié)晶體即為所需衣康酸單丁酯。本發(fā)明通過(guò)對(duì)反應(yīng)中各種參數(shù)的優(yōu)化，以及反應(yīng)結(jié)束后各種處理方案的搭配，最終得到一種衣康酸單丁酯的制備方法，采用該方法制備的衣康酸單丁酯不但收率高，可高達(dá)60～75％，而且純度也很高，可達(dá)97％以上，且該制備方法工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低廉，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C67/08GK102079702SQ20101058552
公開(kāi)日2011年6月1日 申請(qǐng)日期2010年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月8日
發(fā)明者王漢鋒 申請(qǐng)人:清新縣漢科化工科技有限公司