專利名稱：一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及氨基葡萄糖鹽酸鹽領域，具體涉及一種利用檸檬酸廢渣制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的方法。
背景技術：
檸檬酸是一種應用廣泛的有機酸，可作為酸味劑和增稠劑，還可以作為清洗劑使用，廣泛用于食品、飲料、醫(yī)藥、化工、洗滌劑等行業(yè)。受出口刺激，我國國內檸檬酸產(chǎn)量由 2001年的38萬噸增長到2005年的70萬噸，2006年約80萬噸，年均增加12. 5%，成為世界第一檸檬酸生產(chǎn)大國，產(chǎn)量約占世界的70%。而目前多數(shù)企業(yè)在用發(fā)酵法生產(chǎn)檸檬酸過程中，大量的檸檬酸廢渣沒有綜合利用，直接外排。氨基葡萄糖鹽酸鹽，英文D Glucosamine Hydrochloride，分子式 C6H13NO5 .HCl， 白色結晶，無氣味，略有甜味，易溶于水，微溶于甲醇，不溶于乙醇等有機溶劑。氨基葡萄糖鹽酸鹽是生物細胞內許多重要多糖的基本組成單位，是合成雙歧因子的重要前體，在生物體內具有許多重要生理功能，主要用于臨床增強人體免疫系統(tǒng)的功能，抑制癌細胞或纖維細胞的過度生長，對癌癥和惡性腫瘤起到抑制和治療作用；對于各種炎癥，也能起到有效的治療作用。另外，由于氨基葡萄糖可防止人體膽固醇的蓄積，長期使用可達到抗衰老的保健目的。目前，氨基葡萄糖鹽酸鹽是殼多糖保健食品系列中最新的第三代保健功能性食品添加劑，可用作食品抗氧化劑、嬰幼兒食品添加劑、糖尿病患者低熱量甜味劑，也可作為抗癌、 防癌、降血脂、降血壓的食品添加劑；同時也應用于醫(yī)藥行業(yè)，如作為生化試劑用于藥物合成以及用作抗細菌感染及免疫佐劑，是人體抗流感病毒的活化劑。同時還可應用于食品，化妝品和飼料添加劑中，用途相當廣泛。目前，國內外氨基葡萄糖鹽酸鹽的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法一般為甲殼素制取方法，是指先從蝦蟹殼中提取甲殼素或殼聚糖，再經(jīng)鹽酸水解而成氨基葡萄糖鹽酸鹽。該生產(chǎn)方法的缺陷主要包括第一、水產(chǎn)品殼提取的氨基葡萄糖鹽酸鹽對許多有水產(chǎn)品過敏反應的患者不適用；第二、純化工藝復雜，產(chǎn)品有魚腥味，不穩(wěn)定；第三、受海洋環(huán)境污染影響，從蝦蟹殼中提取的氨基葡萄糖鹽酸鹽，不可避免地受到重金屬污染。為了解決上述生產(chǎn)方法的缺陷，在本發(fā)明以前，已有一些記載有關將檸檬酸廢渣用于制備氨基葡萄糖鹽酸鹽的發(fā)明專利被公開，如CN200810088877. 5和 CN200810238484. 8等專利，但是，這些專利的發(fā)明人都有一個認識上的誤區(qū)，都認為鹽酸的體積濃度和水解反應溫度不能同時過高，特別是水解反應溫度最好不要超過90°C，否則容易引起檸檬酸廢渣碳化，從而導致產(chǎn)量偏低。另外，在低于90°C的溫度下進行反應時，會導致其反應的時間就會大大加長，一般每次反應的時間都需要在10個小時以上，才能反應充分，但這卻大大降低了生產(chǎn)效率。

發(fā)明內容
為解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，既可以對檸檬酸廢渣回收利用，減輕廢渣對環(huán)境造成的污染，同時采用檸檬酸廢渣作為原料生產(chǎn)的氨基葡萄糖鹽酸鹽產(chǎn)品為素食氨基葡萄糖鹽酸鹽，安全環(huán)保，無污染，且生產(chǎn)成本低，又取得較高的循環(huán)經(jīng)濟效果，尤其是克服了人們在這個技術領域的技術偏見，將水解反應的溫度提高到90°C以上，S卩加快了反應的速度，也提高了產(chǎn)品的產(chǎn)率。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法， 包括以下步驟(1)水解在反應釜內泵入質量濃度為30% 35%的鹽酸，蒸汽加熱至60 70°C，再投入檸檬酸廢渣，蒸汽升溫至90 105°C，水解反應2 5. 5小時，其中檸檬酸廢渣鹽酸(重量比)=1 1.6 2. 5;(2)抽濾將上述水解后物料放入抽濾桶中進行抽濾，抽濾后的濾渣用自來水漂洗2 3次，再用質量濃度為 3%的稀堿液漂洗至中性或微酸性，收集抽濾母液和漂洗水并混合；(3)濃縮將上述混合母液蒸發(fā)濃縮，待蒸出的料液重量為原混合母液重量的 80%時，停止蒸餾，將蒸餾后的母液轉入冷卻釜中自然冷卻至25 35°C，再轉入離心機離心分離得固體物質，即氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品。更優(yōu)的，為了提高氨基葡萄糖鹽酸鹽的純度，本發(fā)明還包括將上述氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品進行以下處理(4)精制a.將離心后的粗品投入至一次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至80 95°C， 加入活性炭后反應0.5 1.5小時，抽濾出母液并轉入一次冷卻釜自然冷卻至25 35°C，再轉入離心機離心分離得一次半成品，其中粗品去離子水活性炭(重量比)= 1 1 0. 1 ；b.將上述一次半成品投入至二次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至80 95°C，加入活性炭后反應0. 3 1. 5小時，抽濾出母液并轉入二次冷卻釜冷卻至15 35°C， 再轉入離心機離心分離得二次半成品，其中一次半成品去離子水活性炭(重量比)= 1 1 0. 05 ；c.將二次半成品投入乙醇漂洗釜中，加入質量濃度為92%以上的乙醇漂洗0.5 1小時，再轉入離心機離心分離得氨基葡萄糖鹽酸鹽精制品，其中二次半成品乙醇(重量比)=1 0. 5 1. 5。更優(yōu)的，為了提高氨基葡萄糖鹽酸鹽的純度，本發(fā)明還包括將氨基葡萄糖鹽酸鹽精制品進行以下處理(5)烘干將乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中，在0. OOlMPa 0. 09ΜΙ^真空條件下加熱至40 60°C，烘干5 6小時；(6)粉碎、包裝將烘干后的產(chǎn)品按照要求粉碎至相應規(guī)格目數(shù)，挑選后包裝成氨基葡萄糖鹽酸鹽成品。其中，所述步驟(1)中檸檬酸廢渣為發(fā)酵法生產(chǎn)檸檬酸過程中產(chǎn)生的檸檬酸廢渣，所述步驟O)中稀堿液為氫氧化鈉溶液或氫氧化銨溶液。采用上述技術方案后，因為對檸檬酸廢渣進行了回收利用，從而減輕廢渣對環(huán)境造成的污染；并且采用以發(fā)酵法生產(chǎn)檸檬酸后的檸檬酸廢渣作為原料生產(chǎn)的氨基葡萄糖鹽酸鹽產(chǎn)品為素食氨基葡萄糖鹽酸鹽，無魚腥味、無重金屬污染，安全環(huán)保，產(chǎn)品純度高達 98-102%，符合美國藥典USP32版質量標準；同時因為原料資源豐富，生產(chǎn)資源不受限制， 生產(chǎn)成本低；進一步也節(jié)約了治理環(huán)境污染的費用，取得較高的循環(huán)經(jīng)濟效果；更優(yōu)的，在克服了此技術領域內的關于反應溫度只能控制在90°C以下技術偏見情況下，在保證產(chǎn)品純度的同時提高了產(chǎn)品的產(chǎn)量，并且相對于以前每次反應在10小時以上的情況，本發(fā)明的反應時間可以縮短到5. 5小時到2小時之間，大大提高了生產(chǎn)效率。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步的說明。實施例一(1)水解在反應釜內泵入質量濃度為30%的鹽酸2000kg，蒸汽加熱至65°C，再投入IOOOkg檸檬酸廢渣，蒸汽升溫至100°C，水解反應2. 5小時；(2)抽濾將上述水解后物料放入抽濾桶中進行抽濾，抽濾后的碳渣用自來水漂洗2次，再用質量濃度為2%的氫氧化鈉溶液漂洗至中性或微酸性，收集抽濾母液和漂洗水并混合；(3)濃縮將上述混合母液蒸發(fā)濃縮，待蒸出的料液重量為原混合母液重量的 80%時，停止蒸餾，將蒸餾后的母液轉入冷卻釜中自然冷卻至30°C，再轉入離心機離心分離得固體物質，即氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品；(4)精制a.將離心后的粗品投入至一次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至90°C，加入活性炭后反應1小時，抽濾出母液并轉入一次冷卻釜自然冷卻至30°C，再轉入離心機離心分離得一次半成品，其中粗品去離子水活性炭(重量比)=1 1 0. 1 ；b.將上述一次半成品投入至二次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至90°C，加入活性炭后反應ι小時，抽濾出母液并轉入二次冷卻釜冷卻至30°c，再轉入離心機離心分離得二次半成品，其中一次半成品去離子水活性炭(重量比)=1 1 0.05 ；c.將二次半成品投入乙醇漂洗釜中，加入質量濃度為92%的乙醇漂洗1小時，再轉入離心機離心分離得氨基葡萄糖鹽酸鹽精制品，其中二次半成品乙醇(重量比)= 1:1;(5)烘干將乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中，在0.05MI^真空條件下加熱至 50°C，烘干5. 5小時；(6)粉碎、包裝將烘干后的產(chǎn)品按照要求粉碎至相應規(guī)格目數(shù)，挑選后包裝成氨基葡萄糖鹽酸鹽成品。所得氨基葡萄糖鹽酸鹽成品70kg，純度為99. 55%。實施例二(1)水解在反應釜內泵入質量濃度為35%的鹽酸2250kg，蒸汽加熱至60°C，再投入IOOOkg檸檬酸廢渣，蒸汽升溫至105°C，水解反應5小時；
(2)抽濾將上述水解后物料放入抽濾桶中進行抽濾，抽濾后的碳渣用自來水漂洗3次，再用質量濃度為3%的氫氧化銨溶液漂洗至中性或微酸性，收集抽濾母液和漂洗水并混合；(3)濃縮將上述混合母液蒸發(fā)濃縮，待蒸出的料液重量為原混合母液重量的 80%時，停止蒸餾，將蒸餾后的母液轉入冷卻釜中自然冷卻至25°C，再轉入離心機離心分離得固體物質，即氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品；(4)精制a.將離心后的粗品投入至一次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至95°C，加入活性炭后反應0. 5小時，抽濾出母液并轉入一次冷卻釜自然冷卻至35°C，再轉入離心機離心分離得一次半成品，其中粗品去離子水活性炭(重量比)=1 1 0. 1 ；b.將上述一次半成品投入至二次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至95°C，加入活性炭后反應0. 5小時，抽濾出母液并轉入二次冷卻釜冷卻至35°C，再轉入離心機離心分離得二次半成品，其中一次半成品去離子水活性炭(重量比)=1 1 0.05;c.將二次半成品投入乙醇漂洗釜中，加入質量濃度為95%的乙醇漂洗0. 8小時， 再轉入離心機離心分離得氨基葡萄糖鹽酸鹽精制品，其中二次半成品乙醇(重量比)= 1 0. 5 ；(5)烘干將乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中，在0.09MI^真空條件下加熱至 60°C，烘干6小時；(6)粉碎、包裝將烘干后的產(chǎn)品按照要求粉碎至相應規(guī)格目數(shù)，挑選后包裝成氨基葡萄糖鹽酸鹽成品。所得氨基葡萄糖鹽酸鹽成品78kg，純度為99. 57%。實施例三(1)水解在反應釜內泵入質量濃度為25%的鹽酸1800kg，蒸汽加熱至70°C，再投入IOOOkg檸檬酸廢渣，蒸汽升溫至95°C，水解反應2小時；(2)抽濾將上述水解后物料放入抽濾桶中進行抽濾，抽濾后的碳渣用自來水漂洗2次，再用質量濃度為1 %的氫氧化鈉溶液漂洗至中性或微酸性，收集抽濾母液和漂洗水并混合；(3)濃縮將上述混合母液蒸發(fā)濃縮，待蒸出的料液重量為原混合母液重量的 80%時，停止蒸餾，將蒸餾后的母液轉入冷卻釜中自然冷卻至25°C，再轉入離心機離心分離得固體物質，即氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品；(4)精制a.將離心后的粗品投入至一次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至80°C，加入活性炭后反應1. 5小時，抽濾出母液并轉入一次冷卻釜自然冷卻至25°C，再轉入離心機離心分離得一次半成品，其中粗品去離子水活性炭(重量比)=1 1 0. 1 ；b.將上述一次半成品投入至二次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至80°C，加入活性炭后反應1. 5小時，抽濾出母液并轉入二次冷卻釜冷卻至20°C，再轉入離心機離心分離得二次半成品，其中一次半成品去離子水活性炭(重量比)=1 1 0.05;c.將二次半成品投入乙醇漂洗釜中，加入質量濃度為95%的乙醇漂洗0. 5小時， 再轉入離心機離心分離得氨基葡萄糖鹽酸鹽精制品，其中二次半成品乙醇(重量比)=1 1. 5 ；(5)烘干將乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中，在0. OOlMI^真空條件下加熱至 40°C，烘干5小時；(6)粉碎、包裝將烘干后的產(chǎn)品按照要求粉碎至相應規(guī)格目數(shù)，挑選后包裝成氨基葡萄糖鹽酸鹽成品。所得氨基葡萄糖鹽酸鹽成品6^g，純度為99. 52%。實施例四(1)水解在反應釜內泵入質量濃度為35%的鹽酸1600kg，蒸汽加熱至68°C，再投入IOOOkg檸檬酸廢渣，蒸汽升溫至100°C，水解反應5. 5小時；(2)抽濾將上述水解后物料放入抽濾桶中進行抽濾，抽濾后的碳渣用自來水漂洗3次，再用質量濃度為2. 5%的氫氧化銨溶液漂洗至中性或微酸性，收集抽濾母液和漂洗水并混合；(3)濃縮將上述混合母液蒸發(fā)濃縮，待蒸出的料液重量為原混合母液重量的 80%時，停止蒸餾，將蒸餾后的母液轉入冷卻釜中自然冷卻至35°C，再轉入離心機離心分離得固體物質，即氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品；(4)精制a.將離心后的粗品投入至一次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至95°C，加入活性炭后反應1小時，抽濾出母液并轉入一次冷卻釜自然冷卻至25°C，再轉入離心機離心分離得一次半成品，其中粗品去離子水活性炭(重量比)=1 1 0. 1 ；b.將上述一次半成品投入至二次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至95°C，加入活性炭后反應1小時，抽濾出母液并轉入二次冷卻釜冷卻至15°C，再轉入離心機離心分離得二次半成品，其中一次半成品去離子水活性炭(重量比)=1 1 0.05 ；c.將二次半成品投入乙醇漂洗釜中，加入質量濃度為92%的乙醇漂洗1小時，再轉入離心機離心分離得氨基葡萄糖鹽酸鹽精制品，其中二次半成品乙醇(重量比)= 1 0. 8 ；(5)烘干將乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中，在0. OlMI^a真空條件下加熱至 45°C，烘干6小時；(6)粉碎、包裝將烘干后的產(chǎn)品按照要求粉碎至相應規(guī)格目數(shù)，挑選后包裝成氨基葡萄糖鹽酸鹽成品。所得氨基葡萄糖鹽酸鹽成品7^g，純度為99. 58%。實施例五(1)水解在反應釜內泵入質量濃度為30%的鹽酸1900kg，蒸汽加熱至70°C，再投入IOOOkg檸檬酸廢渣，蒸汽升溫至98°C，水解反應3小時；(2)抽濾將上述水解后物料放入抽濾桶中進行抽濾，抽濾后的碳渣用自來水漂洗3次，再用質量濃度為3%的氫氧化銨溶液漂洗至中性或微酸性，收集抽濾母液和漂洗水并混合；(3)濃縮將上述混合母液蒸發(fā)濃縮，待蒸出的料液重量為原混合母液重量的 80%時，停止蒸餾，將蒸餾后的母液轉入冷卻釜中自然冷卻至30°C，再轉入離心機離心分離得固體物質，即氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品；
(4)精制a.將離心后的粗品投入至一次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至85°C，加入活性炭后反應1. 2小時，抽濾出母液并轉入一次冷卻釜自然冷卻至30°C，再轉入離心機離心分離得一次半成品，其中粗品去離子水活性炭(重量比)=1 1 0. 1 ；b.將上述一次半成品投入至二次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至90°C，加入活性炭后反應0. 3小時，抽濾出母液并轉入二次冷卻釜冷卻至25°C，再轉入離心機離心分離得二次半成品，其中一次半成品去離子水活性炭(重量比)=1 1 0.05;c.將二次半成品投入乙醇漂洗釜中，加入質量濃度為95%的乙醇漂洗1小時，再轉入離心機離心分離得氨基葡萄糖鹽酸鹽精制品，其中二次半成品乙醇(重量比)= 1 0. 5 ；(5)烘干將乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中，在0.005MI^真空條件下加熱至 55°C，烘干5. 5小時;(6)粉碎、包裝將烘干后的產(chǎn)品按照要求粉碎至相應規(guī)格目數(shù)，挑選后包裝成氨基葡萄糖鹽酸鹽成品。所得氨基葡萄糖鹽酸鹽成品68kg，純度為99. 60%。實施例六(1)水解在反應釜內泵入質量濃度為30%的鹽酸2100kg，蒸汽加熱至65°C，再投入IOOOkg檸檬酸廢渣，蒸汽升溫至95°C，水解反應3. 5小時；(2)抽濾將上述水解后物料放入抽濾桶中進行抽濾，抽濾后的碳渣用自來水漂洗2次，再用質量濃度為1 %的氫氧化鈉溶液漂洗至中性或微酸性，收集抽濾母液和漂洗水并混合；(3)濃縮將上述混合母液蒸發(fā)濃縮，待蒸出的料液重量為原混合母液重量的 80%時，停止蒸餾，將蒸餾后的母液轉入冷卻釜中自然冷卻至25°C，再轉入離心機離心分離得固體物質，即氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品；
(4)精制a.將離心后的粗品投入至一次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至90°C，加入活性炭后反應1小時，抽濾出母液并轉入一次冷卻釜自然冷卻至25°C，再轉入離心機離心分離得一次半成品，其中粗品去離子水活性炭(重量比)=1 1 0. 1 ；b.將上述一次半成品投入至二次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至85°C，加入活性炭后反應1小時，抽濾出母液并轉入二次冷卻釜冷卻至25°C，再轉入離心機離心分離得二次半成品，其中一次半成品去離子水活性炭(重量比)=1 1 0.05 ；c.將二次半成品投入乙醇漂洗釜中，加入質量濃度為92%的乙醇漂洗1小時，再轉入離心機離心分離得氨基葡萄糖鹽酸鹽精制品，其中二次半成品乙醇(重量比)= 1 1. 2 ；(5)烘干將乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中，在0.05MI^真空條件下加熱至 50°C，烘干6小時。(6)粉碎、包裝將烘干后的產(chǎn)品按照要求粉碎至相應規(guī)格目數(shù)，挑選后包裝成氨基葡萄糖鹽酸鹽成品。所得氨基葡萄糖鹽酸鹽成品70. 5kg,純度為99. 64%。
實施例七(1)水解在反應釜內泵入質量濃度為25%的鹽酸2300L，蒸汽加熱至75°C，再投入IOOOkg檸檬酸廢渣，蒸汽升溫至100°C，水解反應4. 5小時；(2)抽濾將上述水解后物料放入抽濾桶中進行抽濾，抽濾后的碳渣用自來水漂洗3次，再用質量濃度為2. 5%的氫氧化鈉溶液漂洗至中性或微酸性，收集抽濾母液和漂洗水并混合；(3)濃縮將上述混合母液蒸發(fā)濃縮，待蒸出的料液重量為原混合母液重量的 80%時，停止蒸餾，將蒸餾后的母液轉入冷卻釜中自然冷卻至30°C，再轉入離心機離心分離得固體物質，即氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品；(4)精制a.將離心后的粗品投入至一次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至80°C，加入活性炭后反應1. 2小時，抽濾出母液并轉入一次冷卻釜自然冷卻至30°C，再轉入離心機離心分離得一次半成品，其中粗品去離子水活性炭(重量比)=1 1 0. 1 ；b.將上述一次半成品投入至二次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至85°C，加入活性炭后反應1小時，抽濾出母液并轉入二次冷卻釜冷卻至30°C，再轉入離心機離心分離得二次半成品，其中一次半成品去離子水活性炭(重量比)=1 1 0.05 ；c.將二次半成品投入乙醇漂洗釜中，加入質量濃度為99. 5%的乙醇漂洗0. 5小時，再轉入離心機離心分離得氨基葡萄糖鹽酸鹽精制品，其中二次半成品乙醇(重量比) =1:1;(5)烘干將乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中，在0. OlMI^a真空條件下加熱至 55°C，烘干5小時；(6)粉碎、包裝將烘干后的產(chǎn)品按照要求粉碎至相應規(guī)格目數(shù)，挑選后包裝成氨基葡萄糖鹽酸鹽成品。所得氨基葡萄糖鹽酸鹽成品73kg，純度為99. 58%。實施例一至實施例七中檸檬酸廢渣均為發(fā)酵法生產(chǎn)檸檬酸過程中產(chǎn)生的檸檬酸廢渣。采用上述技術方案后，因為對檸檬酸廢渣進行了回收利用，從而減輕廢渣對環(huán)境造成的污染；并且采用以發(fā)酵法生產(chǎn)檸檬酸后的檸檬酸廢渣作為原料生產(chǎn)的氨基葡萄糖鹽酸鹽產(chǎn)品為素食氨基葡萄糖鹽酸鹽，無魚腥味、無重金屬污染，安全環(huán)保，產(chǎn)品純度高達 98-102%，符合美國藥典USP32版質量標準；同時因為原料資源豐富，生產(chǎn)資源不受限制， 生產(chǎn)成本低；進一步也節(jié)約了治理環(huán)境污染的費用，取得較高的循環(huán)經(jīng)濟效果；更優(yōu)的，在克服了此技術領域內的技術偏見情況下，在保證產(chǎn)品純度的同時提高了產(chǎn)品的產(chǎn)率。
權利要求
1.一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(1)水解在反應釜內泵入質量濃度為30% 35%的鹽酸，蒸汽加熱至60 70°C，再投入檸檬酸廢渣，蒸汽升溫至90 105°C，水解反應2 5. 5小時，其中檸檬酸廢渣鹽酸的重量比=1 1.6 2. 5;(2)抽濾將上述水解后物料放入抽濾桶中進行抽濾，抽濾后的濾渣用自來水漂洗2 3次，再用質量濃度為 3%的稀堿液漂洗至中性或微酸性，收集抽濾母液和漂洗水并混合；(3)濃縮將上述混合母液蒸發(fā)濃縮，待蒸出的料液重量為原混合母液重量的80%時， 停止蒸餾，將蒸餾后的母液轉入冷卻釜中自然冷卻至25 35°C，再轉入離心機離心分離得固體物質，即氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟還包括將氨基葡萄糖鹽酸鹽粗品進行以下處理(4)精制a.將離心后的粗品投入至一次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至80 95°C，加入活性炭后反應0. 5 1. 5小時，抽濾出母液并轉入一次冷卻釜自然冷卻至25 35°C，再轉入離心機離心分離得一次半成品，其中粗品去離子水活性炭的重量比=1 1 0. 1 ；b.將上述一次半成品投入至二次精制釜中，加入去離子水，蒸汽加熱至80 95°C， 加入活性炭后反應0.3 1.5小時，抽濾出母液并轉入二次冷卻釜冷卻至15 35°C， 再轉入離心機離心分離得二次半成品，其中一次半成品去離子水活性炭的重量比= 1 1 0. 05 ；c.將二次半成品投入乙醇漂洗釜中，加入質量濃度為92%以上的乙醇漂洗0.5 1小時，再轉入離心機離心分離得氨基葡萄糖鹽酸鹽精制品，其中二次半成品乙醇的重量比 =1 0. 5 1. 5。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟還包括將氨基葡萄糖鹽酸鹽精制品進行以下處理 (5)烘干將乙醇漂洗后的精制品投入干燥器中，在0.OOlMPa 0. 09MPa真空條件下加熱至40 60°C，烘干5 6小時；(6)粉碎、包裝將烘干后的產(chǎn)品按照要求粉碎至相應規(guī)格目數(shù)，挑選后包裝成氨基葡萄糖鹽酸鹽成品。
4.根據(jù)權利要求1 3任一所述的一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中檸檬酸廢渣為發(fā)酵法生產(chǎn)檸檬酸過程中產(chǎn)生的檸檬酸廢渣，所述步驟O)中稀堿液為氫氧化鈉溶液或氫氧化銨溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備方法，以發(fā)酵法生產(chǎn)檸檬酸后的檸檬酸廢渣為原料，經(jīng)過水解、抽濾、濃縮等步驟制得。本發(fā)明因為對檸檬酸廢渣進行了回收利用，從而減輕廢渣對環(huán)境造成的污染；并且采用檸檬酸廢渣作為原料生產(chǎn)的氨基葡萄糖鹽酸鹽產(chǎn)品為素食氨基葡萄糖鹽酸鹽，無魚腥味、無重金屬污染，安全環(huán)保，產(chǎn)品純度高達98-102％，符合美國藥典USP32版質量標準；同時因為原料資源豐富，生產(chǎn)資源不受限制，生產(chǎn)成本低；進一步也節(jié)約了治理環(huán)境污染的費用，取得較高的循環(huán)經(jīng)濟效果；更優(yōu)的，在克服了此技術領域內的技術偏見情況下，在保證產(chǎn)品純度的同時提高了產(chǎn)品的產(chǎn)量和生產(chǎn)效率，縮短了水解反應的時間。
文檔編號C07H5/06GK102167713SQ201010246930
公開日2011年8月31日 申請日期2010年8月2日 優(yōu)先權日2010年8月2日
發(fā)明者王健, 王德桂, 白建國 申請人:南通市外貿(mào)醫(yī)藥保健品有限公司, 江蘇健鼎生物科技有限公司