專利名稱：一種2-異丁基噻唑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，涉及一種2-異丁基噻唑的合成方法。
背景技術(shù)：
隨著人們生活水平的提高，人們對(duì)食物的選擇越加豐富多彩。除了關(guān)心它們的營(yíng) 養(yǎng)價(jià)值外，還十分注重其色、香、味俱全，因此對(duì)食用香料的需求也日益增加。但目前食用香 精的品種較少，且制作工藝較為復(fù)雜，收率低，成本較高。通過(guò)檢索，尚未發(fā)現(xiàn)與本發(fā)明申請(qǐng)相關(guān)的專利文獻(xiàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種2-異丁基噻唑的合成方 法，所合成的2-異丁基噻唑是一種具有青香、番茄香型的食用香精。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是一種2-異丁基噻唑的合成方法，制備方法的步驟是(1)硫代在帶有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中加入硫氫化鈉溶液，用冰鹽浴冷卻至 0°C，在45分鐘內(nèi)加入醋酸，充分反應(yīng)后得到巰基乙醛二聚物；(2)縮合在帶有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的三口反應(yīng)瓶中依次加入乙醚、巰 基乙醛二聚物、3-甲基丁醛和無(wú)水硫酸鈉，在攪拌下向燒瓶中通入氨氣，先在20°C攪拌20 分鐘，再回流10分鐘，將無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾出用乙醚洗兩次，合并濾液先常壓35-38°C蒸出 乙醚后再減壓蒸餾，收集6--9mmHml真空度、70-_76°C下蒸出的餾份即為2-異丁基-2. 5 二 氫噻唑；(3)脫氫在帶有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的三口反應(yīng)瓶中加入苯、2-異丁 基-2. 5 二氫噻唑、苯醌，混合物回流40分鐘，然后用5%氫氧化鈉溶液洗滌兩次，再用水洗 滌兩次，水層用苯萃取兩次，結(jié)合萃取物與油層共同干燥，先常壓75-80°C蒸出苯，再減壓 蒸餾，收集8--12mmHml真空度、62-_68°C下蒸出的餾份即為2-異丁基噻唑成品。而且，所述上述各種原料的重量份數(shù)分別為
硫氫化鈉溶液50份
醋酸10份
乙醚20份
3-甲基丁醛9-10 份
無(wú)水硫酸鈉3-4份
氨氣3-4份
苯100份
苯醌3-4 份。
而且，所述硫氫化鈉的濃度為30. 0%。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為
3
1、本發(fā)明研制的2-異丁基噻唑天然存在于番茄中，其香氣特征為西紅柿特征香 氣，具有番茄香味、葡萄酒味，是用于調(diào)配肉類、蔬菜、西紅柿、青香、番茄香型的食用香精， 可安全用在軟飲料、冰制食品、糖果、烘烤食品、肉汁中。2、本發(fā)明工藝合理可行、易于操作、成本低、收率高，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，工藝無(wú) 污染，屬綠色環(huán)保工藝，具有廣泛用途，是一種新型的安全食用香精。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 一種2-異丁基噻唑的合成方法，具體操作步驟如下。原料配比硫氫化鈉1500ml醋酸300g巰基乙醛二聚物(自制)lMg乙醚600ml3-甲基丁醛290g無(wú)水硫酸鈉90g氨氣115g苯3000ml2-異丁基-2. 5 二氫噻唑(自制)150g苯醌113g操作步驟硫代在帶有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中加入1500ml硫氫化鈉溶液，用冰鹽浴冷 卻至0°C，在45分鐘內(nèi)加入300g醋酸，充分反應(yīng)后得到156g巰基乙醛二聚物?？s合在帶有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的三口反應(yīng)瓶中依次加入600ml乙醚、 156g巰基乙醛二聚物、290g 3-甲基丁醛和90g無(wú)水硫酸鈉，在攪拌下向燒瓶中通入115g 氨氣，先在20°C攪拌20分鐘，再回流10分鐘，將無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾出用乙醚洗兩次，合并濾液 先常壓36-38°C蒸出乙醚后再減壓蒸餾，收集7--8mmHml真空度、71__74°C下蒸出的餾份 即為2-異丁基-2. 5 二氫噻唑。脫氫在帶有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的三口反應(yīng)瓶中加入2200ml苯、150g 2-異丁基-2. 5 二氫噻唑、113g苯醌，混合物回流40分鐘，然后用5%氫氧化鈉溶液洗滌兩 次，每次用500ml，再用水洗滌兩次，每次用500ml，水層用苯萃取兩次，結(jié)合萃取物與油層 共同干燥，先常壓75--80°C蒸出苯，再減壓蒸餾，收集9--10mmHml真空度、64-_66°C下蒸出 的餾份即為2-異丁基噻唑。實(shí)施例2:一種2-異丁基噻唑的合成方法，具體操作步驟如下。原料配比硫氫化鈉1500ml
醋酸300g巰基乙醛二聚物(自制)152g乙醚600ml3-甲基丁醛298g無(wú)水硫酸鈉95g氨氣120g苯3000ml2-異丁基-2. 5 二氫噻唑(自制)155g苯醌115g操作步驟硫代在帶有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中加入1500ml硫氫化鈉溶液，用冰鹽浴冷 卻至0°C，在45分鐘內(nèi)加入300g醋酸，充分反應(yīng)后得到152g巰基乙醛二聚物?？s合在帶有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的三口反應(yīng)瓶中依次加入600ml乙醚、 156g巰基乙醛二聚物、298g 3-甲基丁醛和95g無(wú)水硫酸鈉，在攪拌下向燒瓶中通入120g 氨氣，先在20°C攪拌20分鐘，再回流10分鐘，將無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾出用乙醚洗兩次，合并濾液 先常壓37-39°C蒸出乙醚后再減壓蒸餾，收集8--9mmHml真空度、73__76°C下蒸出的餾份 即為2-異丁基-2. 5 二氫噻唑。脫氫在帶有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的三口反應(yīng)瓶中加入2200ml苯、155g 2-異丁基-2. 5 二氫噻唑、115g苯醌，混合物回流40分鐘，然后用5%氫氧化鈉溶液洗滌兩 次，每次用500ml，再用水洗滌兩次，每次用500ml，水層用苯萃取兩次，結(jié)合萃取物與油層 共同干燥，先常壓78--80°C蒸出苯，再減壓蒸餾，收集8--10mmHml真空度、62-_66°C下蒸出 的餾份即為2-異丁基噻唑。實(shí)施例3 一種2-異丁基噻唑的合成方法，具體操作步驟如下。原料配比硫氫化鈉1500ml醋酸300g巰基乙醛二聚物(自制)158g乙醚600ml3-甲基丁醛300g無(wú)水硫酸鈉98g氨氣110g苯3000ml2-異丁基-2. 5 二氫噻唑(自制) 160g苯醌115g操作步驟硫代在帶有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中加入1500ml硫氫化鈉溶液，用冰鹽浴冷 卻至0°C，在45分鐘內(nèi)加入300g醋酸，充分反應(yīng)后得到158g巰基乙醛二聚物?？s合在帶有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的三口反應(yīng)瓶中依次加入600ml乙醚、158g巰基乙醛二聚物、300g 3-甲基丁醛和98g無(wú)水硫酸鈉，在攪拌下向燒瓶中通入110g 氨氣，先在20°C攪拌20分鐘，再回流10分鐘，將無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾出用乙醚洗兩次，合并濾液 先常壓35-38°C蒸出乙醚后再減壓蒸餾，收集6--8mmHml真空度、70-74°C下蒸出的餾份 即為2-異丁基-2. 5 二氫噻唑。 脫氫在帶有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的三口反應(yīng)瓶中加入2200ml苯、160g 2-異丁基-2. 5 二氫噻唑、115g苯醌，混合物回流40分鐘，然后用5%氫氧化鈉溶液洗滌兩 次，每次用500ml，再用水洗滌兩次，每次用500ml，水層用苯萃取兩次，結(jié)合萃取物與油層 共同干燥，先常壓76-79°C蒸出苯，再減壓蒸餾，收集9-llmmHml真空度、64-_68°C下蒸出 的餾份即為2-異丁基噻唑。
權(quán)利要求
一種2 異丁基噻唑的合成方法，其特征在于制備方法的步驟是(1)硫代在帶有攪拌器、溫度計(jì)的反應(yīng)瓶中加入硫氫化鈉溶液，用冰鹽浴冷卻至0℃，在45分鐘內(nèi)加入醋酸，充分反應(yīng)后得到巰基乙醛二聚物；(2)縮合在帶有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的三口反應(yīng)瓶中依次加入乙醚、巰基乙醛二聚物、3 甲基丁醛和無(wú)水硫酸鈉，在攪拌下向燒瓶中通入氨氣，先在20℃攪拌20分鐘，再回流10分鐘，將無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾出用乙醚洗兩次，合并濾液先常壓35 38℃蒸出乙醚后再減壓蒸餾，收集6 9mmHml真空度、70 76℃下蒸出的餾份即為2 異丁基 2.5二氫噻唑；(3)脫氫在帶有攪拌器、回流冷凝器、溫度計(jì)的三口反應(yīng)瓶中加入苯、2 異丁基 2.5二氫噻唑、苯醌，混合物回流40分鐘，然后用5％氫氧化鈉溶液洗滌兩次，再用水洗滌兩次，水層用苯萃取兩次，結(jié)合萃取物與油層共同干燥，先常壓75 80℃蒸出苯，再減壓蒸餾，收集8 12mmHml真空度、62 68℃下蒸出的餾份即為2 異丁基噻唑成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-異丁基噻唑的合成方法，其特征在于所述上述各種原料 的重量份數(shù)分別為硫氫化鈉溶液50份 醋酸10份乙醚20份3-甲基丁醛 9-10份 無(wú)水硫酸鈉 3-4份 氨氣3-4份苯100份苯醌3-4份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-異丁基噻唑的合成方法，其特征在于所述硫氫化鈉的濃 度為30.0%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種2-異丁基噻唑的合成方法，是通過(guò)硫氫化鈉與醋酸硫代生成巰基乙醛二聚物，再與3-甲基丁醛、無(wú)水硫酸鈉、氨氣縮合得到2-異丁基-2.5二氫噻唑，再在苯醌作用下脫氫得到2-異丁基噻唑成品。本發(fā)明研制的2-異丁基噻唑天然存在于番茄中，其香氣特征為西紅柿特征香氣，具有番茄香味、葡萄酒味，是用于調(diào)配肉類、蔬菜、西紅柿、青香、番茄香型的食用香精，且工藝合理可行、易于操作、成本低、收率高，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，工藝無(wú)污染，屬綠色環(huán)保工藝，具有廣泛用途，是一種新型的安全食用香精。
文檔編號(hào)C07D277/22GK101891701SQ201010229179
公開日2010年11月24日 申請(qǐng)日期2010年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月17日
發(fā)明者張序紅 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所