專利名稱：左旋雙氫苯苷酸鄧鈉鹽生產(chǎn)工藝中溶劑的分離方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種左旋雙氫苯甘酸鄧鈉鹽生產(chǎn)工藝中的混合溶劑分離方法。屬于含有 連接在同一碳架上的氨基和羧基的化合物制備。
背景技術(shù)：
在生產(chǎn)左旋雙氫苯甘酸鄧鈉鹽工藝中，產(chǎn)生三部分混合溶劑一是甲醇和水混合 溶液；二是甲醇、甲基異丁基甲酮、水的混合溶液；三是異丙醇、甲基異丁基甲酮、水的混合 溶液。需要將它們進(jìn)行分離、回收，循環(huán)利用?，F(xiàn)有技術(shù)中，對上述三部分的混合溶劑，均設(shè)置了各自的一套精餾塔裝置，分別進(jìn) 行分離。存在如下問題1.精制分離效率低、能耗高。2.設(shè)備投資大、費用高。3.操作繁瑣，勞動生產(chǎn)率低，回收成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于避免上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，而提供一種分離效率高、能 耗低，設(shè)備投資省、能耗低，操作簡便、勞動生產(chǎn)率高、回收成本低的左旋雙氫苯甘酸鄧鈉鹽 生產(chǎn)工藝中的混合溶劑分離方法。本發(fā)明的目的可以通過如下措施來達(dá)到本發(fā)明的左旋雙氫苯甘酸鄧鈉鹽生產(chǎn)工藝中的混合溶劑分離方法，包括甲醇_水 蒸餾回收裝置、甲醇-水_甲基異丁基甲酮蒸餾回收裝置、異丙醇_甲基異丁基甲酮蒸餾回 收裝置，在三套蒸餾回收裝置中，分別回收三步反應(yīng)產(chǎn)生的混合溶劑，其特征在于，采用一 套蒸餾回收裝置，利用各組分的沸點差異，先回收甲醇，然后回收異丙醇，再加入分相劑，共 沸脫水，最后蒸餾收集甲基異丁基甲酮，包括如下操作步驟①.投料升溫將每批三步即共沸蒸甲醇、共沸蒸甲酮、離心中產(chǎn)生的混合溶劑甲醇-水、甲 醇-水-甲基異丁基甲酮，以及異丙醇-甲基異丁基甲酮，通過待處理混合溶劑進(jìn)料管線2 投入回收釜1中，并將回收塔塔釜溫度升至66°C，全回流至回收塔頂溫度64. 5 士0. 5°C，并 穩(wěn)定；②.回收甲醇-水共沸物控制回收塔頂溫在64°C 65°C之間，回流比在2 ；3之間，餾出物依次通過第一冷 凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、輸液泵A 8、去甲醇水溶液儲槽管線11，收集甲醇-水 共沸物，備循環(huán)使用；③.回收異丙醇步驟②結(jié)束后，控制回收塔頂溫在84°C 86°C之間，回流比在4 ；5之間，餾出物依 次通過第一冷凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、輸液泵A 8、去異丙醇成品儲槽管線10，收集異丙醇，備循環(huán)使用；
④.回收部分異丙醇與甲基異丁基甲酮-水混合液步驟③結(jié)束后，控制回收塔頂溫在86°C 90°C之間，停止回流，繼續(xù)依次通過第 一冷凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、輸液泵A 8、混合液去廢液儲槽管線A 9，收集部 分異丙醇與甲基異丁基甲酮-水混合液，備銷售；由于步驟③結(jié)束后，仍殘留的少量異丙醇的沸點與甲基異丁基甲酮-水的共沸點 差不多，因此先控制溫度采出少量混合液到廢液貯槽，然后加入分相劑。⑤.分相、回流除 水步驟④結(jié)束后，通過分相劑添加管線17加入少量新鮮水作為分相劑，待分相器內(nèi) 出現(xiàn)清晰的分相界面時停止，繼續(xù)回流、脫水，流出液在回流、分相器6中分層，上層甲基異 丁基甲酮通過甲基異丁基甲酮回流管線7、輸液泵A 8回流到回收塔，下層異丙醇的水溶液 及分相劑收集、暫時存放，等回收下一批溶劑時。通過輸液泵B 13、分相后的異丙醇水溶液 回流管線15回流到冷卻器內(nèi)，繼續(xù)參與回收操作；部分通過輸液泵B 13、混合液去廢液儲 槽管線B 16去廢液儲槽，備銷售；⑥.收集甲基異丁基甲酮步驟⑤不再分相時，停止回流，收集塔頂溫度115°C餾分，通過第一冷凝器4、第二 冷凝器5、回流、分相器6、輸液泵A 8、去甲基異丁基甲酮成品槽管線12收集甲基異丁基甲 酮。本發(fā)明的左旋雙氫苯甘酸鄧鈉鹽生產(chǎn)工藝中的混合溶劑分離方法，相比現(xiàn)有技術(shù) 有如下積極效果1.提供了一種分離效率高、能耗低，設(shè)備投資省、能耗低，操作簡便、勞動生產(chǎn)率 高、回收成本低的左旋雙氫苯甘酸鄧鈉鹽生產(chǎn)工藝中的混合溶劑分離方法。2.異丙醇回收率由原回收方法的70%提高到> 85%,甲基異丁基甲酮的回收率 由原回收方法的90%提高到> 96%,甲醇回收率由原回收方法的86%提高到> 93%。3.每噸混合溶劑回收耗用蒸汽，由原回收方法的5噸下降到2048噸。4.每噸混合溶劑回收耗電，由原回收方法的80度下降到42度。


圖1是本發(fā)明的左旋雙氫苯甘酸鄧鈉鹽生產(chǎn)工藝中的混合溶劑分離方法工藝流 程示意2是現(xiàn)有技術(shù)的左旋雙氫苯甘酸鄧鈉鹽生產(chǎn)工藝中的混合溶劑分離方法工藝 流程示意 1 中1-回收釜 2-待處理混合溶劑進(jìn)料管線3-回收塔4-第一冷凝器5-第二冷凝器6-回流、分相器
7-甲基異丁基甲酮回流管線8-輸液泵A9-混合液去廢液儲槽管線A10-去異丙醇成品儲槽管線11-去甲醇水溶液儲槽管線12-去甲基異丁基甲酮成品槽管線13-輸液泵 B14-分相后的異丙醇水溶液管線15-分相后的異丙醇水溶液回流管線16-混合液去廢液儲槽管線B17-分相劑添加管線18-甲醇-水回收裝置19-甲醇-水_甲基異丁基甲酮回收裝置20-異丙醇-甲基異丁基甲酮回收裝置
具體實施例方式本發(fā)明下面將結(jié)合實施例作進(jìn)一步詳述實施例1本發(fā)明的左旋雙氫苯甘酸鄧鈉鹽生產(chǎn)工藝中的混合溶劑分離方法包括如下操作 步驟①.投料升溫將每批三步即共沸蒸甲醇、共沸蒸甲酮、離心中產(chǎn)生的混合溶劑甲醇-水、甲 醇-水_甲基異丁基甲酮，以及異丙醇_甲基異丁基甲酮，通過待處理混合溶劑進(jìn)料管線2 投入回收釜1中，并將回收塔塔釜溫度升至66°C，全回流至回收塔頂溫度64. 5 士0. 5°C，并 穩(wěn)定；②.回收甲醇-水共沸物控制回收塔頂溫在64°C 65°C之間，回流比在2 ；3之間，餾出物依次通過第一冷 凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、輸液泵A8、去甲醇水溶液儲槽管線11，收集甲醇-水 共沸物，備循環(huán)使用；③.回收異丙醇步驟②結(jié)束后，控制回收塔頂溫在84°C 86 °C之間，回流比在4 ； 5之間，餾出物依 次通過第一冷凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、輸液泵A 8、去異丙醇成品儲槽管線10， 收集異丙醇，備循環(huán)使用；④.回收部分異丙醇與甲基異丁基甲酮-水混合液步驟③結(jié)束后，控制回收塔頂溫在86°C 90°C之間，停止回流，繼續(xù)依次通過第一冷凝器4、第二冷凝器5、回流、分相器6、輸液泵A 8、混合液去廢液儲槽管線A 9，收集部 分異丙醇與甲基異丁基甲酮-水混合液，備銷售；⑤.分相、回流除水步驟④結(jié)束后，通過分相劑添加管線17加入少量新鮮水作為分相劑，待分相器內(nèi)出現(xiàn)清晰的分相界面時停止，繼續(xù)回流、脫水，流出液在回流、分相器6中分層，上層甲基異 丁基甲酮通過甲基異丁基甲酮回流管線7、輸液泵A 8回流到回收塔，下層異丙醇的水溶液 及分相劑收集、暫時存放，等回收下一批溶劑時。通過輸液泵B 13、分相后的異丙醇水溶液 回流管線15回流到冷卻器內(nèi)，繼續(xù)參與回收操作；部分通過輸液泵B 13、混合液去廢液儲 槽管線B 16去廢液儲槽，備銷售；⑥.收集甲基異丁基甲酮步驟⑤不再分相時，停止回流，收集塔頂溫度115°C餾分，通過第一冷凝器4、第二 冷凝器5、回流、分相器6、輸液泵A 8、去甲基異丁基甲酮成品槽管線12收集甲基異丁基甲 酮。表1是本發(fā)明的左旋雙氫苯甘酸鄧鈉鹽生產(chǎn)工藝中的混合溶劑分離方法，與現(xiàn)有 技術(shù)的回收方法技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)對比。表 1
Ξ 荅流程 ±云力目一i荅流禾呈 指標(biāo)比較_^____
權(quán)利要求
一種左旋雙氫苯甘酸鄧鈉鹽生產(chǎn)工藝中的混合溶劑分離方法，包括甲醇-水蒸餾回收裝置、甲醇-水-甲基異丁基甲酮蒸餾回收裝置、異丙醇-甲基異丁基甲酮蒸餾回收裝置，在三套蒸餾回收裝置中，分別回收三步反應(yīng)產(chǎn)生的混合溶劑，其特征在于，采用一套蒸餾回收裝置，利用各組分的沸點差異，先回收甲醇，然后回收異丙醇，再加入分相劑，共沸脫水，最后蒸餾收集甲基異丁基甲酮，包括如下操作步驟①.投料升溫將每批三步即共沸蒸甲醇、共沸蒸甲酮、離心中產(chǎn)生的混合溶劑甲醇-水、甲醇-水-甲基異丁基甲酮，以及異丙醇-甲基異丁基甲酮，通過待處理混合溶劑進(jìn)料管線(2)投入回收釜(1)中，并將回收塔塔釜溫度升至66℃，全回流至回收塔頂溫度64.5±0.5℃，并穩(wěn)定；②.回收甲醇-水共沸物控制回收塔頂溫在64℃～65℃之間，回流比在2；3之間，餾出物依次通過第一冷凝器(4)、第二冷凝器(5)、回流、分相器(6)、輸液泵A(8)、去甲醇水溶液儲槽管線(11)，收集甲醇-水共沸物，備循環(huán)使用；③.回收異丙醇步驟②結(jié)束后，控制回收塔頂溫在84℃～86℃之間，回流比在4；5之間，餾出物依次通過第一冷凝器(4)、第二冷凝器(5)、回流、分相器(6)、輸液泵A(8)、去異丙醇成品儲槽管線(10)，收集異丙醇，備循環(huán)使用；④.回收部分異丙醇與甲基異丁基甲酮-水混合液步驟③結(jié)束后，控制回收塔頂溫在86℃～90℃之間，停止回流，繼續(xù)依次通過第一冷凝器(4)、第二冷凝器(5)、回流、分相器(6)、輸液泵A(8)、混合液去廢液儲槽管線A(9)，收集部分異丙醇與甲基異丁基甲酮-水混合液，備銷售；⑤.分相、回流除水步驟④結(jié)束后，通過分相劑添加管線(17)加入少量新鮮水作為分相劑，待分相器內(nèi)出現(xiàn)清晰的分相界面時停止，繼續(xù)回流、脫水，流出液在回流、分相器(6)中分層，上層甲基異丁基甲酮通過甲基異丁基甲酮回流管線(7)、輸液泵A(8)回流到回收塔，下層異丙醇的水溶液及分相劑收集、暫時存放，等回收下一批溶劑時。通過輸液泵B(13)、分相后的異丙醇水溶液回流管線(15)回流到冷卻器內(nèi)，繼續(xù)參與回收操作；部分通過輸液泵B(13)、混合液去廢液儲槽管線B(16)去廢液儲槽，備銷售；⑥.收集甲基異丁基甲酮步驟⑤不再分相時，停止回流，收集塔頂溫度115℃餾分，通過第一冷凝器(4)、第二冷凝器(5)、回流、分相器(6)、輸液泵A(8)、去甲基異丁基甲酮成品槽管線(12)收集甲基異丁基甲酮。
全文摘要
本發(fā)明是一種左旋雙氫苯甘酸鄧鈉鹽生產(chǎn)工藝中的混合溶劑分離方法。屬于含有連接在同一碳架上的氨基和羧基的化合物制備。其特征在于，采用一套蒸餾回收裝置，利用各組分的沸點差異，先回收甲醇，然后回收異丙醇，再加入分相劑，共沸脫水，最后蒸餾收集甲基異丁基甲酮。提供了一種分離效率高、能耗低，設(shè)備投資省、能耗低，操作簡便、勞動生產(chǎn)率高、回收成本低的左旋雙氫苯甘酸鄧鈉鹽生產(chǎn)工藝中的混合溶劑分離方法。異丙醇回收率由70％提高到≥85％，甲基異丁基甲酮的回收率由90％提高到≥96％，甲醇回收率86％提高到≥93％。每噸混合溶劑回收耗用蒸汽，由原回收方法的5噸下降到2048噸。每噸混合溶劑回收耗電，由原回收方法的80度下降到42度。
文檔編號C07C31/10GK101869775SQ201010226158
公開日2010年10月27日 申請日期2010年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月14日
發(fā)明者宋儀川, 張立省, 張超 申請人:張超