專利名稱：一種弱陽離子脂肪酸柔軟劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種脂肪酸類織物柔軟劑的制備，具體地說是一種弱陽離子脂肪酸柔軟劑的制備方法。
背景技術(shù)：
目前脂肪酸類織物柔軟劑主要分為陽離子、非離子和陰離子型。其中陽離子型柔軟劑手感最好，價格低，使用較為廣泛，但是使用過程中出現(xiàn)黃變大，不能在對色光敏感的淺色及白色面料上使用，也不能和陰離子表面活性劑共浴，使用范圍受到很大限制。非離子型柔軟劑白度好，能在所有面料和織物上使用，無論是與陰離子助劑還是和陽離子助劑都能同浴使用，但其手感差，價格高。陰離子型柔軟劑手感最差，主要用于和染色助劑同浴使用，縮短染色加工工藝流程。目前尚沒有一種手感好、白度好、黃變低，生產(chǎn)過程簡便，冷水易溶、使用方便的弱陽離子脂肪酸類柔軟劑

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點與不足，經(jīng)過重新選擇合成原料，優(yōu)化合成工藝，提供一種手感好、白度好、黃變低，生產(chǎn)過程簡便，冷水易溶、使用方便的弱陽離子脂肪酸類柔軟劑的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種弱陽離子脂肪酸柔軟劑的制備方法，包括如下步驟A、將硬化油加熱至熔化，加入抗氧劑后將二乙烯三胺加入上述熔融液，然后依次加入羥乙基乙二胺、二乙醇胺，升溫后進行酰胺化縮合反應(yīng)及酯交換反應(yīng)。二乙烯三胺用量與硬化油用量的物質(zhì)的量比為1 5 6;羥乙基乙二胺用量與硬化油用量的物質(zhì)的量比為1 1 1.5;二乙醇胺用量與硬化油用量的物質(zhì)的量比為1 10 12;抗氧劑用量占硬化油的0. 2% 0. 5%。B、在所述的酰胺縮合反應(yīng)的產(chǎn)物中加入烷基化試劑乙酸和甲酸，進行烷基反應(yīng)。 烷基化試劑乙酸與硬化油的物質(zhì)的量比為1 1.3 1.7;烷基化試劑甲酸與硬化油的物質(zhì)的量比為1 9 11。C、冷卻放料切片，制成片狀柔軟劑。本發(fā)明所提供的弱陽離子脂肪酸柔軟劑的制備方法中，通過將二乙烯三胺用量降低，引與二乙醇胺、羥乙基乙二胺等酰胺化試劑，減少活潑氫的引用，使黃變降低。
具體實施例方式以下對本發(fā)明的較佳實例加以詳細說明。在下述實施例中，所使用的硬化油為極度硬化油，熔點大于等于58°C，碘值小于等于2gI2/100g，水份小于等于0. 5%，酸值小于lmgKOH/g。所使用的烷基化試劑乙酸和甲酸均為99. 5%以上含量。其它產(chǎn)品均為工業(yè)級。以下提供四個具體實施例，以說明本發(fā)明所提供的弱陽離子脂肪酸柔軟劑的制備方法。實施例1 將硬化油加熱到70 98°C熔化后，在硬化油的熔融液中加入占硬化油0. 2%量的抗氧劑、催化劑焦亞硫酸鈉，攪拌后真空狀態(tài)下抽入二乙烯三胺，攪拌，其中二乙烯三胺與硬化油的摩爾比為1 6，再加入羥乙基乙二胺，與硬化油的摩爾比為1 1.2，然后再加入二乙醇胺，與硬化油的摩爾比為1 10。升溫至105°C后停止加熱，至反應(yīng)狀態(tài)達到120°C 時，保溫反應(yīng)2小時，完成酰胺化。保溫反應(yīng)后加入烷基化試劑乙酸、甲酸，乙酸與硬化油的摩爾比為1 1.6，甲酸與硬化油的摩爾比為1 9。加料完畢后保溫反應(yīng)半小時，即完成烷基化反應(yīng)。將烷基化反應(yīng)產(chǎn)物降溫至90 100°C，放料出料，冷卻后即可得到片狀弱陽離子脂肪酸柔軟劑。實施例2:將硬化油加熱到70 95°C熔化后，在硬化油的熔融液中加入占硬化油0. 3%量的抗氧劑、催化劑焦亞硫酸鈉，攪拌后真空狀態(tài)下抽入二乙烯三胺，攪拌，其中二乙烯三胺與硬化油的摩爾比為1 7，再加入羥乙基乙二胺，與硬化油的摩爾比為1 1.4，然后再加入二乙醇胺，與硬化油的摩爾比為1 9。升溫至105°C后停止加熱，至反應(yīng)狀態(tài)達到120°C 時，保溫反應(yīng)2小時，完成酰胺化。保溫反應(yīng)后加入烷基化試劑乙酸，甲酸，乙酸與硬化油的摩爾比為1 1.6，甲酸與硬化油的摩爾比為1 8。加料完畢后保溫反應(yīng)半小時，即完成烷基化反應(yīng)。將烷基化反應(yīng)產(chǎn)物降溫至90 100°C，放料出料，冷卻后即可得到片狀弱陽離子脂肪酸柔軟劑。實施例3:將硬化油加熱到70 98°C熔化后，在硬化油的熔融液中加入占硬化油0. 2%量的抗氧劑、催化劑焦亞硫酸鈉，攪拌后真空狀態(tài)下抽入二乙烯三胺，攪拌，其中二乙烯三胺與硬化油的摩爾比為1 5. 5，再加入羥乙基乙二胺，與硬化油的摩爾比為1 1.1，然后再加入二乙醇胺，與硬化油的摩爾比為1 9.5。升溫至105°C后停止加熱，至反應(yīng)狀態(tài)達到 125°C時，保溫反應(yīng)2小時，完成酰胺化。保溫反應(yīng)后加入烷基化試劑乙酸，甲酸，乙酸與硬化油的摩爾比為1 1. 7，甲酸與硬化油的摩爾比為1 10.5。加料完畢后保溫反應(yīng)半小時，即完成烷基化反應(yīng)。將烷基化反應(yīng)產(chǎn)物降溫至90 100°C，放料出料，冷卻后即可得到片狀弱陽離子脂肪酸柔軟劑。為驗證以上合成所得到的產(chǎn)品，通過幾組實驗來對比說明。冷法化料按10%比例將軟片在緩慢攪拌下加入30°C左右水中，繼續(xù)攪拌 3-5min，使其分散，靜置浸泡l_2h，再低速攪拌至均勻漿狀時，備用；溫法化料按10%比例將軟片在緩慢攪拌下加入室溫水中，繼續(xù)攪拌3-5min，逐漸加熱升溫至50-60°C，繼續(xù)低速攪拌10-15min，至呈均勻漿狀時，冷卻備用。整理工藝—浸軋式20-30g/L、溫度30_40°C、二浸二軋或一浸一軋；—浸漬式3-5%(o. w. f)、浴比 1 10-15、最佳溫度 40-50°C、15-30min。
權(quán)利要求
1.一種弱陽離子脂肪酸柔軟劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟A、將硬化油加熱至熔化，加入抗氧劑后依次加入羥乙基乙二胺、二乙醇胺，升溫后進行酰胺化縮合反應(yīng)。B、在所述的酰胺縮合反應(yīng)的產(chǎn)物中加入烷基化試劑，進行烷基反應(yīng)。C、反應(yīng)結(jié)束后加入消泡劑、助溶劑后冷卻放料切片，制成片狀柔軟劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟A中二乙烯三胺用量與硬化油用量的物質(zhì)的量為1 5 6。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟A中羥乙基乙二胺用量與硬化油用量的物質(zhì)的量為1 1 1.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟A中二乙醇胺用量與硬化油用量的物質(zhì)的量為1 10 12。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟A中抗氧劑用量與硬化油的 0. 2% 0. 5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟B中烷基化試劑乙酸與硬化油的摩爾比為1 1. 3 1. 7。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟B中烷基化試劑甲酸與硬化油的摩爾比為1 9 11。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟B中烷基化試劑為乙酸和甲
全文摘要
本發(fā)明涉及一種弱陽離子脂肪酸柔軟劑的制備方法，包括以下步驟將硬化油加熱至熔化，加入抗氧劑后將二乙烯三胺加入上述熔融液，然后依次加入羥乙基乙二胺、二乙醇胺，升溫后進行酰胺化縮合反應(yīng)以及酯交換反應(yīng)；在所述的酰胺縮合反應(yīng)的產(chǎn)物中加入烷基化試劑乙酸和甲酸，進行烷基反應(yīng)。然后冷卻放料切片，制成片狀柔軟劑。本發(fā)明通過重新選擇合成原料，優(yōu)化合成工藝，采用硬化油為主要原料，并在制備過程中加入抗氧劑，使制得的柔軟劑手感好、白度高、黃變低的弱陽離子脂肪酸類片狀柔軟劑。
文檔編號C07C231/02GK102277739SQ20101020868
公開日2011年12月14日 申請日期2010年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月11日
發(fā)明者文水平, 武臣玉, 馬永才 申請人:沂水祥騰化工有限公司