專利名稱：2-異丙基硫雜蒽酮的生產(chǎn)工藝的制作方法
2-異丙基硫雜蒽酮的生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域；本發(fā)明涉及到一種2-異丙基硫雜蒽酮的生產(chǎn)工藝，屬于化工技術(shù)領(lǐng) 域。
背景技術(shù)：
2_異丙基硫雜蒽酮是高效紫外固化引發(fā)劑。用作紫外光固化涂料的光 引發(fā)劑UV固化型涂料和油墨UV固化涂料和油墨。在生產(chǎn)2-異丙基硫雜蒽酮的過程中，需要大量使用氫氧化鋰，而使用氫氧化鋰， 會(huì)大幅度地提高生產(chǎn)成本，且生產(chǎn)工藝復(fù)雜，難以控制工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，就是要提供一種2-異丙基硫雜蒽酮的生產(chǎn)工藝，它是 用銅粉來取代氫氧化鋰。本發(fā)明的工藝是這樣實(shí)現(xiàn)的，2-異丙基硫雜蒽酮的生產(chǎn)工藝；A縮合反應(yīng)
將175kg鄰氯苯甲酸、8kg銅粉投入600kg四氫萘中，開動(dòng)攪拌，迅速投入90kg NaOH，密閉反應(yīng)蓋。真空抽入125kg硫酚。(氮?dú)獗Ｗo(hù)下)緩慢升溫，將回流在分水器中的 下部水份逐步排掉，溫度亦逐漸升高。此過程應(yīng)防爆沸。在210-220°C左右保溫反應(yīng)8小 時(shí)，降溫至100°C以下，加入水600kg，攪拌1小時(shí)后靜置。下層通過過濾除掉銅粉，可回收， 濾液轉(zhuǎn)入酸化。油層回用。B酸化反應(yīng)將上述濾液吸入酸化釜，滴加HCl，有白色結(jié)晶析出，直至PH值2-3，繼續(xù)攪拌0. 5 小時(shí)，并測(cè)PH值無變化。降溫至20-30°C左右放料過濾，回收母液套用。中間體離心，質(zhì)量 好時(shí)呈白色，差時(shí)呈淡紅色。此操作結(jié)晶很重要，避免難過濾和離心。C脫水反應(yīng)將上述中間體投入干燥的反應(yīng)釜中，緩慢滴加600kg濃H2SO4滴畢，點(diǎn)開攪拌，正 常。反應(yīng)放熱，防止爆沸。中間體逐漸溶解消失，反應(yīng)液呈深紅色。80-90°C保溫2小時(shí)，反 應(yīng)完畢。緩慢滴加于已備用的600kg冷水中，反應(yīng)放熱，防止爆沸。滴加完畢，在60-70°C左 右加入甲苯600kg。維持?jǐn)嚢?. 5小時(shí)后靜置分層，下層水排除，再加入冷水600kg，如上反 復(fù)水洗，直至水層呈中性，無懸浮物。D 精制將上層油層過濾后脫除甲苯，再降溫至70-80°C左右，滴加到300kg乙醇中，再降 溫結(jié)晶，冷至20°C左右放料過濾，回收母液套用。固體離心，干燥，得成品。呈淡黃色。采用本發(fā)明加工工藝，可以有效地降低成本，且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單總收率可達(dá)80%左
右ο
具體實(shí)施例方式本發(fā)明2-異丙基硫雜蒽酮的生產(chǎn)工藝，主要是由縮合反應(yīng)、酸化 反應(yīng)、脫水反應(yīng)以及精制方法所組成，A縮合反應(yīng)將175kg鄰氯苯甲酸、8kg銅粉投入600kg四氫萘中，開動(dòng)攪拌，迅速投入90kg NaOH，密閉反應(yīng)蓋。真空抽入125kg硫酚。(氮?dú)獗Ｗo(hù)下)緩慢升溫，將回流在分水器中的 下部水份逐步排掉，溫度亦逐漸升高。此過程應(yīng)防爆沸。在210-220°C左右保溫反應(yīng)8小 時(shí)，降溫至100°C以下，加入水600kg，攪拌1小時(shí)后靜置。下層通過過濾除掉銅粉，可回收，濾液轉(zhuǎn)入酸化。油層回用。B酸化反應(yīng)將上述濾液吸入酸化釜，滴加HCl，有白色結(jié)晶析出，直至PH值2-3，繼續(xù)攪拌0. 5 小時(shí)，并測(cè)PH值無變化。降溫至20-30°C左右放料過濾，回收母液套用。中間體離心，質(zhì)量 好時(shí)呈白色，差時(shí)呈淡紅色。此操作結(jié)晶很重要，避免難過濾和離心。C脫水反應(yīng)將上述中間體投入干燥的反應(yīng)釜中，緩慢滴加600kg濃H2SO4滴畢，點(diǎn)開攪拌，正 常。反應(yīng)放熱，防止爆沸。中間體逐漸溶解消失，反應(yīng)液呈深紅色。80-90°C保溫2小時(shí)，反 應(yīng)完畢。緩慢滴加于已備用的600kg冷水中，反應(yīng)放熱，防止爆沸。滴加完畢，在60-70°C左 右加入甲苯600kg。維持?jǐn)嚢?. 5小時(shí)后靜置分層，下層水排除，再加入冷水600kg，如上反 復(fù)水洗，直至水層呈中性，無懸浮物。D 精制將上層油層過濾后脫除甲苯，再降溫至70-80°C左右，滴加到300kg乙醇中，再降 溫結(jié)晶，冷至20°C左右放料過濾，回收母液套用。固體離心，干燥，得成品。呈淡黃色。其化學(xué)反應(yīng)式
COOHNaOHCOONa
Cj^ci+ O^sh 識(shí)-Cj^s^Q
COONaCOOH
+HC1-一 Cys"0+NaC1
COOH2
^^ ο:》+ ^本工序采用反滴法，反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)又充分，甲苯消耗由原來0. 4的降到0. 1，對(duì) 于降低甲苯的消耗相當(dāng)有效。本發(fā)明用銅粉代替氫氧化鋰，成本可降8000元/噸。
權(quán)利要求
2-異丙基硫雜蒽酮的生產(chǎn)工藝；縮合反應(yīng)；將175kg鄰氯苯甲酸、8kg銅粉投入600kg四氫萘中，開動(dòng)攪拌，迅速投入90kg NaOH，密閉反應(yīng)蓋；真空抽入125kg硫酚，(氮?dú)獗Ｗo(hù)下)緩慢升溫，將回流在分水器中的下部水份逐步排掉，溫度亦逐漸升高；在210-220℃左右保溫反應(yīng)8小時(shí)，降溫至100℃以下，加入水600kg，攪拌1小時(shí)后靜置；酸化反應(yīng)；將上述濾液吸入酸化釜，滴加HCl，直至PH值2-3，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，并測(cè)PH值無變化；降溫至20-30℃左右放料過濾，回收母液套用；脫水反應(yīng)；將上述中間體投入干燥的反應(yīng)釜中，緩慢滴加600kg濃H2SO4滴畢，點(diǎn)開攪拌，正常；80-90℃保溫2小時(shí)，反應(yīng)完畢；緩慢滴加于已備用的600kg冷水中，反應(yīng)放熱，滴加完畢，在60-70℃左右加入甲苯600kg，維持?jǐn)嚢?.5小時(shí)后靜置分層，下層水排除，再加入冷水600kg，如上反復(fù)水洗，直至水層呈中性，無懸浮物；精制；將上層油層過濾后脫除甲苯，再降溫至70-80℃左右，滴加到300kg乙醇中，再降溫結(jié)晶，冷至20℃左右放料過濾，回收母液套用，離心，干燥，得成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及到2-異丙基硫雜蒽酮的生產(chǎn)工藝，它是由縮合反應(yīng)、酸化反應(yīng)、脫水反應(yīng)以及精制方法所組成，本發(fā)明的生產(chǎn)工藝主要是用銅粉來取代氫氧化鋰，從而可以大幅度地降低成本。本發(fā)明所采用的工藝簡(jiǎn)單，得率高，且生產(chǎn)的成本低。
文檔編號(hào)C07D335/16GK101830887SQ20101019095
公開日2010年9月15日 申請(qǐng)日期2010年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月25日
發(fā)明者李興初 申請(qǐng)人:江蘇雙勤民生冶化設(shè)備制造有限公司