專利名稱：一種淺色低磷二聚酸生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種淺色低磷二聚酸生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
以油酸為原料的延伸產(chǎn)品二聚酸所合成的聚合物具有優(yōu)異的柔軟性、密封性、耐 水性和防銹能力，在機(jī)械、汽車、電子、航天航空、船舶、紡織、日化、涂料等許多行業(yè)得到廣 泛運(yùn)用，而且，應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大，已成為現(xiàn)代工業(yè)不可缺少的重要原材料。我國生產(chǎn)二聚 酸始于上世紀(jì)90年代，至目前有幾家生產(chǎn)企業(yè)，均采用釜式真空蒸餾，該技術(shù)較為落后，且 易產(chǎn)生多聚體，產(chǎn)量小、質(zhì)量差，還沒有普遍作為商品走向市場，自產(chǎn)自用的多，用于生產(chǎn)低 檔的聚酰胺產(chǎn)品。雖然有部份科研機(jī)構(gòu)進(jìn)行研制開發(fā)，也取得了一定的突破，但還未完全進(jìn) 入工業(yè)化生產(chǎn)，不能滿足市場對高質(zhì)量和高純度二聚酸的要求。而國外的二聚酸生廠家均 采用分子蒸餾技術(shù)和設(shè)備生產(chǎn)的二聚酸品種多、質(zhì)量好、用途廣，不僅生產(chǎn)普通型二聚酸， 而且高純度的二聚酸生產(chǎn)有了飛速的發(fā)展。專業(yè)生產(chǎn)二聚酸的荷蘭有利凱瑪公司年產(chǎn)量達(dá) 12萬噸，美國阿利桑那公司不僅生產(chǎn)二聚酸，還生產(chǎn)二聚酸的延伸產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明其目的就在于提供一種淺色低磷二聚酸生產(chǎn)工藝，具有產(chǎn)品得率高，能耗 低的特點(diǎn)，提高了二聚酸產(chǎn)品的色澤和透明度，降低催化劑的用量，提高二聚酸的得率，把 二聚酸中的鐵、磷離子含量降至lOppm以下。實(shí)現(xiàn)上述目的而采取的技術(shù)方案，包括聚合，聚合時加入高純蒸餾水，加入酸性白 土催化劑，加熱，加壓聚合；酸化、過濾，酸化結(jié)束后過濾，加入高純水加溫攪拌，靜置，排清 明水，再進(jìn)入高速離心機(jī)分離過濾；分子蒸餾，分子蒸餾為連續(xù)式蒸餾，在多級羅茨高真空 下，把粗二聚酸連續(xù)進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器，脫去物料中的低沸點(diǎn)和水份，再進(jìn)入短程蒸發(fā)器，分 得二聚酸和單體脂肪酸；水洗，上述生產(chǎn)的二聚酸，再經(jīng)超純水水洗得淺色低磷二聚酸產(chǎn)品。與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)。1)由于采用了多級連續(xù)組合式分子蒸餾技術(shù)與加壓、降溫、高純水水洗新工藝，能 夠使蒸餾二聚酸含量提高至86%以上，磷含量降至lOppm以下。提高了產(chǎn)品的得率與質(zhì)量， 降低產(chǎn)品的能耗、物耗。2)由于采用了本工藝，解決了二聚酸產(chǎn)品的色澤和透明度低、得率低的問題。具有 產(chǎn)品得率高，能耗低的特點(diǎn)，提高了二聚酸產(chǎn)品的色澤和透明度，降低催化劑的用量，提高 二聚酸的得率，把二聚酸中的鐵、磷離子含量降至lOppm以下。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。圖1為淺色低磷二聚酸生產(chǎn)工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例，如圖1所示，包括1)聚合，聚合時加入高純蒸餾水，加入酸性白土催化劑，加熱，加壓聚合；2)酸化、過濾，酸化結(jié)束后過濾，加入高純水加溫攪拌，靜置，排清明水，再進(jìn)入高 速離心機(jī)分離過濾；3)分子蒸餾，分子蒸餾為連續(xù)式蒸餾，在多級羅茨高真空下，把粗二聚酸連續(xù)進(jìn)入 薄膜蒸發(fā)器，脫去物料中的低沸點(diǎn)和水份，再進(jìn)入短程蒸發(fā)器，分得二聚酸和單體脂肪酸；4)水洗，上述生產(chǎn)的二聚酸，再經(jīng)超純水水洗得淺色低磷二聚酸產(chǎn)品。所述的聚合時加入的高純蒸餾水，聚合溫度238士5°C，加壓0. 8mpa，反應(yīng)時間 3小時，酸性白土用量占油酸量的8%，碳酸鋰占0. 02%。所述的薄膜蒸發(fā)器溫度為170°C 190°C，分子蒸餾器溫度為230°C 250°C。本工藝一是采用聚合時加入高純蒸餾水，提高反應(yīng)速度，縮短反應(yīng)時間，解決二聚 酸中鐵、磷超標(biāo)問題，粗二聚酸收率可提高3 5個百分點(diǎn)，達(dá)到65%以上。二是采用加壓 法聚合，在0. 8MPa的壓力下聚合，反應(yīng)時間短，降低蒸餾溫度，催化劑用量少，二聚體含量 高。三是采用多級羅茨、根據(jù)粗二聚酸高真空下易蒸發(fā)的特性，同時對短程分子蒸餾設(shè)備的 分料結(jié)構(gòu)進(jìn)行改造，使其分布更均勻、合理、宜提純，產(chǎn)品得率高，能耗低。四是采用新型水 洗離心分離技術(shù)，再次降低鐵、磷含量。五是增加過濾系統(tǒng)對壓濾后的粗二聚酸進(jìn)行再次過 濾o通常二聚酸的生產(chǎn)工藝為聚合、酸化、壓濾、蒸餾。聚合即在一定量的油酸中加 入催化劑，聚合溫度250士5°C，常壓，反應(yīng)時間4小時，原料油酸的主要組分為不飽和的 C18:l、C18:2、C18:3及微量的飽和酸C16:0C18:0，輔助材料催化劑酸性白土占油酸量的 11%,催化劑碳酸鋰占0. 046%，聚合反應(yīng)后加一定量的磷酸進(jìn)行酸化，然后經(jīng)壓濾去除白 土渣，粗二酸正常產(chǎn)品旋轉(zhuǎn)粘度900左右(25°C )，色澤為6#(鐵鈷比色)，蒸餾后的產(chǎn)品二 聚組份二聚體含量75 %，三聚體含量23 20 %，單體含量< 3 %，磷含量400ppm，二聚體 得率60 %，產(chǎn)品色澤10# (鐵鈷比色)。采用本工藝聚合時加入的高純蒸餾水，聚合溫度238士5°C，加壓0.8mpa，反 應(yīng)時間3小時，酸性白土用量占油酸量的8%，碳酸鋰占0. 02%，粗二酸旋轉(zhuǎn)粘度1000左右 (25°C )，色澤小于5# (鐵鈷比色)，再加入適量高純水加溫攪拌1小時，靜置40分鐘，排清 明水，再進(jìn)入高速離心機(jī)分離，經(jīng)分子蒸餾后，產(chǎn)品組份二聚體含量83 86%，三聚體含 量13 16%，單體酸含量< 1 %，磷含量lOppm，產(chǎn)品色澤7# (鐵鈷比色)。二聚酸生產(chǎn)原理(反應(yīng)方程式) 1、聚合二聚酸生產(chǎn)方法是將油酸(C18的不飽和混合物，主要成分為油酸、亞油酸)，我公 司的前道產(chǎn)品，加入酸性白土催化劑，加熱，加壓聚合，這種工藝稱為加壓法，加壓法的主要 特點(diǎn)是催化劑用量少，產(chǎn)品中的二聚酸含量高，常壓法反應(yīng)時間稍長，催化劑用量稍大，根 據(jù)國外專家認(rèn)為，常壓法合成二聚酸很難將二聚體含量提高到80 %以上。2.酸化、過濾酸化反應(yīng)，在酸化反應(yīng)釜內(nèi)加入適量的磷酸，進(jìn)行酸化反應(yīng)，去除二聚酸中的堿性 物質(zhì)，酸化結(jié)束后過濾，去除白土及鹽類物質(zhì)，得粗二聚酸。粘度700左右。3.分子蒸餾分子蒸餾為連續(xù)式蒸餾，在多級羅茨高真空下，把粗二聚酸連續(xù)進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器， 脫去物料中的低沸點(diǎn)和水份，再進(jìn)入短程蒸發(fā)器，分得二聚酸和單體脂肪酸，一般薄膜蒸發(fā) 器溫度在170°C 190°C，分子蒸餾器溫度一般為230°C 250°C。4、水洗工藝改進(jìn)后生產(chǎn)的二聚酸，再經(jīng)超純水水洗得淺色低磷二聚酸產(chǎn)品。二聚酸分子式C36H6404，分子量560. 91，性質(zhì)無色透明液體。相對密度0. 95， 閃點(diǎn)280-350°C。溶于丙酮、乙醇、乙醚以及脂肪族、石腦油等幾乎所有溶劑。純二聚酸是 C36的二元酸。二聚酸的質(zhì)量酸值mgKOH/g 185-197，色澤(鐵鈷)彡8#，皂化價185_199mgK0H/ g，粘度:6000-8000mpa. s/25°C，水份彡 0. 2% 磷彡 lOPPm。副產(chǎn)品單酸的質(zhì)量色澤(鐵鈷)彡3#，酸值彡180mgK0H/g，碘價(韋氏法)彡75 gl/100g，皂化價彡182 mgKOH/g，凝固定彡30°C，水份彡0. 5%0與現(xiàn)有技術(shù)對照表。
權(quán)利要求
一種淺色低磷二聚酸生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括1)聚合，聚合時加入高純蒸餾水，加入酸性白土催化劑，加熱，加壓聚合；2)酸化、過濾，酸化結(jié)束后過濾，加入高純水加溫攪拌，靜置，排清明水，再進(jìn)入高速離心機(jī)分離過濾；3)分子蒸餾，分子蒸餾為連續(xù)式蒸餾，在多級羅茨高真空下，把粗二聚酸連續(xù)進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器，脫去物料中的低沸點(diǎn)和水份，再進(jìn)入短程蒸發(fā)器，分得二聚酸和單體脂肪酸；4)水洗，上述生產(chǎn)的二聚酸，再經(jīng)超純水水洗得淺色低磷二聚酸產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種淺色低磷二聚酸生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的聚合時 加入1 %的高純蒸餾水，聚合溫度238 士 5°C，加壓0. 8mpa,反應(yīng)時間3小時，酸性白土用量占 油酸量的8%，碳酸鋰占0. 02%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種淺色低磷二聚酸生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述的薄膜蒸 發(fā)器溫度為170°C 190°C，分子蒸餾器溫度為230°C 250°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種淺色低磷二聚酸生產(chǎn)工藝，包括聚合，聚合時加入高純蒸餾水，加入酸性白土催化劑，加熱，加壓聚合；酸化、過濾，酸化結(jié)束后過濾，加入高純水加溫攪拌，靜置，排清明水，再進(jìn)入高速離心機(jī)分離過濾；分子蒸餾，分子蒸餾為連續(xù)式蒸餾，在多級羅茨高真空下，把粗二聚酸連續(xù)進(jìn)入薄膜蒸發(fā)器，脫去物料中的低沸點(diǎn)和水份，再進(jìn)入短程蒸發(fā)器，分得二聚酸和單體脂肪酸；水洗，上述生產(chǎn)的二聚酸，再經(jīng)超純水水洗得淺色低磷二聚酸產(chǎn)品。從而解決了二聚酸產(chǎn)品的色澤和透明度低、得率低的問題。具有產(chǎn)品得率高，能耗低的特點(diǎn)，提高了二聚酸產(chǎn)品的色澤和透明度，降低催化劑的用量，提高二聚酸的得率，把二聚酸中的鐵、磷離子含量降至10ppm以下。
文檔編號C07C57/13GK101838193SQ201010182319
公開日2010年9月22日 申請日期2010年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月25日
發(fā)明者吳中將 申請人:九江力山環(huán)?？萍加邢薰?br>