專利名稱：1′-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及醫(yī)藥化工領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯生
產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
1，-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯英文名為1，-acetoxychavicol acetate (ACA)，分子
式為C13H14O4，分子量為234. 25，結(jié)構(gòu)式為<formula>formula see original document page 4</formula>。中國專利ZL031308767報(bào)道從姜科Zingiberaceae山姜屬植物紅豆蔻Alpinia galanga Willd.的干燥根莖大良姜提取分離純化的1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯具有抑制 HIV-1NL43在MT-4細(xì)胞中的復(fù)制作用，而對MT-4細(xì)胞存活無影響，顯示高度安全性和抑制 HIV Rev蛋白核外遷移的特點(diǎn)，作為Rev蛋白抑制劑具有顯著的抗HIV-I感染活性。還有研究報(bào)道顯示1，-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯具有抗腫瘤(Moffatt J，A，etal. [J]. Carcinogenesis,2000,21 2151-2157 ；zheng Q et al. [J]. J Cancer ResClin Oncol, 2002，128 :539 546)、抗細(xì)菌(Janssen A Μ, [J]. plantaMed, 1985(6) :507 511)、抗真 菌(Ficker C Ε, et al. [J] · JEthnophamacal，2003，85 589 593)、抗?jié)?Mitsuis, et al. [J].Chem PhamBull，1976，24 :2377 2382)、抗氧化(Kubota K，et al. [J], Spec Publ R SocChem，2001，274 :601 607)、抗炎(Nakamura Y, [J]. Cancer Res，1998，58 :4832 4839)等生物活性，近年來還研究發(fā)現(xiàn)它具有抗結(jié)核活性。1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的另一個(gè)應(yīng)用是用于食品工業(yè)中。研究結(jié)果表明， 1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯是一種抗氧化物質(zhì)，并且具有很好的抗氧化性能，抗氧化效果甚 至比某些人工合成的抗氧化劑還要好。由于它是一種天然的物質(zhì)，比人工合成的抗氧化劑 更安全、可靠，因此，1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯可以應(yīng)用于食品的保藏中，取代現(xiàn)有的人工 合成抗氧化劑，作為肉類食品的一種安全可靠的抗氧化劑。1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯還是一種具有辛辣特性的物質(zhì)，因此它在食品工業(yè)上 還有另外一種用途——作為食品(如飲料、甜味食品)及個(gè)人護(hù)理品(如牙膏)的添加 齊[J。$lff胃胃％ (Matsud￡i，et al. Biorganic & MedicinalChemistry Letters, 2003,13 3197 3202)，在酒精飲料中添加少量1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯能夠使酒具有更好的口 感。例如，酒精含量為20%的酒精飲料中含有50mg/kg的1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯時(shí)， 就能獲得初飲灼燒感與飲后灼燒感形成令人舒暢的平衡的效果，并且比酒精含量為30%的 飲料具有更好的口感。而當(dāng)無酒精飲料中1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯含量為160mg/kg時(shí)， 此飲料就具有酒精飲料的口感特征?？梢姡陲嬃现刑砑舆m量的1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸 酯，能部分甚至完全取代飲料中的酒精成分。此外，由于1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的辣味 較純，且在口腔內(nèi)的持續(xù)時(shí)間比辣椒的辣味短，所以還可以應(yīng)用于在其他食品(如硬糖和口香糖)、個(gè)人護(hù)理品(如牙膏)中，使其具有辛辣刺激的感覺。JP2006206541A公開了用對羥基苯甲醛與乙烯基溴化鎂反應(yīng)后乙酰化的方法合成 化合物1’ -(S)-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯，但反應(yīng)質(zhì)量較差，收率較低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明通過對1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯合成的研究，發(fā)現(xiàn)在控制無水無氧條 件下，用對羥基苯甲醛與醋酐生成的對乙酰氧基苯甲醛與乙烯基格氏試劑反應(yīng)快，生成的 對-(1-羥基-2-丙烯)_乙酰氧基苯再經(jīng)乙酰化反應(yīng)合成1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯反應(yīng) 時(shí)間短、反應(yīng)質(zhì)量高、操作簡便、收率高、環(huán)保效果好、適合工業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案如下本發(fā)明的合成反應(yīng)路線和化學(xué)反應(yīng)式參見附圖1，以安裝特制釜底閥的多功能反 應(yīng)釜為反應(yīng)器，以特制過濾器為精制設(shè)備，在控制無水無氧條件下，用對羥基苯甲醛與醋酐 反應(yīng)生成的對乙酰氧基苯甲醛與乙烯基格氏試劑反應(yīng)生成對-(1-羥基-2-丙烯)-乙酰氧 基苯后再與醋酐反應(yīng)生成1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯粗品，經(jīng)硅膠柱層析分離、精制、干燥 后制成1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯精制品。以上所述的對羥基苯甲醛的結(jié)構(gòu)式為<formula>formula see original document page 5</formula>醋酐的結(jié)構(gòu)式為
<formula>formula see original document page 5</formula>,對乙酰氧基苯甲醛的結(jié)構(gòu)式為<formula>formula see original document page 5</formula>，對-(1-羥基-2-丙烯)-乙酰
氧基苯的結(jié)構(gòu)式為
<formula>formula see original document page 5</formula>以上所述的乙烯基格氏試劑包括但不限于乙烯基氯化鎂、乙烯基溴化鎂、乙烯基 碘化鎂、乙烯基氟化鎂等。以上所述的1，-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯英文名為1，-acetoxychavicolacetate, 分子式為C13H14O4，分子量為234. 25，結(jié)構(gòu)式為O。
<formula>formula see original document page 5</formula>本發(fā)明技術(shù)方案所述的安裝特制釜底閥的多功能反應(yīng)釜參見附圖2，它包括反應(yīng) 釜1、支架2和電熱磁力攪拌器3，反應(yīng)釜1為圓柱狀桶形、上下部各設(shè)有半球面形的頂蓋7 和底蓋21，頂蓋7和底蓋21分別通過2個(gè)安裝在釜體兩側(cè)的吊環(huán)螺栓9與釜體連接，在頂 蓋7與釜體之間安裝圓盤狀環(huán)槽濾板8，環(huán)槽濾板8的直徑小于或等于頂蓋7的最大直徑， 環(huán)槽濾板8與頂蓋7和釜體之間安裝密封圈10，反應(yīng)釜1的釜體設(shè)有保溫夾層11，保溫夾 層11與頂蓋保溫夾層24和底蓋保溫夾層25相通，冷卻液進(jìn)口 13安裝在釜體下部靠近底蓋21的釜體的一側(cè)、與保溫夾層11相通相連，冷卻液出口 12安裝在釜體上部靠近頂蓋7的釜體的另一側(cè)、與保溫夾層相通相連，加料口 14和蒸餾器接口 15安裝在釜體上部靠近環(huán) 槽濾板8處、與釜體相通，測溫口 17、充氣口 18、取樣口 19與釜體相通安裝在釜體下部靠近 底蓋21處，在釜體下部充氣口 18之上安裝視窗16，磁力攪拌子20放在釜體內(nèi)，支架2包括 轉(zhuǎn)軸22、底板26和萬向腳輪23，轉(zhuǎn)軸22安裝在支架2的頂部，反應(yīng)釜1通過轉(zhuǎn)軸22安裝 在支架2上、并可以通過轉(zhuǎn)軸22進(jìn)行任意角度旋轉(zhuǎn)，電熱磁力攪拌器3安裝在支架2的底 板26上，萬向腳輪23安裝在支架2的底板26之下，支架2可以通過萬向腳輪23進(jìn)行任意 方向移動。本發(fā)明技術(shù)方案所述的特制釜底閥參見附圖3，它包括閥體1、閥與釜底的連接口
2、閥腔3、柱塞4、螺紋軸5、定位槽6、中心定位板7、定位螺母8、手輪9、背緊螺母10和11、 出料口 12、密封圈13和快接卡箍14，柱塞4安裝在閥腔3中并與螺紋軸5接連，定位槽6 開在螺紋軸5上，螺紋軸5通過中心定位板10、定位螺母8、背緊螺母10和11固定在閥腔 3中，手輪9按裝在閥體1的底部、通過定位螺母8和背緊螺母10與閥體1底部及螺紋軸5 連接，出料口 12開在閥體的一側(cè)、其出口位于中心定位板7與閥與釜底的連接口之間、與閥 腔3相連并相通，柱塞4用密封圈13與閥腔3密合，用快接卡箍14使閥腔3便于拆裝和清 洗，也可以用氣動、電動或液動等方式代替手輪9移動柱塞4。本發(fā)明技術(shù)方案所述的特制過濾器參見附圖4，它包括濾器頂蓋1、環(huán)槽濾板2和
3、濾桶4及濾器底蓋5，進(jìn)料管6、惰性氣體進(jìn)氣管7、惰性氣體出氣管8、冷卻液出口9、冷卻 液回流管10、測溫表11分別安裝在濾器頂蓋1上，濾器頂蓋1設(shè)保溫層12和夾層13，濾桶 4呈圓柱形桶狀、位于濾器頂蓋1的下部、設(shè)有保溫層27、夾層28、外層金屬板15、中層金屬 板16和內(nèi)層金屬板17，濾器底蓋5位于濾桶4的下部、設(shè)有出料管18和冷卻液進(jìn)口 19、保 溫層20和夾層21，濾器頂蓋1呈半球面狀、通過螺栓22和23安裝在濾桶4的上部，環(huán)槽濾 板2呈圓盤狀安裝在濾器頂蓋1和濾桶4的上部之間，濾桶4的下部通過螺栓24和25與呈 倒半球面狀的濾器底蓋5連接，進(jìn)料管6貫穿濾器頂蓋1密封安裝在濾器頂蓋1中央，在貫 穿濾器頂蓋1內(nèi)球面的進(jìn)料管6的端口安裝料液噴頭14，在濾器頂蓋1外球面的進(jìn)料管6 上安裝惰性氣體出氣管8，料液噴頭14與環(huán)槽濾板2和濾器頂蓋1的內(nèi)球頂面之間保持合 適的距離，以進(jìn)料管6為中心冷卻液出口 9和測溫表11安裝在濾器頂蓋1的一側(cè)、惰性氣 體進(jìn)氣管7安裝在濾器頂蓋1的另一側(cè)，惰性氣體進(jìn)氣管7貫穿濾器頂蓋1、其貫穿濾器頂 蓋1部分的端口與環(huán)槽濾板2和濾器頂蓋1內(nèi)球面之間保持一定距離，冷卻液回流管10位 于冷卻液出口 9的另一側(cè)、安裝在濾器頂蓋1及濾桶4的上部之間、與濾器頂蓋保溫層12、 濾桶保溫層27、濾器底蓋保溫層20相通，濾器底蓋5通過螺栓24和25安裝在濾桶4的下 部，環(huán)槽濾板3呈圓盤狀安裝在濾器底蓋5和濾桶4的下部之間，出料管18貫穿濾器底蓋 5密封安裝在濾器底蓋5中央，貫穿濾器底蓋5的出料管18的端口與濾器底蓋5的內(nèi)球面 平齊，冷卻液進(jìn)口 19位于冷卻液回流管10的同一側(cè)、安裝在濾器底蓋5上、與濾器底蓋保 溫層20相連相通，冷卻液回流管26位于冷卻液進(jìn)口 19的另一側(cè)、安裝在濾器底蓋5及濾 桶4的下部之間、與濾器頂蓋保溫層12、濾桶保溫層27、濾器底蓋保溫層20相通，冷卻液回 流管10和26分別用快裝接頭29、30和31、32裝卸；濾器頂蓋1和底蓋5的半球面內(nèi)外直 徑及蓋沿33、34的寬度與濾桶4的內(nèi)外直徑及桶沿35的寬度相同或略大，進(jìn)料管6和出料 管18在同一垂直中軸線上，進(jìn)料管6的內(nèi)徑大于或等出料管18的內(nèi)徑，冷卻液進(jìn)口 19的內(nèi)徑大于或等于冷卻液出口 9的內(nèi)徑，惰性氣體進(jìn)氣管7的內(nèi)徑大于或等于惰性氣體出氣 管8的內(nèi)徑，環(huán)槽濾板2和3的直徑相同且均略大于濾器頂蓋1及底蓋5的最大內(nèi)徑和濾 桶4的內(nèi)徑，冷卻液回流管10和26的內(nèi)徑相同。本發(fā)明有益的效果1、化學(xué)結(jié)構(gòu)確證試驗(yàn)結(jié)果表明，元素分析、紫外光譜、紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共 振譜、差熱掃描量熱分析、熱分析、熱重和粉末X-射線衍射光譜分析，確證本發(fā)明生產(chǎn) 產(chǎn)品為1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯，其分子式為C13H14O4，分子量為234. 25，結(jié)構(gòu)式為
<formula>formula see original document page 7</formula>2、與JP2006206541A開的用對羥基苯甲醛與乙烯基溴化鎂反應(yīng)后乙?；姆椒?合成化合物1’ -(S)-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯比較，本發(fā)明合成反應(yīng)的質(zhì)量高、操作簡便、收 率高、適合工業(yè)化生產(chǎn)。3、與現(xiàn)行的合成設(shè)備生產(chǎn)1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯比較，本發(fā)明使用的特制設(shè) 備能有效控制無水無氧反應(yīng)條件，保溫、防氧化、密封性和環(huán)保效果好，反應(yīng)完全，反應(yīng)效率
尚ο4、與現(xiàn)行合成設(shè)備比較，本發(fā)明使用的多功能反應(yīng)釜、釜底閥、過濾器結(jié)構(gòu)簡單， 操作方便，容易拆裝清洗。5、采用JP2006206541A公開的方法和現(xiàn)行合成設(shè)備生產(chǎn)的1，-乙酰氧基胡椒酚乙 酸酯與本發(fā)明生產(chǎn)的1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)比較，結(jié)果表明，在光照 (4500Lx)、高溫(40°C、60°C )及高濕(75%、92· 5% )條件下放置 10 天，用 JP2006206541A 公開的方法和現(xiàn)行合成設(shè)備生產(chǎn)的1’ “乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的總雜質(zhì)分別為0. 75%, 0. 83%,0. 69%,0. 80%,0. 76 %，含量小于98. O %，而本發(fā)明生產(chǎn)的1，-乙酰氧基胡椒 酚乙酸酯在相同條件下試驗(yàn)10天的總雜質(zhì)分別為0. 031%,0. 054%,0. 039%,0. 048%, 0. 026 %，含量大于99. 9 %，質(zhì)量穩(wěn)定。


附圖1所示的是1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯合成反應(yīng)路線和化學(xué)反應(yīng)式。附圖2所示的是多功能反應(yīng)釜裝置正視剖面圖，其中1是反應(yīng)釜，2是支架，3是電 熱磁力攪拌器，4是壓力表，5是出料口，6是閥，7是頂蓋，8是環(huán)槽濾板，9是吊環(huán)螺栓，10是 密封圈，11是釜體保溫夾層，12是冷卻液出口，13是冷卻液進(jìn)口，14是加料口，15是蒸餾器 接口，16是視窗，17是測溫口，18是充氣口，19是取樣口，20是磁力攪拌子，21是底蓋，22是 轉(zhuǎn)軸，23是萬向腳輪，24是頂蓋保溫夾層，25是底蓋保溫夾層，26是支架底板。附圖3所示的是釜底閥正面剖視圖，其中1是閥體，2是閥與釜底的連接口，3是閥 腔，4是柱塞，5是螺紋軸，6是定位槽，7是中心定位板，8是定位螺母，9是手輪，10和11是 背緊螺母，12是出料口，13是密封圈，14是快接卡箍。附圖4所示的圖是過濾器正視剖面圖，其中1是濾器頂蓋，2和3是環(huán)槽濾板，4是 濾桶，5是濾器底蓋，6是進(jìn)料管，7是惰性氣體進(jìn)氣管，8是惰性氣體出氣管，9是冷卻液出口，10是濾器頂蓋冷卻液回流管，11是測溫表，12是濾器頂蓋保溫層，13是濾器頂蓋夾層， 14是料液噴頭，15是濾桶外層金屬板，16是濾桶中層金屬板，17是濾桶內(nèi)層金屬板，18是 出料管，19是冷卻液進(jìn)口，20是濾器底蓋保溫層，21是濾器底蓋夾層，22、23、24、25是螺栓， 26是濾器底蓋冷卻液回流管，27是濾桶保溫層，28是濾桶夾層，29、30、31、32是快裝接頭， 33是濾器頂蓋蓋沿，34是濾器底蓋蓋沿，35是濾桶桶沿。
具體實(shí)施例方式1.對乙酰氧基苯甲醛的制備取對羥基苯甲醛、醋酐與乙酸乙酯加入至安裝特制釜底閥的多功能反應(yīng)釜中，攪 拌反應(yīng)，靜置，反應(yīng)畢，加入叔丁基甲基醚和水，萃取，有機(jī)層依次用鹽酸、飽和碳酸氫鈉溶 液洗滌，干燥，用特制過濾器過濾，濾液減壓濃縮得淺棕黃色油狀物，即對乙酰氧基苯甲醛， 收率85%。2.對-(I-羥基-2-丙烯)_乙酰氧基苯的制備取對乙酰氧基苯甲醛溶于四氫呋喃中，加入至安裝特制釜底閥的多功能反應(yīng)釜 中，加入乙烯基氯化鎂，攪拌反應(yīng)，反應(yīng)畢，加氯化銨溶液，用叔丁基甲基醚萃取，有機(jī)層用 水洗滌，干燥，用特制過濾器過濾，濾液減壓濃縮得棕黃色油狀物，即對-(1-羥基-2-丙 烯)-乙酰氧基苯，收率60%。3. 1’ -乙酰氧基胡椒酚乙酸酯粗品的制備取對-(1-羥基-2-丙烯)_乙酰氧基苯溶于乙酸乙酯中與醋酐加入至安裝特制 釜底閥的多功能反應(yīng)釜中，攪拌反應(yīng)，靜置，用叔丁基甲基醚萃取，有機(jī)層依次用鹽酸、飽 和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，干燥，用特制過濾器過濾，濾液減壓濃縮得淺棕黃色油狀物，即 1’ “乙酰氧基胡椒酚乙酸酯粗品，收率60%。4、1’ _乙酰氧基胡椒酚乙酸酯的制備取1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯粗品溶于乙酸乙酯中，過硅膠柱，用石油醚/乙酸乙 酯層析，收集層析液，減壓濃縮，用特制過濾器過濾，濾餅用石油醚洗滌后干燥，得白色結(jié)晶 性粉末，即1，-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯精制品，收率為85%，純度大于99. 9%。mp為66°C 69 "C。
權(quán)利要求
1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯生產(chǎn)方法，其特征在于它是以安裝特制釜底閥的多功能反應(yīng)釜為反應(yīng)器，以特制過濾器為精制設(shè)備，用對羥基苯甲醛與醋酐反應(yīng)生成的對乙酰氧基苯甲醛與乙烯基格氏試劑反應(yīng)生成對-(1-羥基-2-丙烯)-乙酰氧基苯后再與醋酐反應(yīng)生成1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯粗品，經(jīng)分離精制、干燥后制成1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯精制品；所述的對羥基苯甲醛的結(jié)構(gòu)式為所述的醋酐的結(jié)構(gòu)式為AC2O；所述的對乙酰氧基苯甲醛的結(jié)構(gòu)式為所述的對-(1-羥基-2-丙烯)-乙酰氧基苯的結(jié)構(gòu)式為所述的乙烯基格氏試劑包括但不限于乙烯基氯化鎂、乙烯基溴化鎂、乙烯基碘化鎂、乙烯基氟化鎂；所述的1’-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯英文名為1’-acetoxychavicolacetate，分子式為C13H14O4，分子量為234.25，結(jié)構(gòu)式為所述的特制多功能反應(yīng)釜包括反應(yīng)釜(1)、支架(2)和電熱磁力攪拌器(3)，反應(yīng)釜(1)為圓柱狀桶形、上下部各設(shè)有半球面形的頂蓋(7)和底蓋(21)，頂蓋(7)和底蓋(21)分別通過2個(gè)安裝在釜體兩側(cè)的吊環(huán)螺栓(9)與釜體連接，在頂蓋(7)與釜體之間安裝圓盤狀環(huán)槽濾板(8)，環(huán)槽濾板(8)與頂蓋(7)和釜體之間安裝密封圈(10)，反應(yīng)釜(1)的釜體分別設(shè)有與頂蓋保溫夾層(24)和底蓋保溫夾層(25)相通的保溫夾層(11)，冷卻液進(jìn)口(13)安裝在釜體下部靠近底蓋(21)的釜體的一側(cè)、與保溫夾層(11)相連相通，冷卻液出口(12)安裝在釜體上部靠近頂蓋(7)的釜體的另一側(cè)、與保溫夾層(11)相連相通，加料口(14)和蒸餾器接口(15)安裝在釜體上部靠近環(huán)槽濾板(8)處、與釜體相通，測溫口(17)、充氣口(18)和取樣口(19)與釜體相通、安裝在釜體下部靠近底蓋(21)處，在釜體下部充氣口(18)之上安裝視窗(16)，磁力攪拌子(20)放在釜體內(nèi)，支架(2)包括轉(zhuǎn)軸(22)、底板(26)和萬向腳輪(23)，轉(zhuǎn)軸(22)安裝在支架(2)的頂部，反應(yīng)釜(1)通過轉(zhuǎn)軸(22)安裝在支架(2)上，電熱磁力攪拌器(3)安裝在支架(2)的底板(26)上，萬向腳輪(23)安裝在支架(2)的底板(26)之下，反應(yīng)釜(1)可以通過轉(zhuǎn)軸(22)進(jìn)行任意角度旋轉(zhuǎn)，環(huán)槽濾板(8)的直接小于或等于頂蓋(7)的最大直徑；所述的特制釜底閥包括閥體(1)、閥與釜底的連接口(2)、閥腔(3)、柱塞(4)、螺紋軸(5)、定位槽(6)、中心定位板(7)、定位螺母(8)、手輪(9)、背緊螺母(10)和(11)、出料口(12)、密封圈(13)和快接卡箍(14)，柱塞(4)安裝在閥腔(3)中并與螺紋軸(5)連接，定位槽(6)開在螺紋軸(5)上，螺紋軸(5)通過中心定位板(7)、定位螺母(8)、背緊螺母(10)和(11)固定在閥腔(3)中，手輪(9)安裝在閥體(1)的底部、通過定位螺母(8)和背緊螺母(10)與閥體(1)底部及螺紋軸(5)連接，出料口(12)開在閥體(1)的一側(cè)、其出口位于中心定位板(7)與閥與釜底的連接口(2)之間、與閥腔(3)相連并相通，柱塞(4)用密封圈(13)與閥腔(3)密合，使用快接卡箍(14)使閥腔(3)便于拆裝和清洗，手輪(9)可以用氣動、電動或液動裝置代替；所述的特制過濾器包括濾器頂蓋(1)、環(huán)槽濾板(2)和(3)、濾桶(4)及濾器底蓋(5)，進(jìn)料管(6)、惰性氣體進(jìn)氣管(7)、惰性氣體出氣管(8)、冷卻液出口(9)、冷卻液回流管(10)、測溫表(11)分別安裝在濾器頂蓋(1)上，濾器頂蓋(1)設(shè)保溫層(12)和夾層(13)，濾桶(4)位于濾器頂蓋(1)的下部、設(shè)有保溫層(27)、夾層(28)、外層金屬板(15)、中層金屬板(16)和內(nèi)層金屬板(17)，濾器底蓋(5)在濾桶(4)的下部、設(shè)有出料管(18)、冷卻液進(jìn)口(19)、保溫層(20)和夾層(21)，濾器頂蓋(1)呈半球面狀、通過螺栓(22)和(23)安裝在濾桶(4)的上部，環(huán)槽濾板(2)呈圓盤狀安裝在濾器頂蓋(1)和濾桶(4)的上部之間，濾桶(4)呈圓柱桶狀、其下部通過螺栓(24)和(25)與濾器底蓋(5)連接，濾器底蓋(5)呈倒半球面狀，進(jìn)料管(6)貫穿濾器頂蓋(1)密封安裝在濾器頂蓋(1)的中央，在貫穿濾器頂蓋(1)內(nèi)球面的進(jìn)料管(6)的端口安裝料液噴頭(14)，料液噴頭(14)與環(huán)槽濾板(2)和濾器頂蓋(1)的內(nèi)球頂面之間保持合適的距離，以進(jìn)料管(6)為中心冷卻液出口(9)和測溫表(11)安裝在濾器頂蓋(1)的一側(cè)，惰性氣體進(jìn)氣管(7)安裝在濾器頂蓋(1)的另一側(cè)，惰性氣體進(jìn)氣管(7)貫穿濾器頂蓋(1)內(nèi)球面的端口與環(huán)槽濾板(2)和濾器頂蓋(1)的內(nèi)球面之間保持合適的距離，冷卻液回流管(10)位于冷卻液出口(9)的另一側(cè)、安裝在濾器頂蓋(1)及濾桶(4)的上部之間、與濾器頂蓋保溫層(12)、濾桶保溫層(27)、濾器底蓋保溫層(20)相通，濾器底蓋(5)通過螺栓(24)和(25)安裝在濾桶(4)的下部，環(huán)槽濾板(3)呈圓盤狀安裝在濾器底蓋(5)和濾桶(4)的下部之間，出料管(18)貫穿濾器底蓋(5)密封安裝在濾器底蓋(5)的中央，貫穿濾器底蓋(5)內(nèi)球面的出料管(18)端口與濾器底蓋(5)的內(nèi)球面平齊，冷卻液進(jìn)口(19)位于冷卻液回流管(10)的同一側(cè)、安裝在濾器底蓋(5)上、與濾器底蓋保溫層(20)相連相通，冷卻液回流管(26)位于冷卻液進(jìn)口(19)的另一側(cè)、安裝在濾器底蓋(5)及濾桶(4)的下部之間、與濾器底蓋保溫層(20)、濾桶保溫層(27)、濾器頂蓋保溫層(12)相通，冷卻液回流管(10)和(26)分別用快裝接頭(29)、(30)和(31)、(32)裝卸，濾器頂蓋(1)和底蓋(5)的半球面內(nèi)外直徑及蓋沿(33)、(34)的寬度與濾桶(4)的內(nèi)外直徑及桶沿(35)的寬度相同或略大，進(jìn)料管(6)和出料管(18)在同一垂直中軸線上，進(jìn)料管(6)的內(nèi)徑大于或等于出料管(18)的內(nèi)徑，環(huán)槽濾板(2)和(3)的直徑相同且略大于濾器頂蓋(1)及濾器頂蓋(5)的最大內(nèi)徑和濾桶(4)的內(nèi)徑，惰性氣體進(jìn)氣管(7)的內(nèi)徑大于或等于惰性氣體出氣管(8)的內(nèi)徑，冷卻液回流管(10)和(26)的內(nèi)徑相同。FSA00000101422300011.tif,FSA00000101422300012.tif,FSA00000101422300013.tif,FSA00000101422300014.tif
全文摘要
本發(fā)明公開了以安裝特制釜底閥的多功能反應(yīng)釜為反應(yīng)器，以特制過濾器為精制設(shè)備，用對羥基苯甲醛與醋酐反應(yīng)生成的對乙酰氧基苯甲醛與乙烯基格氏試劑反應(yīng)生成對-(1-羥基-2-丙烯)-乙酰氧基苯后再與醋酐反應(yīng)生成1′-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯。與公開的合成工藝和現(xiàn)行合成設(shè)備生產(chǎn)的1′-乙酰氧基胡椒酚乙酸酯比較，本發(fā)明反應(yīng)質(zhì)量高、反應(yīng)完全、收率高，能有效控制無水無氧反應(yīng)條件，保溫、防氧化、密封性和環(huán)保效果好，反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、容易拆裝清洗，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C69/16GK101823959SQ201010172779
公開日2010年9月8日 申請日期2010年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月14日
發(fā)明者劉孝樂, 許軍, 錢進(jìn), 陶琳 申請人:南昌弘益科技有限公司