專利名稱：一種臭椿酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種臭椿酮的制備方法，尤其是一種從植物中提取臭椿酮的制備方法。
背景技術(shù)：
臭椿酮(Ailanthone)，又名臭椿苦酮，分子式C20H2407，分子量376.405，CAS登 錄號981-15-7，主要存在于苦木科植物臭椿Ailanthus altissima (Mill.) Swingle的種
子、根皮、樹皮中。其分子式如下<formula>formula see original document page 3</formula>現(xiàn)代研究表明，臭椿酮具有抗阿米巴痢、抗瘧、抗?jié)?、抑制胃酸分泌等作用，同時 其也作為合成其它活性衍生物的原料?，F(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有適用于臭椿酮工業(yè)化大生產(chǎn)的制備工藝報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的臭椿酮的 制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案取臭椿新鮮樹皮或者新鮮根皮，加入其質(zhì)量5-10倍量體積pH = 9-13的堿水浸泡 24-72小時，濾過，濾液用酸調(diào)節(jié)pH至中性，濃縮，濃縮液通過大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫 除雜，60-85%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇至盡，冷藏12-36小時 析晶，濾過，取濾渣，加入丙酮重結(jié)晶，洗滌、干燥即得。浸泡工藝優(yōu)選堿水的pH = 10，用量為原料質(zhì)量8倍量體積，浸泡時間為36小時。浸泡用堿水為NaOH水溶液、KOH水溶液、氨水溶液中的一種。調(diào)節(jié)中性的酸為鹽酸溶液。大孔吸附樹脂選自AB-8型、DlOl型、D102型大孔吸附樹脂中的一種。大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度優(yōu)選為80%，洗脫液的收集量優(yōu)選為5倍量柱體積。冷藏析晶的時間優(yōu)選為24小時。采用本發(fā)明制備臭椿酮，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。下面將結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不 局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1取臭椿新鮮樹皮10Kg，加入其質(zhì)量5倍量體積pH = 9的氨水溶液浸泡24小時，濾 過，濾液用鹽酸酸調(diào)節(jié)PH至中性，濃縮，濃縮液通過AB-8型大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除 雜，60%乙醇洗脫，收集3倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇至盡，冷藏12小時析晶，濾過， 取濾渣，加入丙酮重結(jié)晶，洗滌、干燥即得臭椿酮1. 23g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 2%。實施例2取臭椿新鮮樹皮10Kg，加入其質(zhì)量10倍量體積pH = 13的KOH水溶液浸泡72小 時，濾過，濾液用鹽酸調(diào)節(jié)PH至中性，濃縮，濃縮液通過AB-8型大孔吸附樹脂柱吸附，水洗 脫除雜，85%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇至盡，冷藏36小時析晶，濾 過，取濾渣，加入丙酮重結(jié)晶，洗滌、干燥即得臭椿酮1. 62g，經(jīng)HPLC檢測，純度為97. 4%。實施例3取臭椿新鮮樹皮10Kg，加入其質(zhì)量8倍量體積pH = 10的NaOH水溶液浸泡36小 時，濾過，濾液用鹽酸調(diào)節(jié)PH至中性，濃縮，濃縮液通過AB-8型大孔吸附樹脂柱吸附，水洗 脫除雜，80%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇至盡，冷藏24小時析晶，濾 過，取濾渣，加入丙酮重結(jié)晶，洗滌、干燥即得臭椿酮1. 54g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 8%。實施例4取臭椿新鮮根皮10Kg，加入其質(zhì)量8倍量體積pH = 10的NaOH水溶液浸泡36小 時，濾過，濾液用鹽酸調(diào)節(jié)PH至中性，濃縮，濃縮液通過D-101型大孔吸附樹脂柱吸附，水洗 脫除雜，80%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇至盡，冷藏24小時析晶，濾 過，取濾渣，加入丙酮重結(jié)晶，洗滌、干燥即得臭椿酮1. 77g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 6%。實施例5取臭椿新鮮根皮10Kg，加入其質(zhì)量8倍量體積pH = 10的NaOH水溶液浸泡36小 時，濾過，濾液用鹽酸調(diào)節(jié)PH至中性，濃縮，濃縮液通過D102型大孔吸附樹脂柱吸附，水洗 脫除雜，80%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇至盡，冷藏24小時析晶，濾 過，取濾渣，加入丙酮重結(jié)晶，洗滌、干燥即得臭椿酮1. 42g，經(jīng)HPLC檢測，純度為98. 1 %。
權(quán)利要求
一種臭椿酮的制備方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取臭椿新鮮樹皮或者新鮮根皮，加入其質(zhì)量5-10倍量體積pH＝9-13的堿水浸泡24-72小時，濾過，濾液用酸調(diào)節(jié)pH至中性，濃縮，濃縮液通過大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，60-85％乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇至盡，冷藏12-36小時析晶，濾過，取濾渣，加入丙酮重結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種臭椿酮的制備方法，其特征在于所述的堿水的pH=10，用 量為原料質(zhì)量8倍量體積，浸泡時間為36小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種臭椿酮的制備方法，其特征在于所述的堿水為NaOH水溶 液、K0H水溶液、氨水溶液中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種臭椿酮的制備方法，其特征在于所述的酸為鹽酸溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種臭椿酮的制備方法，其特征在于所述的大孔吸附樹脂選自 AB-8型、D101型、D102型大孔吸附樹脂中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種臭椿酮的制備方法，其特征在于所述洗脫用乙醇的濃度為 80%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種臭椿酮的制備方法，其特征在于所述洗脫液的收集量為5 倍量柱體積。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種臭椿酮的制備方法，其特征在于所述冷藏的時間為24小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的臭椿酮的制備方法。工藝步驟為取臭椿新鮮樹皮或者新鮮根皮，加入其質(zhì)量5-10倍量體積pH＝9-13的堿水浸泡24-72小時，濾過，濾液用酸調(diào)節(jié)pH至中性，濃縮，濃縮液通過大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，60-85％乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇至盡，冷藏12-36小時析晶，濾過，取濾渣，加入丙酮重結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備臭椿酮，產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07D493/20GK101830908SQ20101017049
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月13日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司