專利名稱：均相水溶液中分離離子液體BMIM[FeCl₄]的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及使用一種簡單的化學(xué)方法從離子液體1- 丁基-3-甲基咪唑四氯化鐵 鹽(BMM[FeCl4])的均相水溶液中分離出BMIM[FeCl4]的方法，具體涉及利用加入無機鹽使 這種離子液體均相水溶液產(chǎn)生分相，再通過離心，外加磁場或加入有機溶劑的方法，從而分 離出純離子液體。
背景技術(shù)：
室溫離子液體是由特定陽離子和陰離子構(gòu)成的在室溫或近于室溫下呈液態(tài)的物
質(zhì)，它具有不揮發(fā)性、低熔點、寬液程、強的靜電場、寬的電化學(xué)窗口、良好的導(dǎo)電與導(dǎo)熱性、
高熱容、高穩(wěn)定性、選擇性溶解力與可設(shè)計性。這些特點促使對離子液體的研究和使用從最
初的化學(xué)化工領(lǐng)域，迅速拓展到包括功能材料、能源、資源環(huán)境、生命科學(xué)在內(nèi)的眾多領(lǐng)域。 在離子液體的使用過程中，往往涉及它與其他溶劑，例如水，形成的混合溶劑的使
用。為了降低成本，或者為了環(huán)保減少廢液的排放，需要在混合溶劑使用后，對其中的離子
液體進行有效的回收和循環(huán)利用。 該技術(shù)中涉及的離子液體1- 丁基-3-甲基咪唑四氯化鐵鹽(BMM[FeClJ)及其 同系列的離子液體，是許多有機反應(yīng)的催化劑，而且可作為導(dǎo)電高分子化學(xué)聚合的氧化劑 及介質(zhì)，并且具有作為磁流體的潛在應(yīng)用，因此，對于它的研究具有重要的現(xiàn)實意義。
在先技術(shù)中，Lee等提供了一種利用外加磁場進行離子液體與水的分離方法 [S. H丄ee， S. H. Ha， C. Y. You and Y. M. Koo， Korean Journal of Chemistry Engineering, 2007， (24) :436]。不過，這種分離方法僅對離子液體和水形成的異相溶液有效，而對均相 溶液無效。由于只有該離子液體在水溶液的體積比至少要大于20%，才有可能形成異相溶 液，因此這種外加磁場方法僅對高離子液體含量的異相溶液可行。

發(fā)明內(nèi)容
針對在先技術(shù)中的不足，本發(fā)明目的旨在提出一種從均相BMIM[FeClJ離子液體 的水溶液中回收BMIM[FeClJ的簡單的化學(xué)方法，具體如下， 1. —種從離子液體BMIM[FeClJ的均相水溶液中回收BMIM[FeCl4]的簡單的化學(xué)
方法，其特征在于利用加入無機鹽使這種離子液體均相水溶液產(chǎn)生分相，再通過離心，外
加磁場或加入有機溶劑的方法，從而分離出純離子液體，包括如下步驟 (1)向BMIM[FeClJ的均相水溶液中加入無機鹽，充分振蕩或攪拌后靜置15-30分
鐘，直至均相溶液發(fā)生分相現(xiàn)象，在管壁或底部上形成液滴； (2)將步驟(1)中得到異相溶液進行離心，使離子液體的液滴形成離子液體的均
一連續(xù)相；
或 將步驟(1)中得到的異相溶液置于磁場中，使離子液體的液滴形成離子液體的均 一連續(xù)相；
或 向步驟(1)中得到的異相溶液，加入有機溶劑，充分振蕩后靜置5-10分鐘，以使離 子液體的液滴形成離子液體的均一連續(xù)相。(3)將步驟(2)中得到的離子液體的均一相使 用分液漏斗進行分離，并進行蒸餾后得到純的離子液體。 2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種從離子液體BMIM[FeClJ的均相水溶液中回收 BMIM[FeClJ的方法，其特征在于加入的無機鹽為氯化鈉、氯化鉀、溴化鈉、硝酸鈉、氯化銅 中的一種，其中優(yōu)選為氯化鈉和氯化鉀；無機鹽的濃度控制3mol/L以上，優(yōu)選為飽和鹽溶 液的濃度； 3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種從離子液體BMIM[FeClJ的均相水溶液中回收 BMIM[FeClJ的方法，其特征在于離心時，離心機的轉(zhuǎn)速不低于2000rpm ;
4.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種從離子液體BMIM[FeClJ的均相水溶液中回收 BMIM[FeClJ的方法，其特征在于超強磁場的磁場強度在1-5T ; 5.根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種從離子液體BMIM[FeClJ的均相水溶液中回收 BMIM[FeClJ的方法，其特征在于所加入的有機溶劑為四氯化碳或者三氯甲烷，優(yōu)選四氯 化碳； 在本發(fā)明的分離方法中，方法簡單，分離效率高，可以實現(xiàn)體積比含量為1%的均 相水溶液中BMIM[FeCl4]的分離，且容易實現(xiàn)較大規(guī)模處理。


圖1體積濃度為10%的離子液體BMIM[FeCl4]的均相水溶液(a)，在加入飽和氯 化鈉后(b)，再加入四氯化碳后(c)的數(shù)碼照片
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明，但本發(fā)明的保護范圍并不限于此。
實施例1 根據(jù)權(quán)利要求1的步驟，在10ml的稱量瓶中量取5ml濃度為10%的離子液體 BMIM[FeClJ的均相水溶液，向其中加入1. 62g的氯化鈉后，劇烈的搖晃使得氯化鈉完全溶 解，靜置后可在容器內(nèi)壁和底部觀察到此離子液體的小液滴。此時，加入約4ml的四氯化 碳，振蕩靜置后，從上到下可以依次觀察到水相、BMIM[FeCl4]和四氯化碳的分層，利用分液 漏斗分離出BMIM[FeClJ，并進行蒸餾后待用。離子液體的水溶液在不同階段的圖片見附圖 1。 實施例2 根據(jù)權(quán)利要求1的步驟，在離心管中取2ml濃度為5X的離子液體BMIM[FeClJ 的均相水溶液，向其中加入0. 68g的氯化鈉后，劇烈的搖晃使得氯化鈉完全溶解，靜置后 可在管內(nèi)壁和底部觀察到離子液體的小液滴，將此離心管在高速離心機下離心(轉(zhuǎn)速為 10000rpm) 10min。結(jié)束后，從上到下可以依次觀察到水相和BMIM[FeClJ的分層，利用分液 漏斗分離出BMIM[FeClJ，并進行蒸餾后待用。
實施例3 根據(jù)權(quán)利要求1的步驟，在20ml的燒杯中放置10ml體積濃度為10%的離子液體BMIM[FeClJ的均相水溶液，向其中加入3. 24g的氯化鈉后，攪拌使氯化鈉完全溶解，靜置后 可在燒杯內(nèi)壁和底部觀察到此離子液體的小液滴，將此燒杯放置在磁場強度為1. 5T靜置 30min。結(jié)束后，從上到下可以依次觀察到水相和BMIM[FeClJ的分層，利用分液漏斗分離 出BMIM[FeCl4]，并進行蒸餾后待用。
實施例4 根據(jù)權(quán)利要求1的步驟，在10ml的稱量瓶中取5ml體積濃度為10%的離子液體 BMIM[FeClJ的均相水溶液，向其中加入1. 61g的氯化鉀后，劇烈振蕩以使氯化鉀完全溶解， 靜置后可在瓶子內(nèi)壁和底部觀察到此離子液體的小液滴。加入約4ml的氯仿，從上到下可 以依次觀察到水相、BMIM[FeClJ和四氯化碳的分層，利用分液漏斗分離出BMM[FeClJ，并
進行蒸餾后待用。
實施例5 根據(jù)權(quán)利要求1的步驟，在10ml的稱量瓶中量取5ml濃度為1 %的BMIM[FeClJ 的均相水溶液，向其中加入1. 78g的氯化鈉后，劇烈的搖晃使得氯化鈉完全溶解，這時可在 容器內(nèi)壁和底部觀察到此離子液體的小液滴。此時，加入約4ml的四氯化碳，振蕩并靜置 后，從上到下可以依次觀察到水相、BMM[FeCl4]和四氯化碳的分層，利用分液漏斗分離出 BMIM [FeClJ ，并進行蒸餾后待用。
權(quán)利要求
一種從離子液體BMIM[FeCl4]的均相水溶液中回收BMIM[FeCl4]的簡單的化學(xué)方法，其特征在于利用加入無機鹽使這種離子液體均相水溶液產(chǎn)生分相，再通過離心，外加磁場或加入有機溶劑的方法，從而分離出純離子液體，包括如下步驟(1)向BMIM[FeCl4]的均相水溶液中加入無機鹽，充分振蕩或攪拌后靜置15-30分鐘，直至均相溶液發(fā)生分相現(xiàn)象，在管壁或底部上形成液滴；(2)將步驟(1)中得到異相溶液進行離心，使離子液體的液滴形成離子液體的均一連續(xù)相；或?qū)⒉襟E(1)中得到的異相溶液置于磁場中，使離子液體的液滴形成離子液體的均一連續(xù)相；或向步驟(1)中得到的異相溶液，加入有機溶劑，充分振蕩后靜置5-10分鐘，以使離子液體的液滴形成離子液體的均一連續(xù)相。(3)將步驟(2)中得到的離子液體的均一相使用分液漏斗進行分離，并進行蒸餾后得到純的離子液體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從離子液體BMIM[FeClJ的均相水溶液中回收 BMIM[FeClJ的方法，其特征在于加入的無機鹽為氯化鈉、氯化鉀、溴化鈉、硝酸鈉、氯化銅 中的一種，其中優(yōu)選為氯化鈉和氯化鉀；無機鹽的濃度控制3mol/L以上，優(yōu)選為飽和鹽溶 液的濃度。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從離子液體BMIM[FeClJ的均相水溶液中回收 BMIM[FeClJ的方法，其特征在于離心時，離心機的轉(zhuǎn)速不低于2000rpm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從離子液體BMIM[FeClJ的均相水溶液中回收 BMIM[FeClJ的方法，其特征在于超強磁場的磁場強度在l-5T。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從離子液體BMIM[FeClJ的均相水溶液中回收 BMIM[FeClJ的方法，其特征在于所加入的有機溶劑為四氯化碳或者三氯甲烷，優(yōu)選四氯 化碳。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氯化鐵鹽(BMIM[FeCl4])的均相水溶液中分離出BMIM[FeCl4]的方法，具體涉及利用加入無機鹽使這種離子液體均相水溶液產(chǎn)生分相，再通過離心，外加磁場或加入有機溶劑的方法，從而分離出純離子液體。此方法可使1％(v/v)的BMIM[FeCl4]均相水溶液中的BMIM[FeCl4]分離出來。
文檔編號C07F15/02GK101792467SQ20091024733
公開日2010年8月4日 申請日期2009年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月29日
發(fā)明者尚勤杰, 徐云龍, 李兵, 王猛, 趙崇軍, 錢秀珍 申請人:華東理工大學(xué)