專利名稱::Z-1,2,3,3,3-五氟丙烯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
:本發(fā)明涉及一種Z-l,2,3,3,3-五氟丙烯(Z-HF0-1225ye)的制備方法,尤其涉及一種以氫氣和六氟丙烯(HFP)為原料,先在加氫催化劑存在下加氫,再在脫氟化氫異構(gòu)化催化劑作用下脫氟化氫和異構(gòu)化得到Z-l,2,3,3,3-五氟丙烯的制備方法。
背景技術(shù):
:Z-l,2,3,3,3-五氟丙烯(Z-HF0-1225ye)和E_l,2,3,3,3-五氟丙烯(E-HF0-1225ye),是1,2,3,3,3-五氟丙烯的幾何異構(gòu)體。兩者相比,Z-HF0-1225ye具有更優(yōu)異的制冷性能。1,2,3,3,3-五氟丙烯(HF0-1225ye)作為制冷劑使用時(shí),要求Z-HF0-1225ye與E-HF0-1225ye比例大于90%。《Pr印arationofE-l,2,3,3,3-pentafluoropropene,Z_l,2,3,3,3_pentafluoropropeneandE-iodopentafluoropropene》JournalofFluorineChemistry,1989,44:167-174公開了一種以六氟丙烯(HFP)為原料制備Z-HFO-1225ye的方法,先由六氟丙烯和三丁基磷在-78。C下反應(yīng)生成E-l-(1_氟三丁基磷)五氟丙烯,然后在三甘醇二甲醚存在下,E-l-(l-氟三丁基磷)五氟丙烯與水反應(yīng)生成E-HF0-1225ye,最后在五氟化銻存在下,催化E-HFO-1225ye發(fā)生異構(gòu)化反應(yīng)得到Z-HF0_1225ye,以起始原料六氟丙烯為基準(zhǔn),Z-HF0-1225ye的總收率為84.5。/。,但該合成方法存在總收率低的缺陷。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服
背景技術(shù):
中存在的不足,提供一種氣相反應(yīng),收率較高的Z-l,2,3,3,3-五氟丙烯的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的,本發(fā)明以六氟丙烯為原料,采用氣相催化制備Z-HF0-1225ye,發(fā)生的主要反應(yīng)如下CF3CF=CF2+H2—CF3CHFCHF2(1)HFPHFC-236eaCF3CHFCHF2—CF3CF=CHF+HF(2)Z-HFO-1225ye與E_HF0_1225ye的混合物E-HFO-1225ye—Z-HFO-1225ye(3)本發(fā)明采用兩個(gè)反應(yīng)器,第一反應(yīng)器主要進(jìn)行H2氫化HFP的反應(yīng),在合適的反應(yīng)條件下,HFP的轉(zhuǎn)化率可達(dá)到100%,主要發(fā)生反應(yīng)(1),產(chǎn)物為HFC-236ea;第二反應(yīng)器主要進(jìn)行HFC-236ea脫氟化氫、E-HFO-1225ye異構(gòu)化的反應(yīng),發(fā)生反應(yīng)(2)和(3),反應(yīng)產(chǎn)物為Z-HF0-1225ye和E-HF0-1225ye。本發(fā)明提供一種Z-l,2,3,3,3-五氟丙烯的制備方法,包括以下步驟a.氫氣和六氟丙烯進(jìn)入第一反應(yīng)器,在加氫催化劑的存在下進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)條件為反應(yīng)壓力O.lMPa1.0MPa、氫氣與六氟丙烯的摩爾比15、六氟丙烯空速120h—i1800h—\反應(yīng)溫度0。C20(TC,產(chǎn)物流中包括反應(yīng)生成的1,1,1,2,3,3-六氟丙垸以及未反應(yīng)的氫氣和六氟丙烯,其中加氫催化劑為鈀炭催化劑,鈀負(fù)載量為0.5%5%;b.步驟a的產(chǎn)物流進(jìn)第一蒸餾塔進(jìn)行分離,塔釜組分為1,1,1,2,3,3-六氟丙烷,塔頂組分為氫氣和六氟丙烯,塔頂組分返回至第一反應(yīng)器;c.氮?dú)夂筒襟Eb得到的塔釜組分1,1,1,2,3,3-六氟丙烷進(jìn)入第二反應(yīng)器,1,1,1,2,3,3-六氟丙烷在脫氟化氫異構(gòu)化催化劑的存在下進(jìn)行脫氟化氫、異構(gòu)化反應(yīng),反應(yīng)條件為反應(yīng)壓力0.lMPa1.0MPa、1,1,1,2,3,3-六氟丙垸空速30h—i300h—\反應(yīng)溫度250。C380。C,產(chǎn)物流中包括生成的Z-l,2,3,3,3-五氟丙烯、E-l,2,3,3,3-五氟丙烯以及未反應(yīng)的1,1,1,2,3,3-六氟丙垸;其中脫氟化氫異構(gòu)化催化劑的質(zhì)量百分組成為三氟化鉻80°/。95%;四氟化錫5%20%;d.步驟c的產(chǎn)物流進(jìn)入第二蒸餾塔進(jìn)行分離,塔釜組分為Z-1,2,3,3,3-五氟丙烯、E-1,2,3,3,3-五氟丙烯、氟化氫和1,1,1,2,3,3-六氟丙烷,塔頂組分為氮?dú)?,塔頂組分返回至第二反應(yīng)器;e.步驟d的塔釜組分進(jìn)入第三蒸餾塔進(jìn)行分離,塔釜組分為氟化氫和1,1,1,2,3,3-六氟丙烷,塔頂組分為Z-1,2,3,3,3-五氟丙烯、E-1,2,3,3,3-五氟丙烯,塔頂組分脫離系統(tǒng),經(jīng)除酸、脫水、精餾等后處理步驟,得到目標(biāo)產(chǎn)物Z-l,2,3,3,3-五氟丙烯;f.步驟e的塔釜組分進(jìn)入相分離器進(jìn)行相分離,富含HFC-236ea的有機(jī)相返回至第二反應(yīng)器,富含HF的無機(jī)相脫離系統(tǒng)。本發(fā)明第一反應(yīng)器的反應(yīng)條件優(yōu)選為反應(yīng)壓力0.3MPa0.6MPa、氫氣與六氟丙烯的摩爾比1.52、六氟丙烯空速360h—1720h—\反應(yīng)溫度50°C100°C。本發(fā)明第二反應(yīng)器的反應(yīng)條件優(yōu)選為反應(yīng)壓力0.3MPa0.6MPa、1,1,1,2,3,3-六氟丙烷空速100h—i200h—、反應(yīng)溫度300。C350。C。本發(fā)明中,第一反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入第一蒸餾塔分離,塔釜組分為1,1,1,2,3,3-六氟丙垸,塔頂組分為氫氣和少量六氟丙烯。本發(fā)明對(duì)蒸餾塔的操作條件沒有限制,可以根據(jù)設(shè)備、公用工程的水平、反應(yīng)系統(tǒng)的操作壓力以及待分離的組成等因素進(jìn)行適當(dāng)選擇。操作壓力為0.lMPa1.0MPa,優(yōu)選0.3MPa0.6MPa。一般情況下,為了操作簡便,蒸餾塔的操作壓力與反應(yīng)系統(tǒng)一致。塔頂溫度和塔釜溫度由操作壓力及其物料組分決定。本發(fā)明中,第二反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)入第二蒸餾塔分離,塔釜組分為1,2,3,3,3-五氟丙烯、氟化氫和1,1,1,2,3,3-六氟丙烷,塔頂組分為氮?dú)狻1景l(fā)明對(duì)蒸餾塔的操作條件沒有限制,可以根據(jù)設(shè)備、公用工程的水平、反應(yīng)系統(tǒng)的操作壓力以及待分離的組成等因素進(jìn)行適當(dāng)選擇。操作壓力為0.lMPa1.簡Pa,優(yōu)選0.3MPa0.6MPa。一般情況下,為了操作簡便,蒸餾塔的操作壓力與反應(yīng)系統(tǒng)一致。塔頂溫度和塔釜溫度由操作壓力及其物料組分決定。本發(fā)明中,第二蒸餾塔的塔釜組分進(jìn)入第三蒸餾塔分離,塔釜組分為HF和HFC-236ea,塔頂組分為Z_l,2,3,3,3-五氟丙烯和E-l,2,3,3,3-五氟丙烯。本發(fā)明對(duì)蒸餾塔的操作條件沒有限制,可以根據(jù)設(shè)備、公用工程的水平、反應(yīng)系統(tǒng)的操作壓力以及待分離的組成等因素進(jìn)行適當(dāng)選擇。操作壓力為0.lMPa-l.OMPa,優(yōu)選0.3MPa0.6MPa。一般情況下,為了操作簡便,蒸餾塔的操作壓力與反應(yīng)系統(tǒng)一致。塔頂溫度和塔釜溫度由操作壓力及其物料組分決定。本發(fā)明使用的加氫催化劑是鈀炭催化劑,鈀負(fù)載量為0.5%5%。本發(fā)明的加氫催化劑除了鈀炭催化劑外,還可以為其他鈀負(fù)載量的鈀炭催化劑以及鎳系催化劑、銅催化劑、鈷催化劑、鉑系催化劑、釕催化劑、銠催化劑、銥催化劑、鋨催化劑等。采用的加氫催化劑不同,則反應(yīng)條件不同,包括反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、接觸時(shí)間以及物料的摩爾比。本發(fā)明使用的脫氟化氫異構(gòu)化催化劑的質(zhì)量百分組成為三氟化鉻80%95%;四氟化錫5%20%。其制備方法包括以下步驟(1)將氫氧化鉻和二氧化錫按比例混合均勻,壓制成型,得到催化劑前驅(qū)體;(2)將步驟(1)得到的催化劑前驅(qū)體,在30(TC45CTC進(jìn)行焙燒后,25(TC35CTC用氟化氫活化制得脫氟化氫異構(gòu)化催化劑。除了上述催化劑外,脫氟化氫異構(gòu)化催化劑還可以是四氯化錫、四氯化鈦、五氯化鉭、五氯化銻、四氟化錫、四氟化鈦、五氟化鉭或五氟化銻中的一種或數(shù)種負(fù)載于氧化鉻、氟氧化鉻上的催化劑。采用的脫氟化氫異構(gòu)化催化劑不同,則反應(yīng)條件不同,包括反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、接觸時(shí)間以及物料的摩爾比。本發(fā)明用于加氫反應(yīng)和脫氟化氫異構(gòu)化的反應(yīng)器類型不是關(guān)鍵,可以使用管式反應(yīng)器,流化床反應(yīng)器等。另外,絕熱反應(yīng)器或等溫反應(yīng)器亦可用。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明的反應(yīng)收率較高,單程收率可達(dá)95.2%,而現(xiàn)有技術(shù)的反應(yīng)收率為84.5%。下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明。圖1為Z-1,2,3,3,3-五氟丙烯的制備工藝流程圖。在圖1中的標(biāo)號(hào)意義如下。管線1、2、3、5、6、8、9、10、12、13、15、16、18、19和21;第一反應(yīng)器4;第一蒸餾塔7;第二反應(yīng)器11;第二蒸餾塔14;第三蒸餾塔17;相分離器20。具體實(shí)施例方式參照?qǐng)D1對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。但并不限制本發(fā)明。經(jīng)管線1通入的新鮮HFP,與經(jīng)管線2通入的新鮮H2,一起通過管線3進(jìn)入裝填有加氫催化劑的第一反應(yīng)器4中進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物流經(jīng)管線5進(jìn)入第一蒸餾塔7進(jìn)行分離;第一蒸餾塔7塔頂組分為仏和少量HFP,通過管線6和管線3返回至第一反應(yīng)器4;第一蒸餾塔塔釜組分為HFC-236ea,經(jīng)管線8與經(jīng)管線9通入新鮮^一起通過管線IO進(jìn)入裝填有脫氟化氫異構(gòu)化催化劑的第二反應(yīng)器11,通入N2使HFC-236ea在氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行脫氟化氫異構(gòu)化反應(yīng),起到延長脫氟化氫異構(gòu)化催化劑壽命的作用,反應(yīng)物流經(jīng)管線12進(jìn)入第二分離塔14,第二分離塔14塔頂組分為氮?dú)?,?jīng)管線13和管線10返回至第二反應(yīng)器11;第二分離塔14塔釜組分為Z-HFO-1225ye、E-HF0-1225ye、HF和HFC-236ea,經(jīng)管線15進(jìn)入第三分離塔17,第三分離塔17塔釜組分為HF和HFC-236ea,經(jīng)管線18進(jìn)入相分離器20進(jìn)行相分離;相分離器20的上層為富含HF的無機(jī)相,經(jīng)管線19脫離系統(tǒng),經(jīng)脫水等后處理工藝,得到副產(chǎn)品無水HF;相分離器20的下層為富含HFC-236ea的有機(jī)相,通過管線21和管線10返回至第二反應(yīng)器;第三分離塔塔頂組分Z-HFO-1225ye、E-HFO-1225ye通過管線17脫離系統(tǒng),經(jīng)除酸、脫水、精餾等后處理工藝,得到目標(biāo)產(chǎn)物Z-HF0-1225ye。分析儀器上海海欣色譜GC-930、氫火焰檢測(cè)器、島津GC-MS2010,色譜柱為毛細(xì)管柱八1203/8"50mX0.320mmX0.25wm"(中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所色譜技術(shù)研究開發(fā)中心制造)。氣相色譜分析方法反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)水洗、堿洗和干燥后,取氣體樣品進(jìn)行氣相色譜分析。高純氮和氫氣用作載氣。檢測(cè)條件為汽化室溫度20(TC,輔助爐2溫度22(TC,檢測(cè)器溫度220。C,柱爐初始溫度150°C。GC-MS分析方法反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)水洗、堿洗和干燥后,取氣體樣品進(jìn)行GC-MS分析。柱溫17(TC,檢測(cè)器溫度200'C,汽化室溫度22(TC。脫氟化氫異構(gòu)化催化劑的制備將硝酸鉻溶解在水中,在6(TC加入沉淀劑氨水,控制溶液pH7.58.5范圍之間,使其在攪拌條件下充分沉淀,將形成的漿體過濾,用去離子水洗滌至中性,然后在15(TC干燥12小時(shí),得到Cr(0H)3。將所得Cr(0H)3與二氧化錫按所需的質(zhì)量比均勻混合,壓片成型,制得催化劑前驅(qū)體,催化劑前驅(qū)體在馬弗爐中40(TC焙燒10小時(shí),然后裝入管式反應(yīng)器,升溫至300'C,通入氟化氫氣體氟化2小時(shí),然后以rC/min的升溫速率升溫至35(TC,繼續(xù)氟化10小時(shí),制得脫氟化氫異構(gòu)化催化劑。實(shí)施例1在內(nèi)徑為38mm的碳鋼管中加入50毫升市售2%Pd/C催化劑。第一反應(yīng)器升溫至5(TC,通入H2和HFP,控制H2和HFP的摩爾比為2,HFP空速為360h_1,反應(yīng)壓力O.lMPa,反應(yīng)20h后,用氣相色譜分析反應(yīng)產(chǎn)物中有機(jī)物的組成,結(jié)果見表1。實(shí)施例2在內(nèi)徑為38mm的玻璃管中加入50毫升市售5%Pd/C催化劑。第一反應(yīng)器處于(TC冰浴中,通入&和HFP,控制仏和HFP的摩爾比為2,HFP空速為480h—\反應(yīng)壓力O.lMPa,反應(yīng)20h后,用氣相色譜分析反應(yīng)產(chǎn)物中有機(jī)物的組成,結(jié)果見表l。實(shí)施例3與實(shí)施例1基本相同的操作,所不同的是反應(yīng)溫度為IO(TC,結(jié)果見表1。實(shí)施例4與實(shí)施例l基本相同的操作,所不同的是反應(yīng)溫度為20(TC,催化劑為市售0.5。/oPd/C,結(jié)果見表l。實(shí)施例5與實(shí)施例1基本相同的操作,所不同的是HFP空速為1800h—、結(jié)果見表1。實(shí)施例6與實(shí)施例1基本相同的操作,所不同的是HFP空速為720h—i,結(jié)果見表1。實(shí)施例7與實(shí)施例1基本相同的操作,所不同的HFP空速為120h—、結(jié)果見表1。實(shí)施例8與實(shí)施例l基本相同的操作,所不同的是H2和HFP的摩爾比為1,結(jié)果見表l。實(shí)施例9與實(shí)施例l基本相同的操作,所不同的是H2和HFP的摩爾比為1.5,結(jié)果見表l。實(shí)施例10與實(shí)施例l基本相同的操作,所不同的是H2和HFP的摩爾比為5,結(jié)果見表l。實(shí)施例11與實(shí)施例1基本相同的操作,所不同的是反應(yīng)壓力為0.3MPa,結(jié)果見表1。實(shí)施例12與實(shí)施例1基本相同的操作,所不同的是反應(yīng)壓力為0.6MPa,結(jié)果見表1。實(shí)施例13與實(shí)施例1基本相同的操作,所不同的是反應(yīng)壓力為1.0MPa,結(jié)果見表1。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>實(shí)施例14在內(nèi)徑為38mm的碳鋼管中加入50毫升脫氟化氫異構(gòu)化催化劑,其質(zhì)量百分組成為三氟化鉻90%;四氟化錫10%。第二反應(yīng)器溫度為350°C,通入N2和HFC-236ea,^空速200h一1,HFC-236ea空速100h—、反應(yīng)壓力0.lMPa,反應(yīng)20h后,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)水洗、堿洗和干燥后,用GC-MS分析反應(yīng)產(chǎn)物中有機(jī)物的組成,結(jié)果見表2。實(shí)施例15與實(shí)施例14基本相同的操作,所不同的是反應(yīng)溫度為250°C,氟化氫異構(gòu)化催化劑的質(zhì)量百分組成為三氟化鉻80%;四氟化錫20%。結(jié)果見表2。實(shí)施例16與實(shí)施例14基本相同的操作,所不同的是反應(yīng)溫度為330°C,結(jié)果見表2。實(shí)施例17與實(shí)施例14基本相同的操作,所不同的是反應(yīng)溫度為38(TC,氟化氫異構(gòu)化催化劑的質(zhì)量百分組成為三氟化鉻95%;四氟化錫5%。結(jié)果見表2。實(shí)施例18與實(shí)施例14基本相同的操作,所不同的是HFC-236ea空速為300h—、結(jié)果見表2。實(shí)施例19與實(shí)施例14基本相同的操作,所不同的是HFC-236ea空速為30h—',結(jié)果見表2。實(shí)施例20與實(shí)施例14基本相同的操作,所不同的是HFC-236ea空速為200h—、結(jié)果見表2。實(shí)施例21與實(shí)施例14基本相同的操作,所不同的是反應(yīng)壓力為0.3MPa,結(jié)果見表2。實(shí)施例22與實(shí)施例14基本相同的操作,所不同的是反應(yīng)壓力為0.6MPa,結(jié)果見表2。實(shí)施例23與實(shí)施例14基本相同的操作,所不同的是反應(yīng)壓力為l.OMPa,結(jié)果見表2。<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>權(quán)利要求1、一種Z-1,2,3,3,3-五氟丙烯的制備方法,包括以下步驟a.氫氣和六氟丙烯進(jìn)入第一反應(yīng)器,在加氫催化劑的存在下進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)條件為反應(yīng)壓力0.1MPa~1.0MPa、氫氣與六氟丙烯的摩爾比1~5、六氟丙烯空速120h-1~1800h-1、反應(yīng)溫度0℃~200℃,產(chǎn)物流中包括反應(yīng)生成的1,1,1,2,3,3-六氟丙烷以及未反應(yīng)的氫氣和六氟丙烯,其中加氫催化劑為鈀炭催化劑,鈀負(fù)載量為0.5%~5%;b.步驟a的產(chǎn)物流進(jìn)第一蒸餾塔進(jìn)行分離,塔釜組分為1,1,1,2,3,3-六氟丙烷,塔頂組分為氫氣和六氟丙烯,塔頂組分返回至第一反應(yīng)器;c.氮?dú)夂筒襟Eb得到的塔釜組分1,1,1,2,3,3-六氟丙烷進(jìn)入第二反應(yīng)器,1,1,1,2,3,3-六氟丙烷在脫氟化氫異構(gòu)化催化劑的存在下進(jìn)行脫氟化氫、異構(gòu)化反應(yīng),反應(yīng)條件為反應(yīng)壓力0.1MPa~1.0MPa、1,1,1,2,3,3-六氟丙烷空速30h-1~300h-1、反應(yīng)溫度250℃~380℃,產(chǎn)物流中包括生成的Z-1,2,3,3,3-五氟丙烯、E-1,2,3,3,3-五氟丙烯以及未反應(yīng)的1,1,1,2,3,3-六氟丙烷;其中脫氟化氫異構(gòu)化催化劑的質(zhì)量百分組成為三氟化鉻80%~95%;四氟化錫5%~20%;d.步驟c的產(chǎn)物流進(jìn)入第二蒸餾塔進(jìn)行分離,塔釜組分為Z-1,2,3,3,3-五氟丙烯、E-1,2,3,3,3-五氟丙烯、氟化氫和1,1,1,2,3,3-六氟丙烷,塔頂組分為氮?dú)?,塔頂組分返回至第二反應(yīng)器;e.步驟d的塔釜組分進(jìn)入第三蒸餾塔進(jìn)行分離,塔釜組分為氟化氫和1,1,1,2,3,3-六氟丙烷,塔頂組分為Z-1,2,3,3,3-五氟丙烯、E-1,2,3,3,3-五氟丙烯,塔頂組分脫離系統(tǒng),經(jīng)除酸、脫水、精餾等后處理步驟,得到目標(biāo)產(chǎn)物Z-1,2,3,3,3-五氟丙烯;f.步驟e的塔釜組分進(jìn)入相分離器進(jìn)行相分離,富含HFC-236ea的有機(jī)相返回至第二反應(yīng)器,富含HF的無機(jī)相脫離系統(tǒng)。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述Z-1,2,3,3,3-五氟丙烯的制備方法,其特征在于步驟a中所述的第一反應(yīng)器的反應(yīng)條件為反應(yīng)壓力0.3MPa0.6MPa,氫氣與六氟丙烯的摩爾比1.52,六氟丙烯空速360h—i720h—、反應(yīng)溫度50°C100°C;步驟c中所述的第二反應(yīng)器的反應(yīng)條件為反應(yīng)壓力0.3MPa0.6MPa、1,1,1,2,3,3-六氟丙烷空速100h-120011-1、反應(yīng)溫度3Q0。C35(TC。全文摘要本發(fā)明公開了一種Z-1,2,3,3,3-五氟丙烯(Z-HFO-1225ye)的制備方法,該方法包括以下步驟a.氫氣和六氟丙烯進(jìn)入第一反應(yīng)器,在加氫催化劑存在下反應(yīng);b.步驟a的產(chǎn)物流進(jìn)第一蒸餾塔進(jìn)行分離,塔頂組分返回至第一反應(yīng)器;c.氮?dú)夂筒襟Eb得到的塔釜組分1,1,1,2,3,3-六氟丙烷進(jìn)入第二反應(yīng)器,1,1,1,2,3,3-六氟丙烷在脫氟化氫異構(gòu)化催化劑的存在下進(jìn)行反應(yīng);d.步驟c的產(chǎn)物流進(jìn)入第二蒸餾塔進(jìn)行分離,塔頂組分返回至第二反應(yīng)器;e.步驟d的塔釜組分進(jìn)入第三蒸餾塔進(jìn)行分離,塔頂組分脫離系統(tǒng),經(jīng)后處理得目標(biāo)產(chǎn)物Z-HFO-1225ye;f.步驟e的塔釜組分進(jìn)入相分離器進(jìn)行相分離,富含HFC-236ea的有機(jī)相返回至第二反應(yīng)器,富含HF的無機(jī)相脫離系統(tǒng)。本發(fā)明主要用于Z-HFO-1225ye的制備。文檔編號(hào)C07C21/00GK101628850SQ20091016261公開日2010年1月20日申請(qǐng)日期2009年8月14日優(yōu)先權(quán)日2009年8月14日發(fā)明者飛何,劍呂,寇聯(lián)崗,龐國川,偉張,張呈平,博王,郝志軍申請(qǐng)人:西安近代化學(xué)研究所