專(zhuān)利名稱(chēng)：醋酸鈣鎂鹽制備方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)保型融雪劑的制備方法及設(shè)備，采用生物質(zhì)熱解干餾 氣化產(chǎn)生的木醋液作為原料，選用有機(jī)溶劑萃取其中的醋酸，用白云石或石 灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物反萃取的方法制備醋酸鈣鎂鹽的方法，屬于化工制備技 術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
醋酸鈣鎂鹽(CMA)是醋酸鈣和醋酸鎂的混合物，是一種環(huán)保型融雪劑， 可以代替?zhèn)鹘y(tǒng)的氯鹽(NaCl， CaCl2)融雪劑。醋酸鈣鎂鹽(CMA)相對(duì)于 氯鹽融雪劑的優(yōu)點(diǎn)是不污染環(huán)境，可生物降解，對(duì)橋梁及路面的腐蝕性小， 但是由于受醋酸原料價(jià)格的影響一直沒(méi)有得到廣泛的推廣。因此制備新型融 雪劑的目標(biāo)是尋求高效、無(wú)污染、無(wú)腐蝕、價(jià)廉易得的產(chǎn)品來(lái)改進(jìn)或代替現(xiàn) 有的醋酸來(lái)制備環(huán)保型融雪劑。應(yīng)該綜合利用各種資源，重視開(kāi)發(fā)工業(yè)廢液 生產(chǎn)無(wú)氯融雪劑技術(shù)，并期望價(jià)格低廉、真正環(huán)保的融雪劑產(chǎn)品早日投放市 場(chǎng)。
在現(xiàn)有的環(huán)保型融雪劑的制備中，如申請(qǐng)?zhí)枮?00510054964.5的中國(guó)專(zhuān) 利申請(qǐng)所公開(kāi)的"環(huán)保型融雪劑及其制備方法"中，是由生物質(zhì)熱解副產(chǎn)物 木醋液直接與鈣鎂氧化物、鈣鎂氫氧化物或者鈣鎂碳酸鹽反應(yīng)而制得的甲 酸、乙酸、和丙酸混合低碳羧酸鈣鎂鹽的混合物。此工藝制備的融雪劑中醋 酸鈣鎂鹽的純度不高，因?yàn)槭侵苯訉⒎勰┪镔|(zhì)加入到油相中，所以存在分散 性不好、易結(jié)塊、反應(yīng)速度慢等問(wèn)題。而且這種直接反應(yīng)最大的缺點(diǎn)是反應(yīng) 后溶液成分90%以上是水，其中大量的水需要通過(guò)直接蒸發(fā)等方法去除，最 后得到固體的醋酸鈣鎂鹽固體，這樣在蒸發(fā)過(guò)程中就會(huì)消耗大量的能量，會(huì) 造成水資源等的浪費(fèi)，因此既不利于環(huán)保節(jié)能，也不利于在環(huán)保型融雪劑的 工業(yè)生產(chǎn)中降低生產(chǎn)成本。并且在現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝中也沒(méi)有考慮對(duì)反應(yīng)后廢 液的再利用，又產(chǎn)生了新的污染，具有一定的局限性。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種醋酸鈣鎂鹽制備方法及設(shè)備， 其應(yīng)用在生物質(zhì)熱解干餾氣化工藝中所產(chǎn)生的廢液中的木醋液，用萃取反萃 取法生產(chǎn)醋酸鈣鎂鹽融雪劑，以解決由冰醋酸制備醋酸鈣鎂鹽成本太高的問(wèn) 題，同時(shí)解決在直接用白云石(鈣鎂氧化物)或石灰?guī)r(鈣鎂碳酸鹽)或鈣 鎂氫氧化物與木醋液中醋酸反應(yīng)的工藝中易產(chǎn)生乳化、及反應(yīng)后廢液不易重 復(fù)利用的問(wèn)題。
在本發(fā)明的制備方法中，生物質(zhì)干餾氣化的副產(chǎn)物木醋液首先在萃取劑 三辛胺-異辛醇的萃取作用下，對(duì)木醋液中的醋酸進(jìn)行絡(luò)合萃取，在萃取后的 油相中加入白云石(鈣鎂氧化物)或石灰?guī)r(鈣鎂碳酸鹽)或鈣鎂氫氧化物
所制成的石灰乳進(jìn)行反萃取，從而生產(chǎn)CMA。通過(guò)加入一定量的破乳劑， 既保持了較高的平衡分配系數(shù)，又解決了反萃取時(shí)易出現(xiàn)的乳化現(xiàn)象。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，其提供一種醋酸鈣鎂鹽制備方法，采用有機(jī) 溶劑萃取木醋液、然后采用白云石或石灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物反萃取制備醋酸 鈣鎂鹽的方法，以木醋液中的醋酸與白云石或石灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物為原 料，進(jìn)行醋酸鈣鎂鹽的制備；其中，所述醋酸鈣鎂鹽制備方法包括如下步驟
萃取步驟S1:采用三辛胺、氧化三辛膦和正丁醇作為萃取劑，破乳劑選 用聚合硫酸鋁，用量為溶液總量的2c/。vo1 -6%vol，首先萃取木醋液中的醋酸；
然后
反萃取步驟S2:采用白云石或石灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物作為反萃取劑，對(duì)
經(jīng)萃取后的醋酸進(jìn)行反萃取，同時(shí)由所述反萃取劑與經(jīng)反萃取后的醋酸進(jìn)行
反應(yīng)，生成醋酸鈣鎂鹽；然后
過(guò)濾干燥步驟S3:對(duì)所生成的醋酸鈣鎂鹽實(shí)施過(guò)濾、濃縮、干燥等工藝，
制備粒狀醋酸鈣鎂鹽。
其中，所述醋酸鈣鎂鹽制備方法的具體制備工藝如下
1)在所述萃取步驟S1中萃取在室溫下進(jìn)行；將所述萃取劑與所述木
醋液置于混合槽中，按一定比例混合，混合攪拌20min-50min;然后將所得 的混合液置于混合-澄清槽中，進(jìn)行恒溫靜置分層，待各相清亮后，分離油相 和水相，分離后的油相為萃取液；用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)定兩相中醋酸的含量，計(jì)算萃取率、平衡分配系數(shù)KD，其中所述平衡分配系數(shù)KD由下
列公式獲得
萃取相醋酸摩爾濃度 一萃余相醋酸摩爾濃度，
將分離后的水相排出所述混合-澄清槽，分離后的油相保留在所述槽中；
2) 在所述反萃取步驟S2中將所述萃取液與一定比例的白云石灰或石 灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物乳混合攪拌20min-50min，得到反應(yīng)后的混合液，其中 需要將白云石灰或石灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物乳配制成石灰乳，防止粉末在油相 中結(jié)塊、難分散、反應(yīng)緩慢等問(wèn)題，同時(shí)可以防止反應(yīng)后油相中存在懸浮顆 粒而影響萃取劑的再生；
所述石灰乳中鈣鎂的摩爾比為2.5-3.5: 6.5-7.5，所述石灰乳中CaO-MgO 或CaC03-MgC03或CaOH-MgOH與所述醋酸反應(yīng)的摩爾比為 0.9-1.2:2.0-2.6;
3) 在所述過(guò)濾干燥步驟S3中將所述反應(yīng)后的混合液置于所述澄清槽 中，進(jìn)行靜置分層，放出水相，對(duì)所生成的醋酸鈣鎂鹽實(shí)施過(guò)濾、濃縮、干 燥工藝，得到粒狀醋酸鈣鎂鹽產(chǎn)品。
根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例，其提供一種醋酸鈣鎂鹽制備設(shè)備，在所述 醋酸鈣鎂鹽制備設(shè)備中應(yīng)用如上所述的醋酸鈣鎂鹽制備方法，以木醋液中的 醋酸與白云石或石灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物為原料，進(jìn)行醋酸鈣鎂鹽的制備。
其中，所述醋酸鈣鎂鹽制備設(shè)備包括混合-澄清槽，
將萃取劑與木醋液置于所述混合-澄清槽中，按一定比例混合和攪拌 20min-50min;然后
對(duì)所得的混合液進(jìn)行恒溫靜置分層，待各相清亮后，分離油相和水相， 將分離出的水相排出所述混合-澄清槽，分離后的油相作為萃取液保留在混合 -澄清槽中；然后
將所述萃取液與一定比例并被配制成石灰乳的白云石灰或石灰?guī)r或鈣 鎂氫氧化物乳混合攪拌20min-50min，得到反應(yīng)后的混合液；然后
對(duì)上述反應(yīng)混合液進(jìn)行靜置分層，分離出油相和醋酸鈣鎂鹽水相溶液， 將所述醋酸鈣鎂鹽水相溶液從所述混合-澄清槽中取出，并對(duì)其實(shí)施過(guò)濾、濃
7縮、干燥工藝，得到粒狀醋酸鈣鎂鹽產(chǎn)品。
本發(fā)明主要采用萃取及中和反應(yīng)反萃取的操作工藝，工藝路線簡(jiǎn)單，操 作溫度低。應(yīng)用此工藝制備出的醋酸鈣鎂鹽半成品中不會(huì)產(chǎn)生大量的水溶 液，僅需要在回收有機(jī)溶劑階段蒸餾回收有機(jī)溶劑，避免了在蒸發(fā)水蒸汽過(guò) 程中所消耗的大量的能量，減低了生產(chǎn)成本。
本發(fā)明還解決了直接用白云石(鈣鎂氧化物)或石灰?guī)r(鈣鎂碳酸鹽) 或鈣鎂氫氧化物與木醋液中醋酸反應(yīng)工藝中易產(chǎn)生乳化，及反應(yīng)后廢液不易 重復(fù)利用的問(wèn)題。萃取后的萃余液經(jīng)過(guò)回收處理一方面可以用作農(nóng)作物生長(zhǎng) 促進(jìn)劑，促進(jìn)農(nóng)作物的增產(chǎn)，同時(shí)萃余液還具有一定的殺蟲(chóng)作用，可以減少 化學(xué)農(nóng)藥的使用量，實(shí)現(xiàn)了萃余液的再利用。萃余液的另一種利用方式是將 萃余液按照工業(yè)廢水進(jìn)行處理，萃余液總含有少量的有機(jī)物，在萃余液中加 入廢水處理劑經(jīng)過(guò)各種處理手段最后得到中水可以用于城市綠化，實(shí)現(xiàn)了節(jié) 約用水的目的。
本發(fā)明綜合利用了生物質(zhì)干餾副產(chǎn)物木醋液，開(kāi)發(fā)了低成本生產(chǎn)無(wú)氯融 雪劑技術(shù)，解決了由冰醋酸制備醋酸鈣鎂鹽成本太高的問(wèn)題，同時(shí)使用價(jià)格 低廉的含醋酸的木醋液制取醋酸鈣鎂融雪劑，因此而開(kāi)發(fā)了木醋液的一種新 的高值利用的方式。


圖l為本發(fā)明的醋酸鈣鎂鹽制備方法的流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
如圖1所示，本發(fā)明提供一種醋酸鈣鎂鹽制備方法采用有機(jī)溶劑萃取 木醋液、然后采用白云石(鈣鎂氧化物)或石灰?guī)r(鈣鎂碳酸鹽)或鈣鎂氫 氧化物反萃取制備醋酸鈣鎂鹽的方法，以木醋液中的醋酸與白云石或石灰?guī)r
或鈣鎂氫氧化物為原料，進(jìn)行醋酸鈣鎂鹽的制備；其中，所述醋酸鈣鎂鹽制
備方法包括如下步驟
萃取步驟S1:采用三辛胺、氧化三辛膦和正丁醇作為萃取劑，選用聚合 硫酸鋁為破乳劑，用量為溶液總量的2% vol-6% vol，首先萃取木醋液中的醋酸；然后
反萃取步驟S2:采用白云石或石灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物作為反萃取劑，對(duì)
經(jīng)萃取后的醋酸進(jìn)行反萃取，同時(shí)由所述反萃取劑與經(jīng)反萃取后的醋酸進(jìn)行
反應(yīng)，生成醋酸鈣鎂鹽；然后
過(guò)濾干燥步驟S3:對(duì)所生成的醋酸鈣鎂鹽實(shí)施過(guò)濾、濃縮、干燥等工藝， 制備粒狀醋酸鈣鎂鹽。
在所述萃取劑中添加破乳劑，能夠使所述平衡分配系數(shù)保持較高水平， 避免在反萃取時(shí)出現(xiàn)乳化現(xiàn)象。
其中，所述醋酸鈣鎂鹽制備方法的具體制備工藝如下
1) 在所述萃取步驟S1中萃取在室溫下進(jìn)行；將所述萃取劑與所述木
醋液置于混合-澄清槽中，按一定比例混合，混合攪拌20min-50min;然后進(jìn) 行恒溫靜置分層，待各相清亮后，分離油相和水相，分離后的油相為萃取液； 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)定兩相中醋酸的含量，計(jì)算萃取率、平衡分配系 數(shù)KD，其中所述平衡分配系數(shù)KD由下列公式獲得
KD-萃取相醋酸摩爾濃度 一萃余相醋酸摩爾濃度，
將分離后的水相排出所述混合-澄清槽，分離后的油相保留在所述槽中；
2) 在所述反萃取步驟S2中將上述萃取液與一定比例的白云石灰或石 灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物乳混合攪拌20min-50min，得到反應(yīng)混合液，其中將白 云石灰或石灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物乳配制成石灰乳，所述石灰乳中轉(zhuǎn)鎂的摩爾 比為2.5-3.5: 6.5-7.5，所述石灰乳中CaO-MgO或CaCOrMgC03與所述醋酸 反應(yīng)的摩爾比為0.9-1.2:2.0-2.5;
3) 在所述過(guò)濾干燥步驟S3中將所述反應(yīng)混合液置于所述混合-澄清槽 中，進(jìn)行靜置分層，放出水相，對(duì)所生成的醋酸鈣鎂鹽實(shí)施過(guò)濾、濃縮、干 燥工藝，得到粒狀醋酸鈣鎂鹽產(chǎn)品。
其中，所述萃取劑包含三辛胺、氧化三辛膦和正丁醇，上述各成分的含
三辛胺28%vol-35°/。vol， 氧化三辛膦62% vol-67%vol，正丁醇2%vol-6°/。vol。
其中，所述木醋液中醋酸的質(zhì)量百分含量為4.0%-8.0%，所述萃取劑與 所述木醋液的體積比為2.0-3.0:1.0-1.5。
其中，在所述萃取步驟和所述反萃取步驟中，萃取攪拌速度和酸堿反應(yīng) 攪拌速度為60 r/ min -100 r/ min。
其中，所述醋酸鈣鎂鹽產(chǎn)品中鈣鎂的摩爾比為2.5: 7.0-3.6: 7.0。
本發(fā)明還提供一種醋酸鈣鎂鹽制備設(shè)備在所述醋酸鈣鎂鹽制備設(shè)備中
應(yīng)用如上所述的醋酸鈣鎂鹽制備方法，以木醋液中的醋酸與白云石/石灰?guī)r為 原料，進(jìn)行醋酸鈣鎂鹽的制備。
其中，所述醋酸鈣鎂鹽制備設(shè)備包括混合-澄清槽，
將萃取劑與木醋液置于所述混合-澄清槽中，按一定比例混合和攪拌
20min-50min;然后
對(duì)所得的混合液進(jìn)行恒溫靜置分層，待各相清亮后，分離油相和水相， 將分離出的水相排出所述混合-澄清槽，分離后的油相作為萃取液保留在混合 -澄清槽中；然后
將上述萃取液與一定比例并被配制成石灰乳的白云石灰或石灰?guī)r或鈣 鎂氫氧化物乳混合攪拌20min-50min，得到反應(yīng)混合液；然后
對(duì)所述反應(yīng)混合液進(jìn)行靜置分層，分離出油相和醋酸鈣鎂鹽水相溶液， 將所述醋酸鈣鎂鹽水相溶液從所述混合-澄清槽中取出，并對(duì)其實(shí)施過(guò)濾、濃 縮、干燥工藝，得到粒狀醋酸鈣鎂鹽產(chǎn)品。
以下為采用本發(fā)明的方法制備醋酸鈣鎂鹽的具體實(shí)施例。
實(shí)施例l:醋酸鈣鎂鹽的制備
室溫下取500ml萃取劑，萃取劑的組成按照三辛胺(31%vol) +氧化三 辛膦(67%vol) +正丁醇(2%vol)的比例混合制成，取250ml木醋液在室溫 下與萃取劑攪拌混合20min，攪拌速度為80-100r/min，然后進(jìn)行靜置、分層、 油水分離。
取7.3克白云石(鈣鎂氧化物)(鈣鎂摩爾比為2.9: 7.0)配制成50ml 的石灰乳溶液，加入到上述分離出的油相中，室溫下反應(yīng)攪拌20min，攪拌 速度為80-100r/min。然后進(jìn)行過(guò)濾和干燥，即得CMA產(chǎn)品。
實(shí)施例2:醋酸鈣鎂鹽的制備室溫下取500ml萃取劑，萃取劑的組成按照三辛胺(31%vol) +氧化三 辛膦(67%vol) +正丁醇(2%vol)的比例混合制成，取250ml木醋液在室溫 下與萃取劑攪拌混合20min，攪拌速度為80-100r/min，然后進(jìn)行靜置、分層、 油水分離。
取8.78克石灰?guī)r(鈣鎂碳酸鹽)(鈣鎂摩爾比為2.9: 7.0)配制成濃度 為50ml石灰乳溶液，加入到上述分離出的油相中，室溫下反應(yīng)攪拌20min， 攪拌速度為80-100r/min。然后進(jìn)行過(guò)濾和干燥，即得CMA產(chǎn)品。
本發(fā)明主要采用萃取及中和反應(yīng)反萃取的操作工藝，工藝路線簡(jiǎn)單，操 作溫度低。應(yīng)用此工藝制備出的醋酸鈣鎂鹽半成品中不會(huì)產(chǎn)生大量的水溶 液，僅需要在回收有機(jī)溶劑階段蒸餾回收有機(jī)溶劑，避免了在蒸發(fā)水蒸汽過(guò) 程中所消耗的大量的能量，減低了生產(chǎn)成本。
本發(fā)明還解決了直接用白云石(鈣鎂氧化物)或石灰?guī)r(鈣鎂碳酸鹽) 或鈣鎂氫氧化物與木醋液中醋酸反應(yīng)工藝中易產(chǎn)生乳化，及反應(yīng)后廢液不易 重復(fù)利用的問(wèn)題。萃取后的萃余液經(jīng)過(guò)回收處理一方面可以用作農(nóng)作物生長(zhǎng) 促進(jìn)劑，促進(jìn)農(nóng)作物的增產(chǎn)，同時(shí)萃余液還具有一定的殺蟲(chóng)作用，可以減少 化學(xué)農(nóng)藥的使用量，實(shí)現(xiàn)了萃余液的再利用。萃余液的另一種利用方式是將 萃余液按照工業(yè)廢水進(jìn)行處理，萃余液總含有少量的有機(jī)物，在萃余液中加 入廢水處理劑經(jīng)過(guò)各種處理手段最后得到中水可以用于城市綠化，實(shí)現(xiàn)了節(jié) 約用水的目的。
本發(fā)明綜合利用了生物質(zhì)干餾副產(chǎn)物木醋液，開(kāi)發(fā)了低成本生產(chǎn)無(wú)氯融 雪劑技術(shù)，解決了由冰醋酸制備醋酸鈣鎂鹽成本太高的問(wèn)題，同時(shí)使用價(jià)格 低廉的含醋酸的木醋液制取醋酸鈣鎂融雪劑，因此而開(kāi)發(fā)了木醋液的一種新 的高值利用的方式。
權(quán)利要求
1. 一種醋酸鈣鎂鹽制備方法，其特征是采用有機(jī)溶劑萃取木醋液、然后采用白云石或石灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物反萃取制備醋酸鈣鎂鹽的方法，以木醋液中的醋酸與白云石或石灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物為原料，進(jìn)行醋酸鈣鎂鹽的制備；其中，所述醋酸鈣鎂鹽制備方法包括如下步驟萃取步驟S1采用三辛胺、氧化三辛膦及正丁醇作為萃取劑，首先萃取木醋液中的醋酸；然后反萃取步驟S2采用白云石或石灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物作為反萃取劑，對(duì)經(jīng)萃取后的醋酸進(jìn)行反萃取，同時(shí)由所述反萃取劑與經(jīng)反萃取后的醋酸進(jìn)行反應(yīng)，生成醋酸鈣鎂鹽；然后過(guò)濾干燥步驟S3對(duì)所生成的醋酸鈣鎂鹽實(shí)施過(guò)濾、濃縮、干燥工藝，制備粒狀醋酸鈣鎂鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的醋酸鈣鎂鹽制備方法，其特征是所述醋酸^鎂鹽制備方法的具體制備工藝如下1) 在所述萃取步驟Sl中萃取在室溫下迸行；將所述萃取劑與所述木醋液置于混合-澄清槽中，按一定比例混合，混合攪拌20min -50min;然后將 所得的混合液進(jìn)行恒溫靜置分層，待各相清亮后，分離油相和水相，其中分離 后的油相為萃取液；用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，測(cè)定兩相中醋酸的含量，計(jì)算 萃取率、平衡分配系數(shù)KD，其中所述平衡分配系數(shù)KD由下列公式獲得KD-萃取相醋酸摩爾濃度 —萃余相醋酸摩爾濃度，將分離后的水相排出所述混合-澄清槽，分離后的油相保留在所述槽中；2) 在所述反萃取步驟S2中將上述萃取液與一定比例的白云石灰或石 灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物乳混合攪拌20 min-50min，得到反應(yīng)混合液，其中將白 云石或石灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物配制成石灰乳，所述石灰乳中轉(zhuǎn)鎂的摩爾比為 2.5-3.5: 6.5-7.5，所述石灰乳中CaO-MgO或CaC03-MgC03與所述醋酸反應(yīng) 的摩爾比為0.9-1.2:2.0-2.5;3)在所述過(guò)濾千燥步驟S3中將所述反應(yīng)混合液置于所述混合-澄清槽 中，進(jìn)行靜置分層，放出水相，對(duì)所生成的醋酸鈣鎂鹽實(shí)施過(guò)濾、濃縮、干燥 工藝，得到粒狀醋酸鈣鎂鹽產(chǎn)品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的醋酸鈣鎂鹽制備方法，其特征是所述萃取劑包含三辛胺、氧化三辛膦和正丁醇，上述各成分的含量為.-三辛胺28% vol-35%vol， 氧化三辛膦62% vol -67%vol， 正丁醇2%vol-6°/。vol。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的醋酸鈣鎂鹽制備方法，其特征是在所述萃取 劑中添加破乳劑以使所述平衡分配系數(shù)保持較高水平，避免在反萃取時(shí)出現(xiàn)乳 化現(xiàn)象。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的醋酸鈣鎂鹽制備方法，其特征是所述破乳劑 采用聚合硫酸鋁(PAS)，投入量占總液體量的2。/。vol-6n/。vo1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的醋酸鈣鎂鹽制備方法，其特征是所述木醋液中醋酸的質(zhì)量百分含量為4.0%-8.0%，所述萃取劑與所述木醋 液的體積比為2.0-3.0:1.0-1.5。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的醋酸鈣鎂鹽制備方法，其特征是-在所述萃取步驟和所述反萃取步驟中，萃取攪拌速度和酸堿反應(yīng)攪拌速度為60 r/ min -100 r/ min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的醋酸鈣鎂鹽制備方法，其特征是所述醋酸鈣鎂鹽產(chǎn)品中鈣鎂的摩爾比為2.5: 7.0-3.6: 7.0。
9. 一種醋酸鈣鎂鹽制備設(shè)備，其特征是在所述醋酸鈣鎂鹽制備設(shè)備中 應(yīng)用如權(quán)利要求1-8中任意一項(xiàng)所述的醋酸鈣鎂鹽制備方法，以木醋液中的醋酸與白云石/石灰?guī)r為原料，進(jìn)行醋酸鈣鎂鹽的制備。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的醋酸鈣鎂鹽制備設(shè)備，其特征是其中，所述醋酸鈣鎂鹽制備設(shè)備包括混合-澄清槽，將萃取劑與木醋液置于所述混合-澄清槽中，按一定比例混合和攪拌20min -50min;然后對(duì)所得的混合液進(jìn)行恒溫靜置分層，待各相清亮后，分離油相和水相，將分離出的水相排出所述混合-澄清槽，分離后的油相作為萃取液保留在所述槽 中；然后將上述萃取液與一定比例并被配制成石灰乳的白云石灰或石灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物乳混合攪拌20 min-50min，得到反應(yīng)混合液；然后對(duì)所述反應(yīng)混合液進(jìn)行靜置分層，分離出油相和醋酸鈣鎂鹽水相溶液，將 所述醋酸鈣鎂鹽水相溶液從所述混合-澄清槽中取出，并對(duì)其實(shí)施過(guò)濾、濃縮、 干燥工藝，得到粒狀醋酸鈣鎂鹽產(chǎn)品。
全文摘要
一種醋酸鈣鎂鹽制備方法及設(shè)備，所述制備方法包括采用有機(jī)溶劑萃取木醋液、然后采用白云石或石灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物反萃取制備醋酸鈣鎂鹽的方法，以木醋液中的醋酸與白云石或石灰?guī)r或鈣鎂氫氧化物為原料，進(jìn)行醋酸鈣鎂鹽的制備；包括如下步驟萃取步驟S1采用三辛胺、氧化三辛膦和正丁醇為萃取劑，選用聚合硫酸鋁為破乳劑，首先萃取木醋液中的醋酸；然后反萃取步驟S2采用白云石或石灰?guī)r作為反萃取劑，對(duì)經(jīng)萃取后的醋酸進(jìn)行反萃取，同時(shí)由所述反萃取劑與經(jīng)反萃取后的醋酸進(jìn)行反應(yīng)，生成醋酸鈣鎂鹽；然后過(guò)濾干燥步驟S3對(duì)所生成的醋酸鈣鎂鹽實(shí)施過(guò)濾、濃縮、干燥等工藝，制備粒狀醋酸鈣鎂鹽。本發(fā)明開(kāi)發(fā)了一種低成本制備醋酸鈣鎂鹽的方法，并提供一種新的木醋液高值利用的途徑。
文檔編號(hào)C07C51/41GK101481305SQ200910119978
公開(kāi)日2009年7月15日 申請(qǐng)日期2009年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月2日
發(fā)明者徐冬利, 曲永水, 趙洪葉 申請(qǐng)人:北京聯(lián)合創(chuàng)業(yè)環(huán)保工程有限公司