專利名稱：一種除草定原藥的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種除草劑的合成方法，具體地說就是除草定原藥 的合成方法。
除草定是一種非選擇性除草劑，主要用于防除非耕作區(qū)，柑橘
園，菠蘿園等地多年生禾本科雜草和一年生雜草。其化學(xué)名稱是5-溴_3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶，通用名稱是bromacil，其結(jié)構(gòu)式為
目前，國(guó)內(nèi)普遍采用的合成方法是以3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶為 起始原料，以醋酸作溶劑，加入醋酸鈉緩沖，與過量的溴素反應(yīng)， 最終制得除草定原藥。但該法存在以下缺陷 一是回收的溶劑醋酸 有損失；二是回收的醋酸在套用4次以上后會(huì)極大的降低反應(yīng)的收 率，不能多次重復(fù)套用，同時(shí)溴素利用率過低，使整個(gè)工藝原材料 成本居高不下；三是廢水排放酸性超標(biāo)問題。
本發(fā)明的目的在于為克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種新的除 草定原藥的合成方法，該合成方法更加清潔環(huán)保、成本低、溴素利 用率更高。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明公開了一種除草定原藥的合成方法， 其化學(xué)反應(yīng)式如下
背景技術(shù)：
發(fā)明內(nèi)容<formula>formula see original document page 5</formula>
與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
(1) 新方法采用水做溶劑，整個(gè)反應(yīng)在水相中進(jìn)行，清潔環(huán)保， 解決了原有工藝采用醋酸做溶劑時(shí)溶劑不能多次回收套用的問題， 同時(shí)不需使用醋酸鈉，無需副壓脫出溶劑，縮短了生產(chǎn)周期，降低 了原材料成本和生產(chǎn)成本。
(2) 新方法采用價(jià)格低廉的雙氧水氧化反應(yīng)中生成的HBr，將原 有工藝45%的溴素利用率提高到98%，同時(shí)使整個(gè)反應(yīng)更好的朝正反 應(yīng)方向進(jìn)行，收率由原有工藝的92%提高到98%，降低了了原材料成 本。
(3) 新方法由于溴素利用率高，同時(shí)所加雙氧水有漂白作用， 所得產(chǎn)品為純白色，而原有工藝因溴素過量，所得產(chǎn)品為淡黃色。
(4) 新方法所得產(chǎn)品品質(zhì)好，因反應(yīng)過程中只有微量的溴離子 沒被氧化掉，與液堿生成微量的NaBr也被水洗掉了，故產(chǎn)品中丙酮 不容物的含量低于O. 1%，而原有工藝的丙酮不容物在O. 3%以上。
(5) 新方法為清潔環(huán)保型工藝，溴素利用率高，反應(yīng)過程中完 全不會(huì)產(chǎn)生HBr尾氣，同時(shí)過濾后的母液為中性，只含有微量的溴化 鈉，無工業(yè)廢氣產(chǎn)生，廢水易環(huán)保處理達(dá)標(biāo)排放。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明的除草定原藥合成方法的化學(xué)反應(yīng)式如下
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有多種反應(yīng)步驟可以實(shí)現(xiàn)上述化學(xué)反應(yīng)，具體反應(yīng)過程參見以下具體實(shí)施例
具體案例1:將63.15g含量為95%、 M=182的3_仲丁基_6-甲基 脲嘧啶和350ml水投入500ml四口燒瓶中，升溫至70。C 120。C,優(yōu) 選85。C，緩慢滴加27.3g溴素(含量99%)，滴加完畢后保溫?cái)嚢?5 分鐘，在7(TC 120'C，優(yōu)選85-C下繼續(xù)緩慢滴加18.5g雙氧水，完 畢后保溫?cái)嚢?個(gè)小時(shí)，降溫至45'C,滴加約0.9g液堿調(diào)體系PH 值為7，降溫至25'C，攪拌半小時(shí)后水洗過濾，烘干，得含量>97% 白色晶狀固體除草定87.9g。 (M=261)，本反應(yīng)的收率可達(dá)98%。
具體案例2:將63.15g含量為95。/。、 M-182的3-仲丁基-6-甲基 脲嘧啶和350ml水投入500ml四口燒瓶中，升溫至70°C~120°C，優(yōu) 選85"C，緩慢滴加54g溴素(含量99%)，滴加完畢后保溫?cái)嚢? 個(gè)小時(shí)，降溫至45t:，滴加約45g液堿調(diào)體系PH值為7，降溫至25 °C，攪拌半小時(shí)后水洗過濾，烘干，得含量》96%淡黃色晶狀固體除 草定87.9g。 (M=261)，本反應(yīng)的收率可達(dá)90%。
具體案例3:將63.15g含量為95M、 M=182的3-仲丁基-6-甲基 脲嘧啶和350ml水投入500ml四口燒瓶中，升溫至70°C~120°C，優(yōu) 選85'C，緩慢滴加27.3g溴素(含量99%)，滴加完畢后保溫?cái)嚢?5 分鐘，在7(TC 12(TC，優(yōu)選85X:下繼續(xù)緩慢滴加126g次氯酸鈉水 溶液(含量10%)，完畢后保溫?cái)嚢?個(gè)小時(shí)，降溫至45°C，滴加30% 鹽酸調(diào)體系PH值為7，降溫至25X:，攪拌半小時(shí)后水洗過濾，烘干， 得含量^95y。白色晶狀固體除草定83g。 (M=261)，本反應(yīng)的收率可 達(dá)92%。
具體案例4:將63.15g含量為95。/。、 M482的3-仲丁基-6-甲基 脲嘧啶和350ml水投入500ml四口燒瓶中，升溫至70°C 120°C,優(yōu) 選85。C，緩慢滴加30g溴素(含量99%)，滴加完畢后保溫?cái)嚢?5 分鐘，在7(TC 12(TC，優(yōu)選85。C下繼續(xù)緩慢滴加24g雙氧水(含量 30%)，完畢后保溫?cái)嚢?個(gè)小時(shí)，降溫至45"，滴加約0.9g液堿調(diào) 體系PH值為7，降溫至25"C，攪拌半小時(shí)后水洗過濾，烘干，得含 量^96n/。白色晶狀固體除草定87.9g。 (M=261)，本反應(yīng)的收率可達(dá) 98%。該工藝得到的除草定色澤更白。具體案例5:將63.15g含量為95%、 M=182的3-仲丁基-6-甲 基脲嘧啶和350ml甲苯投入500ml四口燒瓶中，升溫至105°C，緩慢 滴加27.3g溴素(含量99%),滴加完畢后保溫?cái)嚢?5分鐘，105°C 下繼續(xù)緩慢滴加18g雙氧水(含量30y。)，完畢后保溫?cái)嚢?個(gè)小時(shí)， 降溫至45'C，滴加約0.9g液堿調(diào)體系PH值為7，降溫至25'C，攪 拌半小時(shí)后水洗過濾，烘干，得含量》97%白色晶狀固體除草定 82.5g。 (M=261)，本反應(yīng)的收率可達(dá)93%。
權(quán)利要求
1、一種除草定原藥的合成方法，其特征在于其化學(xué)反應(yīng)式如下
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草定原藥的合成方法，其特征在于 反應(yīng)步驟如下1) 、將3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶溶于水里配制成水溶液；2) 、將溫度升至70 120GC,往水溶液中滴加溴素；3) 、在溫度為70~120GC下滴加雙氧水；4) 、保溫反應(yīng)2小時(shí)；5) 、冷卻至45GC,滴加液堿調(diào)體系PH值至7;6) 、繼續(xù)降溫至20GC 25GC,保溫0.5小時(shí)；7) 、過濾，干燥，烘干。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草定原藥的合成方法，其特征在于 反應(yīng)步驟如下1) 、將3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶溶于水里配制成水溶液；2) 、將溫度升至70 100GC，往水溶液中滴加溴素；3) 、保溫反應(yīng)2小時(shí)；4) 、冷卻至45GC，滴加液堿調(diào)體系PH值至7;5) 、繼續(xù)降溫至20GC 250C，保溫0.5小時(shí)；6)、過濾，干燥，烘干。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草定原藥的合成方法，其特征在于反應(yīng)步驟如下1) 、將3-仲丁基-6-甲基脲嘧啶溶于水里配制成水溶液；2) 、將溫度升至70 100GC，往水溶液中滴加溴素；3) 、在溫度為70~100GC下滴加次氯酸鈉水溶液；4) 、保溫反應(yīng)2小時(shí)；5) 、冷卻至45GC，滴加液堿調(diào)體系PH值至7;6) 、繼續(xù)降溫至20QC 25GC，保溫0.5小時(shí)；7) 、過濾，干燥，烘干。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種除草劑的合成方法，具體地說就是除草定原藥的合成方法。其合成方法的化學(xué)反應(yīng)式如上。本新方法采用水做溶劑，整個(gè)反應(yīng)在水相中進(jìn)行，清潔環(huán)保，解決了原有工藝采用醋酸做溶劑時(shí)溶劑不能多次回收套用的問題，同時(shí)不需使用醋酸鈉，無需副壓脫出溶劑，縮短了生產(chǎn)周期，同時(shí)采用價(jià)格低廉的雙氧水氧化反應(yīng)中生成的HBr，將原有工藝45％的溴素利用率提高到98％，使整個(gè)反應(yīng)更好的朝正反應(yīng)方向進(jìn)行，收率由原有工藝的92％提高到98％，降低了原材料成本和生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07D239/00GK101597265SQ200910100139
公開日2009年12月9日 申請(qǐng)日期2009年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月24日
發(fā)明者吳正紹, 吳貫中, 王學(xué)勝 申請(qǐng)人:浙江一帆化工有限公司