專利名稱：從黃姜中有效分離淀粉和纖維素混合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從天然植物中分離淀粉和纖維素混合物的方法，具體地說，本發(fā)明 是在黃姜皂素生產(chǎn)過程酸水解工段之前，利用化學(xué)催化劑使得黃姜中淀粉和纖維素混合 物與皂甙之間的連接斷裂，再用有機(jī)溶劑將皂甙提取出來，最后采用離心分離的方式， 將淀粉和纖維素混合物分離出去，保證目標(biāo)產(chǎn)品皂甙不損失，本發(fā)明即從黃姜中有效分 離淀粉和纖維素混合物的方法。
背景技術(shù)：
黃姜，素有"藥用黃金"之美譽(yù)。其根莖中所含的薯蕷皂甙元(diosgenin)，即皂素是 合成甾體激素藥物的基礎(chǔ)原料和起始中間體，以薯蕷皂素為原料，幾乎可以合成所有的 甾體激素藥物，故有"激素之母"之稱。但黃姜中的皂素含量一般僅為2-3%，其余大量 成分是淀粉(40~50%)和纖維素(40~50%)，以及少量微量化學(xué)成分。傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中， 為了獲取少量的皂素產(chǎn)品，將黃姜全部進(jìn)行酸水解過程，產(chǎn)生大量酸性高濃度有機(jī)廢水， 處理難度極大。
近年來，由于黃姜種植的持續(xù)升溫，黃姜加工已成為地方經(jīng)濟(jì)支柱產(chǎn)業(yè)，加之全國(guó) 皂素產(chǎn)量的80%集中在南水北調(diào)中線工程的水源地漢江流域(陜西和湖北)，黃姜產(chǎn)業(yè) 的污染已經(jīng)危機(jī)到丹江口水庫(kù)的水質(zhì)安全。因此，及早改進(jìn)黃姜加工工藝，實(shí)現(xiàn)清潔生 產(chǎn)，具有重要的經(jīng)濟(jì)、社會(huì)和環(huán)境效益。
清潔生產(chǎn)的思路大致有兩種， 一是在酸水解之前將淀粉、纖維素等分離出去，以減 少酸水解過程中的耗酸量和減少COD排放量；二是尋找其他甙鍵斷裂方法，用以替代 酸水解，如酶解法、固體酸催化法、高溫高壓法等，但目前適合于工業(yè)應(yīng)用的仍是無機(jī) 酸水解方式。因此，對(duì)淀粉、纖維素的分離方法進(jìn)行了大量研究，如研磨篩分法(國(guó)內(nèi) 專利，申請(qǐng)?zhí)?3125387.3， 200410060679.X, 200410060777)、液化糖化法(國(guó)內(nèi)專利， 申請(qǐng)?zhí)?02138773.7， 03134449.6， 03134450， 200310111250.4， 200410013355.0和 200610125197.7)等，不同分離方法中都要保證一個(gè)重要指標(biāo)，即目標(biāo)產(chǎn)品皂甙不損失。
本發(fā)明在借鑒造紙行業(yè)"催化的有機(jī)溶劑制漿"理論基礎(chǔ)上，結(jié)合黃姜的物質(zhì)構(gòu)成 特點(diǎn)，提出了一種"催化-溶劑法"黃姜淀粉、纖維素分離工藝， 一般分離方法中，將 淀粉或纖維素作為分離目標(biāo)，而該法將目標(biāo)產(chǎn)品皂甙直接作為分離對(duì)象，同時(shí)通過化學(xué) 催化劑和溶劑的耦合作用，共同實(shí)現(xiàn)皂甙的高效提取，同時(shí)實(shí)現(xiàn)黃姜中淀粉和纖維素等混合物的有效分離。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，而提供一種從黃姜中把淀粉和 纖維素混合物高效分離方法，具體地說是利用添加了催化劑的有機(jī)溶劑快速、高效提取 黃姜中的皂甙，實(shí)現(xiàn)淀粉和纖維素等混合物與皂甙的有效分離，從而達(dá)到既保證目標(biāo)產(chǎn) 品收率，又大大削減污染的目的。
本發(fā)明目的通過如下措施來實(shí)現(xiàn)從黃姜中有效分離淀粉和纖維素混合物的方法，
在黃姜-水-有機(jī)溶劑懸浮液中，加入化學(xué)催化劑，溫度40-8(TC，時(shí)間為l-4小時(shí)，堿性 條件下反應(yīng)，使得黃姜中的淀粉和纖維素與皂甙間的連接充分?jǐn)嗔?，然后用乙醇溶劑?皂式提取出來，再采用離心過濾的方式分離出淀粉和纖維素混合物。 所述的黃姜、水、有機(jī)溶劑比例為1:3-7:5-10重量/體積/體積。 所述的有機(jī)溶劑是用一種以上可溶解皂甙的有機(jī)溶劑與水的混合物，優(yōu)選為醇、酮 類有機(jī)溶劑。
所述的化學(xué)催化劑為無機(jī)鹽，陽(yáng)離子是K+、 Na+、 Li+、 Mg2+、 Ca2+、 Mn2+、 Al"中的一
種或兩種或三種；而陰離子是cr、 N03—、 co32—、 S042+、 PO -中的一種或兩種或三種。
所述的化學(xué)催化劑添加量約占黃姜干重量的0.1%-0.5%。 所述的堿性反應(yīng)介質(zhì)的pH^6-12，優(yōu)選pH40-12。 本發(fā)明所述的工藝，其主要過程包括以下步驟
將黃姜清洗粉碎置于反應(yīng)器中，然后計(jì)量添加催化劑和水、有機(jī)溶劑的混合體系， 在溫度40-8(TC、時(shí)間為1-4小時(shí)，堿性條件下進(jìn)行提取反應(yīng)，使得皂甙充分溶出；反 應(yīng)結(jié)束后，過濾得皂甙提取液和淀粉纖維渣，提取液經(jīng)濃縮回收溶劑后得皂甙漿，淀粉 和纖維素等混合物干燥后進(jìn)行資源化利用。
催化劑為無機(jī)鹽，其陽(yáng)離子是K+、 Na+、 Li+、 Mg2+、 Ca2+、 Mn2+、 Al"中的一種或兩種 或三種。而陰離子是Cl-、 N03—、 C032—、 S0/+、 PO廣中的一種或兩種或三種；
溶劑為40-80% (體積比)的乙醇水溶液；
堿性條件pH:6-12，優(yōu)選pH40-12;
皂甙提取反應(yīng)條件為黃姜、水、有機(jī)溶劑比例為1:3-7:5-10重量/體積/體積，優(yōu)選 1:4-6:6-8,催化劑的添加量約占黃姜干重的0.1-1%;提取溫度為40-80°C，提取時(shí)間為 1-4小時(shí)。
本發(fā)明工藝與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明方法能夠一步分離出淀粉和纖 維素的混合物，工藝流程短，操作簡(jiǎn)單；通過催化劑和溶劑的耦合作用，能夠?qū)崿F(xiàn)淀粉 纖維素與皂甙的充分分離，即分離過程不造成皂甙夾帶損失；不對(duì)淀粉和纖維素進(jìn)行分離， 一定程度上節(jié)約了能耗；分離出占干姜重約80%的物料，為黃姜清潔生產(chǎn)工藝的實(shí) 現(xiàn)奠定基礎(chǔ)。
具體實(shí)施例方式
下面列舉2個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明加以進(jìn)一步說明，但本發(fā)明不只限于這些實(shí)施例。 實(shí)施例1
將黃姜清洗粉碎(粒徑約3-5mm)，稱取400g (固含量35%)加入三口燒瓶中，然 后加入74% (體積濃度)的乙醇U40ml，即黃姜、水、有機(jī)溶劑的比例為1:4:6重量/ 體積/體積，碳酸鈉0.3g， pH=10，化學(xué)催化劑添加量約占黃姜干重量的0.2%，將體系 升溫到70°C，攪拌情況下提取皂甙2h;然后離心過濾淀粉和纖維素，再用300ml 60% 的乙醇洗滌，得淀粉和纖維素烘干稱重約110g (約占黃姜干重的79%),提取液濃縮后 得皂甙漿160g。 實(shí)施例2
將黃姜清洗粉碎(粒徑約3-5mm),稱取400g (固含量35%)加入三口燒瓶中，然 后加入80% (體積濃度)的乙醇1140ml，即黃姜、水、有機(jī)溶劑的比例為1:3.5:6.5重 量/體積/體積，氯化鋁0.2g， pH=8，化學(xué)催化劑添加量約占黃姜干重量的0.14%，將體 系升溫到7(TC，攪拌情況下提取皂甙l(fā)h;然后離心過濾淀粉和纖維素，再用300ml60W 的乙醇洗滌，得淀粉和纖維素烘干稱重約U5g (約占黃姜干重的82%)，提取液濃縮后 得皂甙漿150g。
權(quán)利要求
1、從黃姜中有效分離淀粉和纖維素混合物的方法，其特征在于在黃姜-水-有機(jī)溶劑懸浮液中，加入化學(xué)催化劑，溫度40-80℃，時(shí)間為1-4小時(shí)，堿性條件下反應(yīng)，使得黃姜中的淀粉和纖維素混合物與皂甙間的連接充分?jǐn)嗔?，然后用乙醇溶劑將皂甙提取出來，離心過濾，分離出淀粉和纖維素混合物。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的從黃姜中有效分離淀粉和纖維素混合物的方法，其特 征在于所述的黃姜、水、有機(jī)溶劑比例為1:3-7:5-10重量/體積/體積。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的從黃姜中有效分離淀粉和纖維素混合物的方法，其特 征在于所述的有機(jī)溶劑是用一種以上可溶解皂甙的有機(jī)溶劑與水的混合物，優(yōu)選為醇、 酮類有機(jī)溶劑。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的從黃姜中有效分離淀粉和纖維素混合物的方法，其特 征在于所述的化學(xué)催化劑為無機(jī)鹽，陽(yáng)離子是K+、 Na+、 Li+、 Mg2+、 Ca2+、 Mn2+、 A廣中 的一種或兩種或三種；而陰離子是cr、 N03、 C032—、 S042+、 PO,中的一種或兩種或三種。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的從黃姜中有效分離淀粉和纖維素混合物的方法，其特 征在于所述的化學(xué)催化劑添加量約占黃姜干重量的0.1-1%。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的從黃姜中有效分離淀粉和纖維素混合物的方法，其特 征在于所述的堿性反應(yīng)介質(zhì)的pH=6-12，優(yōu)選pH-10-I2。
全文摘要
本發(fā)明涉及從黃姜中有效分離淀粉和纖維素混合物的方法，它是在黃姜-水-有機(jī)溶劑懸浮液中，加入化學(xué)催化劑，在溫度40-80℃，時(shí)間為1-4小時(shí)，堿性條件下，使得黃姜中淀粉和纖維素混合物與皂甙間的連接充分?jǐn)嗔?，然后用乙醇溶劑將皂甙提取出來，再采用離心過濾的方式，分離出淀粉和纖維素混合物。本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是能夠分離出占干姜重約80％的淀粉和纖維素，分離過程中皂甙不損失，低耗高效、環(huán)保，為清潔生產(chǎn)工藝的實(shí)現(xiàn)奠定基礎(chǔ)。
文檔編號(hào)C07J71/00GK101575426SQ20091008484
公開日2009年11月11日 申請(qǐng)日期2009年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月25日
發(fā)明者付東康, 倪晉仁, 美 劉, 吳廣安, 吳紹祖, 周國(guó)輝, 王玉枝 申請(qǐng)人:北京大學(xué)