專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬化工
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法。該技術(shù)適用于降低高純正己烷和國(guó)標(biāo)A類(lèi)植物油抽提溶劑等正己烷溶劑油系列產(chǎn)品中的苯含量，提高溶劑產(chǎn)品對(duì)人體的安全性并減小危害。
背景技術(shù)：
：溶劑油屬五大類(lèi)石油產(chǎn)品之一。6#溶劑油主要成分為正己烷，是一類(lèi)用途極其廣泛的溶劑油產(chǎn)品，可用于涂料、食用油、印刷、皮革、農(nóng)藥、橡膠、化妝品和醫(yī)藥等多個(gè)行業(yè)。在油料加工中，油脂的榨取過(guò)程，要使用浸出油劑浸泡大豆和花生等含油植物。浸出法制油是當(dāng)今世界公認(rèn)的最先進(jìn)的制油方法。浸出油劑對(duì)榨取食用油必不可少。目前，在工業(yè)發(fā)達(dá)的國(guó)家，采用浸出工藝生產(chǎn)的油脂，占油脂生產(chǎn)總量的90%以上。我國(guó)的浸出法制油工藝，自20世紀(jì)70年代初開(kāi)始在全國(guó)推廣應(yīng)用，尤其是"七五"期間，國(guó)家將浸出法制油技術(shù)列入了重點(diǎn)推廣項(xiàng)目后得到了快速發(fā)展。至今，全國(guó)采用浸出法制油的工廠達(dá)2000多家，浸出制油工藝占整個(gè)制油生產(chǎn)能力的80%以上。我國(guó)目前年產(chǎn)2000多萬(wàn)噸食用油，每年消耗近8萬(wàn)噸浸出油劑。食用油脂加工行業(yè)浸出油劑標(biāo)準(zhǔn)是1996年制定的，這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，6#溶劑油作為主要浸出用溶劑。隨著我國(guó)油脂工業(yè)的發(fā)展以及人們對(duì)食用油衛(wèi)生的更高要求，原來(lái)采用的6#溶劑油因其產(chǎn)品餾程范圍較寬(60°C—9(TC)，芳烴和硫等有害物質(zhì)的含量相對(duì)偏高等原因，已不能滿(mǎn)足油脂工業(yè)發(fā)展的需要。我國(guó)食用油脂工業(yè)用抽提溶劑新的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)為A和B兩類(lèi)。B類(lèi)即為原6#抽提溶劑油標(biāo)準(zhǔn)，指標(biāo)基本參照現(xiàn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。新增加的A類(lèi)指標(biāo)對(duì)餾程的干點(diǎn)溫度、溴指數(shù)、不揮發(fā)物、硫含量等指標(biāo)進(jìn)行了調(diào)整；取消了芳烴(質(zhì)量分率)指標(biāo)，新增了苯含量(質(zhì)量分率)指標(biāo)。與B類(lèi)相比，A類(lèi)有以下幾方面的重大變化餾程由原來(lái)的60°C-g(TC，縮短為erc-75t:;芳烴含量由原來(lái)的不大于1.0%，降低到檢測(cè)不出；含硫量由原來(lái)的不大于0.012%，降低到不大于0.001%;苯含量要求在100卯m以下。從而使整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)體系更加滿(mǎn)足"放心"食品的生產(chǎn)要求。新標(biāo)準(zhǔn)提高了食用油脂工業(yè)用抽提溶劑油的進(jìn)入'門(mén)檻'，從源頭上堵住不合格溶劑油的流入。根據(jù)用戶(hù)反映情況，當(dāng)今人類(lèi)社會(huì)對(duì)生存質(zhì)量要求越來(lái)越高，對(duì)關(guān)系到國(guó)計(jì)民生的高質(zhì)量植物油抽提溶劑更為迫切，市場(chǎng)需求程度非常高。6#溶劑油一般是以直餾汽油或鉑重整抽余油60°C-140°〇含正己烷12%-15%的餾分為原料采用連續(xù)精餾法分離出正己烷含量較高的溶劑油產(chǎn)品。直餾汽油或鉑重整抽余油原料中含有一定量的有機(jī)硫化物、苯等芳烴化合物、烯烴化合物和其他雜質(zhì)，需要預(yù)先進(jìn)行加氫精制以除去這些雜質(zhì)。采用加氫工藝精制可大大降低有機(jī)硫化物、芳烴化合物、烯烴化合物和其他雜質(zhì)的含量，但苯含量難以達(dá)到反應(yīng)助劑用高純正己烷和國(guó)標(biāo)A類(lèi)植物油抽提溶劑的要求。在1996年制定的食用油抽提溶劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)至今一直沒(méi)有改變，原因就是考慮到生產(chǎn)企業(yè)的利潤(rùn)。苯加氫條件要求較高，最難以去除，經(jīng)過(guò)加氫工序的6#溶劑油中含有的芳烴主要是苯。為了降低生產(chǎn)成本，單純采用加氫難以保證加工成本與6#溶劑油中苯含量指標(biāo)的平衡。因此，相關(guān)科研單位開(kāi)展了降低6#溶劑油中苯含量的研究，即深度脫苯，以減少其中對(duì)人體或反應(yīng)有害的苯殘留量。目前正己烷溶劑油深度脫苯技術(shù)主要有加氫法、吸附法、磺化法和萃取法四種。其中，比較實(shí)用的方法是加氫法和萃取法。a)加氫法溶劑油加氫脫苯等芳烴技術(shù)以其脫芳烴效果好在工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用，特別是以催化重整抽余油為原料生產(chǎn)溶劑油，因氫源方便，多采用加氫法精制。一些有氫源的煉油廠以直餾汽油為原料，采用加氫法精制生產(chǎn)低苯溶劑油。加氫工藝的核心技術(shù)是加氫催化劑。目前，所使用的芳烴加氫催化劑主要是以第VIII族金屬Pd、Pt和Ni為活性組分，金屬Pt活性最大，Ni次之，Pd較小。由中國(guó)石化洛陽(yáng)石油化工工程公司工程研究院開(kāi)發(fā)的加氫法生產(chǎn)低芳烴溶劑油工藝技術(shù)，以13030(TC餾分油為原料，采用該加氫技術(shù)和以A1203為載體、W-Ni為主要活性組分的催化劑，在適宜的反應(yīng)溫度和空速下，采用不同等級(jí)的氫分壓可制取芳烴質(zhì)量分率小于1.0%、0.30%或0.02%、硫、氮質(zhì)量分率均小于1iig/g(lppm)、無(wú)色透明和環(huán)保型的高級(jí)溶劑油，這種低芳烴含量的高級(jí)溶劑油可作為精細(xì)化工和金屬加工等領(lǐng)域的優(yōu)質(zhì)溶劑。大慶石油學(xué)院的成果研究成功一種從6#抽提溶劑油加氫脫除芳烴的方法。篩選出了WLZ型加氫催化劑，利用該催化劑可以在反應(yīng)壓力0.30.5MPa，反應(yīng)溫度13(TC條件下，將6#抽提溶劑油中芳烴從0.42%16.7%(wt)降到O.1%以下。南化集團(tuán)研究院公開(kāi)了一種CN1193969C低溫低壓精制正己烷工藝，在120°C28(TC的反應(yīng)溫度和0.20.4MPa的壓力下，采用高性能催化劑，可將溶劑油中芳烴含量降至l卯m，但整個(gè)工藝流程非常復(fù)雜。加氫法難以使溶劑油中的芳烴含量特別是苯含量降到十萬(wàn)分之幾，而且只適用于有充足氫源的場(chǎng)合。不同用途的6#油對(duì)其中雜質(zhì)的要求是不同的。盡管加氫工藝能使芳烴含量降低很多，加氫精制后的6#溶劑油中，芳烴等有毒、有害雜質(zhì)含量低，但催化劑中含有的鎳等成分有可能帶入溶劑油中，會(huì)引起食用油中微量重金屬離子超標(biāo)。加氫工藝成本太高，而且只適合于大型裝置。b)磺化法溶劑油主要由飽和烴和芳香烴組成，其中的芳烴可與硫酸、發(fā)煙硫酸和三氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，含叔碳原子的異構(gòu)烷烴環(huán)烷烴也能在一定程度上反應(yīng)，生成磺酸。低沸點(diǎn)磺酸溶于酸相，不溶于油相，高沸磺酸可因芳烴結(jié)構(gòu)的不同在油中有一定的溶解性。溶劑油中的芳烴與磺化劑反應(yīng)生成低沸點(diǎn)磺酸，分離酸相與油相就可把磺酸切除，從而達(dá)到脫芳烴的目的。反應(yīng)后溶劑中由于溶有少量的S03而呈酸性，需用堿中和，然后水洗至中'性。茂名石油化工公司申請(qǐng)的公開(kāi)號(hào)為1112154的發(fā)明專(zhuān)利公開(kāi)了一種石油溶劑磺化-氧化精制專(zhuān)利技術(shù)，可使溶劑油中的芳烴含量降到2001000iig/g?；腔ǖ闹旅秉c(diǎn)是酸渣難于有效利用，處理困難，而且高芳烴含量的溶劑油損失大。c)萃取法芳烴抽提也稱(chēng)芳烴萃取，用萃取劑從烴類(lèi)混合物中分離芳烴的液液萃取過(guò)程。主要用于從催化重整和烴類(lèi)裂解汽油中回收輕質(zhì)芳烴(苯、甲苯、各種二甲苯)，有時(shí)也用于從催化裂化柴油回收萘，抽出芳烴以后的非芳烴剩余物稱(chēng)抽余油。輕質(zhì)芳烴與相近碳原子數(shù)的非芳烴沸點(diǎn)相差很小(如苯80.1°C，環(huán)己烷80.74°C，2，2，3-三甲基丁烷80.88°C)，有時(shí)還形成共沸物，因此實(shí)際上不能用精餾方法分離。利用芳烴在某些溶劑中溶解度比非芳烴大的特點(diǎn)，采用液液萃取方法可以回收純度很高的芳烴。對(duì)于6#溶劑油中芳烴的脫除，研究人員曾運(yùn)用ASPENPLUS流程模擬系統(tǒng)，對(duì)6ft抽提溶劑油脫芳烴系統(tǒng)進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，采用以N-甲基吡咯烷酮(NMP)為萃取劑，在劑油體積比為0.5-10時(shí)，可將原料中的芳烴脫至0.50%(劉成軍，石油與天然氣化工，1999，28(2):86-88)。d)吸附法吸附法是用極性吸附劑分離芳烴和烷烴，所用吸附劑有硅膠、沸石和氧化鋁等。CN200510114239公開(kāi)了一種石油溶劑油的精制吸附劑及其制備方法和用途。該發(fā)明公開(kāi)了一種石油溶劑油的精制吸附劑及其制備方法和用途。通過(guò)用硝酸鹽溶液浸漬X型分子篩，將浸漬后的X型分子篩用去離子水洗滌，然后將洗滌后的X型分子篩在80°C15(TC下干燥lh10h，再在300°C70(TC下焙燒2h10h，得到所述的吸附劑。該吸附劑適用于6#和120#石油溶劑油在常溫下進(jìn)行脫烯烴、芳烴等雜質(zhì)的精制，處理工藝簡(jiǎn)單，脫烯烴和脫芳烴效果明顯。巴西石油公司CN99107030.5開(kāi)發(fā)的經(jīng)吸附脫芳烴專(zhuān)利技術(shù)以沸石為吸附劑。該發(fā)明采用多級(jí)固定吸附床串聯(lián)變溫吸附工藝，可將餾程為4030(TC和芳烴含量0.1%15%的烴類(lèi)經(jīng)吸附分離后，起始烴原料中的鏈烷烴、異構(gòu)鏈烷烴、環(huán)烷烴回收率達(dá)到98X，產(chǎn)品所含芳烴低于100ppm(重)。吸附法的致命缺點(diǎn)是所用吸附劑量較大，經(jīng)濟(jì)上缺乏競(jìng)爭(zhēng)力。綜上所述，可以看出大多數(shù)文獻(xiàn)報(bào)道的只是脫芳烴的效果，而非脫苯效果。6#溶劑油深度脫苯缺乏適宜技術(shù)。加氫技術(shù)成本高，工藝條件苛刻，僅可使6號(hào)溶劑油中的芳烴含量降到0.05%，使直餾汽油中的苯含量降到0.02%;石油溶劑磺化_氧化精制技術(shù)可使溶劑油中的芳烴含量降到O.1%;以N-甲基吡咯烷酮為萃取劑，通過(guò)萃取法可使6號(hào)溶劑油中的苯含量降到0.5%;分子篩吸附脫芳烴技術(shù)可使6號(hào)溶劑油中的芳烴含量降到0.01%。以上所述的幾種方法各有其不足之處。顯然，現(xiàn)有的脫芳烴技術(shù)對(duì)于生產(chǎn)規(guī)模小、芳烴含量，特別是苯含量要求苛刻的國(guó)標(biāo)A類(lèi)植物油抽提溶劑和反應(yīng)助劑高純正己烷生產(chǎn)存在一定的技術(shù)和成本問(wèn)題，必須尋找新的方法來(lái)深度脫除溶劑油中的微量苯，開(kāi)發(fā)適宜于6號(hào)溶劑油深度脫苯技術(shù)用于生產(chǎn)反應(yīng)助劑高純正己烷和國(guó)標(biāo)A類(lèi)植物油抽提溶劑意義重大。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的6#溶劑油加氫脫苯工藝成本高，磺化、吸附和萃取脫苯工藝脫苯效率差的問(wèn)題，提供一種能耗小、苯脫除率高的利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法。本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)—種利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法，它包括以下步驟a.將經(jīng)過(guò)加氫工序的苯含量為O.1%0.8%的6#溶劑油用加熱器加熱到氣相狀態(tài)，從底部送入吸收塔，所述氣相狀態(tài)的6#溶劑油與從吸收塔頂部進(jìn)入的吸收劑在設(shè)于吸收塔內(nèi)的金屬絲網(wǎng)波紋填料上逆流接觸，發(fā)生吸收，吸收溫度為85°CIO(TC，吸收壓力為0.10.2MPa，所述吸收劑與所述6#溶劑油的質(zhì)量比為2-20:IOO，溶劑油流量為50m3/h120m3/h。所述的吸收劑為N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇醚、三乙二醇醚、四乙二醇醚、環(huán)丁砜、二甲基亞砜、離子液體，N-甲基吡咯烷酮和N-甲酰基嗎啉中的任意一種或其組合。b.上述步驟a中，所述6ft溶劑油中的苯進(jìn)入吸收劑形成的吸收液流入到吸收液儲(chǔ)罐，而從吸收塔塔頂流出的處于氣相狀態(tài)的6#溶劑油經(jīng)冷卻器冷凝得脫苯的正己烷溶劑油。c.將步驟b脫苯的正己烷溶劑油送往后續(xù)精餾工序在精餾塔中進(jìn)一步濃縮，從而可提高溶劑油中正己烷含量，得濃縮的正己烷溶劑油產(chǎn)品。所述的利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法，它還包括以下步驟d.將位于吸收塔下面的吸收液儲(chǔ)罐中的吸收液用泵打入解析塔，入解析塔前經(jīng)加熱器加熱，在溫度為80°C10(TC、真空度為0.2MPa0.5MPa的條件下解析出吸收液中的苯，從解析塔的塔頂解析出來(lái)的苯經(jīng)冷卻器冷凝流至苯回收槽。e.將位于解析塔下方的吸收劑儲(chǔ)罐中的吸收劑用泵經(jīng)冷卻器從塔頂打入吸收塔進(jìn)行循環(huán)使用，所述吸收劑流量為10kg/h50kg/h。所述的利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法，所述步驟d中加熱溫度為80°C90°C。所述的利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法，吸收塔中操作溫度為9(TC，壓力為0.lMPa。所述的利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法，所述6#溶劑油苯含量為0.1%0.5%。所述的利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法，所述加熱器為列管換熱器、套管換熱器.本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的有益效果為①本發(fā)明采用吸收脫苯技術(shù)，加熱氣化后的6ft溶劑油氣體與自吸收塔頂流下的處于液體狀態(tài)的吸收劑接觸，實(shí)現(xiàn)6#溶劑油中苯的吸收脫除。本發(fā)明工藝操作簡(jiǎn)單、成本低，既適合小規(guī)模裝置也適合大規(guī)模裝置生產(chǎn)。本發(fā)明吸收條件溫和，常壓操作，生產(chǎn)安全性高。@本發(fā)明利用的吸收劑效率高，將處于氣相狀態(tài)的6#溶劑油中的苯在裝有一定量填料的吸收塔中吸收下來(lái)，產(chǎn)品中苯含量極低，小于(達(dá)到)50卯m100卯m。③本發(fā)明吸收劑的循環(huán)使用可大大降低成本。④本發(fā)明采用的吸收工藝特點(diǎn)是氣液兩相分子之間充分接觸效率高導(dǎo)致脫苯效果大為改善。6#溶劑油汽化潛熱小，且沸點(diǎn)低，能量消耗較小。圖1是本發(fā)明利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法的工藝流程示意圖。附圖中符號(hào)的說(shuō)明1、吸收塔；2、解析塔；3、吸收液儲(chǔ)罐；4、吸收劑儲(chǔ)罐；5、泵；6、泵；7、加熱器；8、冷卻器；9、苯回收槽。具體實(shí)施例方式下面參照附圖對(duì)本發(fā)明具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。如圖1是本發(fā)明利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法的工藝流程示意圖。實(shí)施例1以煉油廠經(jīng)過(guò)加氫工序的6ft溶劑油為原料，生產(chǎn)國(guó)標(biāo)A類(lèi)植物油抽提正己烷溶劑油。經(jīng)過(guò)加氫工序后的6#溶劑油組成如表1所示表1組分甲基環(huán)戊烷苯二甲基戊烷環(huán)己烷正己烷含量，％4.730.697.022.3325.39組分2_甲基戊烷3_甲基戊烷2_甲基己烷3_甲基己烷其它含量，％12.9813.8513.2310.978.84將表1所示組成的6#溶劑油用離心泵并經(jīng)流量計(jì)計(jì)量后打入列管式換熱器用過(guò)熱蒸汽加熱到9(TC，使之轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀酄顟B(tài)，從底部送入吸收塔l，所述氣相狀態(tài)的6ft溶劑油與從吸收塔1的頂部進(jìn)入的吸收劑在設(shè)于吸收塔1內(nèi)的金屬絲網(wǎng)波紋填料上逆流接觸，發(fā)生吸收，吸收溫度為85t:，吸收壓力為0.lMPa，所述吸收劑與所述6#溶劑油的質(zhì)量比為5:100，溶劑油流量為100m3/h;所述吸收劑為復(fù)合吸收劑，復(fù)合吸收劑由N-甲基吡咯烷酮和二甲基亞砜混合物組成，其重量比為3:1。所述吸收塔高14米、直徑0.4米。上述步驟中6#溶劑油中的苯進(jìn)入吸收劑形成的吸收液流入到吸收液儲(chǔ)罐3，而從吸收塔1塔頂流出的處于氣相狀態(tài)的6#溶劑油經(jīng)冷卻器冷凝得脫苯的正己烷溶劑油。將上述脫苯的正己烷溶劑油送往后續(xù)精餾工序在精餾塔中進(jìn)一步濃縮，可以提高溶劑油中正己烷含量，得濃縮的正己烷溶劑油產(chǎn)品。將位于吸收塔1下面的吸收液儲(chǔ)罐3中的吸收液用泵5打入解析塔2，入解析塔2前經(jīng)加熱器7加熱，在溫度為90°C、真空度為0.4MPa的條件下解析出吸收液中的苯，從解析塔2塔頂解析出來(lái)的苯經(jīng)冷卻器冷凝流至苯回收槽9。同時(shí)，將位于解析塔2下方的吸收劑儲(chǔ)罐4中的吸收劑用泵6經(jīng)冷卻器8從塔頂打入吸收塔1進(jìn)行循環(huán)使用，所述吸收劑流量為30kg/h;吸收劑的循環(huán)使用可大大降低生產(chǎn)成本。精餾濃縮產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)，得到正己烷含量60%的國(guó)標(biāo)A類(lèi)植物油抽提正己烷溶劑。苯含量69卯m(mg/kg)，餾程64t:-69t:，硫含量小于l卯m，溴指數(shù)小于O.Ol，不揮發(fā)物極少，達(dá)到國(guó)標(biāo)A類(lèi)植物油抽提溶劑要求。實(shí)施例2以某煉油廠經(jīng)過(guò)加氫工序的6ft溶劑油為原料，生產(chǎn)國(guó)標(biāo)A類(lèi)植物油抽提正己烷溶劑。6#溶劑油組成如下表2所示表2組分<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>將表2所示組成的6#溶劑油用離心泵并經(jīng)流量計(jì)計(jì)量后打入列管式換熱器用過(guò)熱蒸汽加熱到95°C，使之轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀酄顟B(tài)，從底部送入吸收塔1，所述氣相狀態(tài)的6#溶劑油與從吸收塔頂部進(jìn)入的吸收劑在設(shè)于吸收塔1內(nèi)的金屬絲網(wǎng)波紋填料上逆流接觸，發(fā)生吸收，吸收溫度為88°C，吸收壓力為0.lMPa，所述吸收劑與所述6#溶劑油的質(zhì)量比為3:100，溶劑油流量為801113/11;所述吸收劑為復(fù)合吸收劑，復(fù)合吸收劑由^甲基吡咯烷酮、環(huán)丁砜混合物組成，其重量比為2:1。所述吸收塔1高14米、直徑0.4米。上述步驟中6#溶劑油中的苯進(jìn)入吸收劑形成的吸收液流入到吸收液儲(chǔ)罐3，而從吸收塔1塔頂流出的處于氣相狀態(tài)的6#溶劑油經(jīng)冷卻器冷凝得脫苯的正己烷溶劑油。將上述脫苯的正己烷溶劑油送往后續(xù)精餾工序在精餾塔中進(jìn)一步濃縮，得濃縮的正己烷溶劑油產(chǎn)品。將位于吸收塔1下面的吸收液儲(chǔ)罐3中的吸收液用泵5打入解析塔2，入解析塔前經(jīng)加熱器7加熱，在溫度為90°C、真空度為0.5MPa的條件下解析出吸收液中的苯，從解析塔2塔頂解析出來(lái)的苯經(jīng)冷卻器冷凝流至苯回收槽9。同時(shí)，將位于解析塔2下方的吸收劑儲(chǔ)罐4中的吸收劑用泵6經(jīng)冷卻器8從塔頂打入吸收塔1進(jìn)行循環(huán)使用，所述吸收劑流量為20kg/h。精餾濃縮產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)，得到正己烷含量62%的國(guó)標(biāo)A類(lèi)植物油抽提正己烷溶劑。苯含量75卯m(mg/kg)，餾程64t:_69"，硫含量小于lppm，溴指數(shù)小于O.Ol，不揮發(fā)物極少，達(dá)到國(guó)標(biāo)A類(lèi)植物油抽提溶劑要求。實(shí)施例3將表1所示組成的6#溶劑油用離心泵并經(jīng)流量計(jì)計(jì)量后打入列管式換熱器用過(guò)熱蒸汽加熱到93°C，使之轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀酄顟B(tài)，從底部送入吸收塔1，所述氣相狀態(tài)的6#溶劑油與從吸收塔頂部進(jìn)入的吸收劑在設(shè)于吸收塔內(nèi)的金屬絲網(wǎng)波紋填料上逆流接觸，發(fā)生吸收，吸收溫度為90°C，吸收壓力為0.lMPa，所述吸收劑與所述6#溶劑油的質(zhì)量比為4:100，溶劑油流量為701113/11;所述吸收劑為復(fù)合吸收劑，復(fù)合吸收劑由^甲基吡咯烷酮、N-甲酰基嗎啉混合物組成，其重量比為4:1。所述吸收塔1高14米、直徑0.4米。上述步驟中6#溶劑油中的苯進(jìn)入吸收劑形成的吸收液流入到吸收液儲(chǔ)罐3，而從吸收塔1塔頂流出的處于氣相狀態(tài)的6#溶劑油經(jīng)冷卻器冷凝得脫苯的正己烷溶劑油。將上述脫苯的正己烷溶劑油送往后續(xù)精餾工序在精餾塔中進(jìn)一步濃縮，得濃縮的正己烷溶劑油產(chǎn)品。將位于吸收塔1下面的吸收液儲(chǔ)罐3中的吸收液用泵5打入解析塔2，入塔前經(jīng)加熱器7加熱，在溫度為95t:、真空度為0.35MPa的條件下解析出吸收液中的苯，從解析塔28塔頂解析出來(lái)的苯經(jīng)冷卻器冷凝流至苯回收槽9。同時(shí)，將位于解析塔2下方的吸收劑儲(chǔ)罐4中的吸收劑用泵6經(jīng)冷卻器8從塔頂打入吸收塔1進(jìn)行循環(huán)使用，所述吸收劑流量為40kg/h。精餾濃縮產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)，得到含量為80%的正己烷溶劑油。苯含量85卯m(mg/kg)，餾程66t:-7(rC，硫含量小于l卯m，溴指數(shù)小于0.01，不揮發(fā)物極少。下面表3為正己烷溶劑油理化指標(biāo)。表3<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實(shí)施例4將表2所示組成的6#溶劑油用離心泵并經(jīng)流量計(jì)計(jì)量后打入列管式換熱器用過(guò)熱蒸汽加熱到102°C，使之轉(zhuǎn)變?yōu)闅庀酄顟B(tài)，從底部送入吸收塔1，所述氣相狀態(tài)的6#溶劑油與從吸收塔頂部進(jìn)入的吸收劑在設(shè)于吸收塔內(nèi)的金屬絲網(wǎng)波紋填料上逆流接觸，發(fā)生吸收，吸收溫度為9(TC，吸收壓力為0.15MPa，所述吸收劑與所述6ft溶劑油的質(zhì)量比為10:IOO，溶劑油流量為60m3/h;所述吸收劑為復(fù)合吸收劑，復(fù)合吸收劑由N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇醚混合物組成，其重量比為5:1。所述吸收塔1高14米、直徑0.4米。上述步驟中6#溶劑油中的苯進(jìn)入吸收劑形成的吸收液流入到吸收液儲(chǔ)罐3，而從吸收塔1塔頂流出的處于氣相狀態(tài)的6#溶劑油經(jīng)冷卻器冷凝得脫苯的正己烷溶劑油；將上述脫苯的正己烷溶劑油送往后續(xù)精餾工序在精餾塔中進(jìn)一步濃縮，得濃縮的正己烷溶劑油產(chǎn)品。將位于吸收塔1下面的吸收液儲(chǔ)罐3中的吸收液用泵5打入解析塔2，入塔前經(jīng)加熱器7加熱，在溫度為83t:、真空度為0.4MPa的條件下解析出吸收液中的苯，從解析塔2塔頂解析出來(lái)的苯經(jīng)冷卻器冷凝流至苯回收槽9。同時(shí)，將位于解析塔2下方的吸收劑儲(chǔ)罐4中的吸收劑用泵6經(jīng)冷卻器8從塔頂打入吸收塔1進(jìn)行循環(huán)使用，所述吸收劑流量為15kg/h。精餾濃縮產(chǎn)品即正己烷溶劑油經(jīng)檢測(cè)，得到含量為98%的正己烷溶劑油。苯含量85卯m(mg/kg)，餾程67°C-69。C，硫含量小于l卯m，溴指數(shù)小于0.Ol，不揮發(fā)物極少。表3為正己烷溶劑油理化指標(biāo)。產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3。達(dá)到98%高純正己烷質(zhì)量要求。權(quán)利要求一種利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法，其特征是，它包括以下步驟a.將經(jīng)過(guò)加氫工序的苯含量為0.1％～0.8％的6#溶劑油用加熱器加熱到氣相狀態(tài)，從底部送入吸收塔，所述氣相狀態(tài)的6#溶劑油與從吸收塔頂部進(jìn)入的吸收劑在設(shè)于吸收塔內(nèi)的金屬絲網(wǎng)波紋填料上逆流接觸，發(fā)生吸收，吸收溫度為85℃～100℃，吸收壓力為0.1～0.2MPa，所述吸收劑與所述6#溶劑油的質(zhì)量比為2～20∶100，溶劑油流量為50m3/h～120m3/h；所述的吸收劑為N-甲基吡咯烷酮、二乙二醇醚、三乙二醇醚、四乙二醇醚、環(huán)丁砜、二甲基亞砜、離子液體、N-甲基吡咯烷酮和N-甲酰基嗎啉中的任意一種或其組合；b.上述步驟a中，所述6#溶劑油中的苯進(jìn)入吸收劑形成的吸收液流入到吸收液儲(chǔ)罐，而從吸收塔塔頂流出的處于氣相狀態(tài)的6#溶劑油經(jīng)冷卻器冷凝得脫苯的正己烷溶劑油；c.將步驟b脫苯的正己烷溶劑油送往后續(xù)精餾工序在精餾塔中進(jìn)一步濃縮，得濃縮的正己烷溶劑油產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法，其特征是，它還包括以下步驟d.將位于吸收塔下面的吸收液儲(chǔ)罐中的吸收液用泵打入解析塔，入塔前經(jīng)加熱器加熱，在溫度為80°C10(TC、真空度為0.2MPa0.5MPa的條件下解析出吸收液中的苯，從解析塔塔頂解析出來(lái)的苯經(jīng)冷卻器冷凝流至苯回收槽；e.將位于解析塔下方的吸收劑儲(chǔ)罐中的吸收劑用泵經(jīng)冷卻器從塔頂打入吸收塔進(jìn)行循環(huán)使用，所述吸收劑流量為10kg/h50kg/h。3.如權(quán)利要求2所述的利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法，其特征是，所述步驟d中加熱溫度為80°C90°C。4.如權(quán)利要求1所述的利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法，其特征是，吸收塔中操作溫度為9(TC，壓力為0.lMPa。5.如權(quán)利要求1所述的利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法，其特征是，所述6#溶劑油苯含量為0.1%0.5%。6.如權(quán)利要求1所述的利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法，其特征是，所述加熱器為列管換熱器、套管換熱器。全文摘要本發(fā)明涉及一種利用吸收法深度脫苯制備正己烷溶劑油的方法，具體為將苯含量0.5％～0.7％的6#溶劑油氣化后與吸收劑在填料吸收塔中逆流接觸，從而脫除6#溶劑油中的苯，實(shí)現(xiàn)深度脫苯，使溶劑油中苯含量達(dá)到高純正己烷和國(guó)標(biāo)A類(lèi)植物油抽提溶劑要求，本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單、吸收條件溫和，常壓操作，生產(chǎn)安全性高，既適合小規(guī)模裝置也適合大規(guī)模裝置生產(chǎn)。同時(shí)，本發(fā)明吸收劑的循環(huán)使用可大大降低生產(chǎn)成本。文檔編號(hào)C07C7/11GK101696359SQ20091007582公開(kāi)日2010年4月21日申請(qǐng)日期2009年10月30日優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日發(fā)明者付維享,馮樹(shù)波,劉立新,牛英潤(rùn),王春芳,鄭二麗申請(qǐng)人:河北科技大學(xué);