專利名稱:一種硬脂酸異丙酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及有機(jī)化合物制備方法領(lǐng)域,特別涉及一種硬脂酸異丙酯的制備方法。
背景技術(shù):
硬脂酸異丙酯作為一種重要的有機(jī)中間體得到廣泛應(yīng)用,目前硬脂酸異丙酯的 制備方法是以硫酸作為催化劑,得到的硬脂酸異丙酯粗品顏色為黑色,不能作為產(chǎn)品出 售,需要進(jìn)一步精制,但是這樣勢必要增加設(shè)備投入,增加產(chǎn)品的生產(chǎn)時間,降低了生 產(chǎn)效率,并且造成生產(chǎn)成本上升,不利于企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益的提高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種硬脂酸異丙酯的制備方法, 以對甲基苯磺酸作為催化劑,得到的硬脂酸異丙酯顏色淺,不用精制就可做為商品出 售,減輕了對設(shè)備的要求,節(jié)約了工時,降低了成本,提高了生產(chǎn)效率。本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的,采用以下技術(shù)方案(1)酯化反應(yīng)向反應(yīng)器中加入硬脂酸和異丙醇,硬脂酸和異丙醇的重量份數(shù)比為 1 0.4-0.6,加入催化劑對甲基苯磺酸,對甲基苯磺酸與硬脂酸的重量份數(shù)比為1 10, 攪拌并加熱至沸騰回流,至無水生成,反應(yīng)時間6-8小時;(2)水洗a、向酯化反應(yīng)的混合物內(nèi)加入鹽水,攪拌均勻,靜置分層,棄去水層;b、加入堿水,攪拌均勻,靜置分層,棄去水層;C、加入清水,攪拌均勻,靜置分層,棄去水層;(3)精制減壓蒸餾,得硬脂酸異丙酯成品。整個制備過程的反應(yīng)方程式如下
Δ
C17H35COOH+C3H7O-K 17H35C00C3H7+H20
催化劑本發(fā)明中,所述的催化劑對甲基苯磺酸為普通工業(yè)品。本發(fā)明中,所述的反應(yīng)器帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器及油 水分離器。本發(fā)明所具有的有益效果1.本發(fā)明用催化劑對甲基苯磺酸替代了傳統(tǒng)的催化劑硫酸,所得到的產(chǎn)品顏色 淺,不用精制就能作為商品出售,并且通過分析化驗(yàn),產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)全部合格,因?yàn)樯?產(chǎn)時不用額外添加價格昂貴的專用設(shè)備,所以極大的節(jié)約了工時,降低了成本,提高了生產(chǎn)效率和企業(yè)的市場競爭能力,使該產(chǎn)品能夠在市場上得到更大的推廣應(yīng)用。2.本發(fā)明所使用的催化劑對甲基苯磺酸,價格低廉,易于采購且只需要一般工 業(yè)品即可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),而且生產(chǎn)加工簡單易行,無須修改原有的操作規(guī)程,無須對 原有的操作人員進(jìn)行新的培訓(xùn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例一(1)酯化反應(yīng)向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升 的反應(yīng)器中,依次投入250公斤硬脂酸、100公斤異丙醇和25公斤催化劑對甲基苯磺酸, 攪拌并加熱至沸騰回流,至無水生成,反應(yīng)時間6-8小時;(2)水洗向酯化反應(yīng)的混合物內(nèi)加入濃度為10%的NaCl溶液10()公斤,攪拌均勻,靜
置分層,棄去水層;加入濃度為的Na2CO3溶液100公斤,攪拌均勻,靜置分層,棄去水層;加入清水100公斤,攪拌均勻,靜置分層,棄去水層;(3)精制將已水洗中和后的反應(yīng)物輸入蒸餾釜中,真空度控制在35·!^柱,溫度控制 在80°C,將異丙醇全部蒸出,余下的產(chǎn)品即為硬脂酸異丙酯成品,酯含量98%以上,色 度 50 (Pt-Co)以下。實(shí)施例二 (1)酯化反應(yīng)向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升 的反應(yīng)器中,依次投入250公斤硬脂酸、125公斤異丙醇和25公斤催化劑對甲基苯磺酸, 攪拌并加熱至沸騰回流,至無水生成,反應(yīng)時間6-8小時;(2)水洗向酯化反應(yīng)的混合物內(nèi)加入濃度為10%的NaCl溶液100公斤,攪拌均勻,靜置
分層,棄去水層;加入濃度為的Na2CO3溶液100公斤,攪拌均勻,靜置分層,棄去水層;加入清水100公斤,攪拌均勻,靜置分層,棄去水層;(3)精制將已水洗中和后的反應(yīng)物輸入蒸餾釜中,真空度控制在35·!^柱,溫度控制 在80°C,將異丙醇全部蒸出,余下的產(chǎn)品即為硬脂酸異丙酯成品,酯含量98%以上,色 度 50 (Pt-Co)以下。實(shí)施例三(1)酯化反應(yīng)向一個帶有加熱裝置、電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升 的反應(yīng)器中,依次投入250公斤硬脂酸、150公斤異丙醇和25公斤催化劑對甲基苯磺酸,攪拌并加熱至沸騰回流,至無水生成,反應(yīng)時間6-8小時;(2)水洗向酯化反應(yīng)的混合物內(nèi)加入濃度為10%的NaCl溶液100公斤,攪拌均勻,靜置
分層,棄去水層;加入濃度為的Na2CO3溶液100公斤,攪拌均勻,靜置分層,棄去水層;加入清水100公斤,攪拌均勻,靜置分層,棄去水層;(3)精制將已水洗中和后的反應(yīng)物輸入蒸餾釜中,真空度控制在柱,溫度控制 在80°C,將異丙醇全部蒸出,余下的產(chǎn)品即為硬脂酸異丙酯成品,酯含量98%以上,色 度 50 (Pt-Co)以下。以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并非對本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形 式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、等同變化 與修飾,均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種硬脂酸異丙酯的制備方法,其特征在于包括(1)酯化反應(yīng)向反應(yīng)器中加入硬脂酸和異丙醇,硬脂酸和異丙醇的重量份數(shù)比為1 0.4-0.6,加 入催化劑對甲基苯磺酸,對甲基苯磺酸與硬脂酸的重量份數(shù)比為1 10,攪拌并加熱至 沸騰回流,至無水生成,反應(yīng)時間6-8小時;(2)水洗a、向酯化反應(yīng)的混合物內(nèi)加入鹽水,攪拌均勻,靜置分層,棄去水層;b、加入堿水,攪拌均勻,靜置分層,棄去水層; C、加入清水,攪拌均勻,靜置分層,棄去水層;(3)精制減壓蒸餾,得硬脂酸異丙酯成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硬脂酸異丙酯的制備方法,其特征在于包括(1)酯化反應(yīng)、(2)水洗、(3)精制,本發(fā)明特征在于以對甲基苯磺酸作為催化劑,使得到的硬脂酸異丙酯產(chǎn)品顏色淺,不用精制就可做為商品出售,減輕了對設(shè)備的要求,節(jié)約了工時,降低了成本,提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號C07C69/24GK102020560SQ20091007053
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月23日
發(fā)明者徐博剛 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所