專利名稱：一種二硫代三縮乙二醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機化合物制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種二硫代三縮乙二醇的制備方法。
背景技術(shù)：
在高速鹵化銀感光乳劑的生產(chǎn)中，為了提高乳劑的感光速度均需在乳劑中添加 某些化學(xué)物質(zhì)使乳劑的感光性能提高，這種物質(zhì)稱為增感劑或敏化劑，近年來發(fā)現(xiàn)在乳 劑中引入有機硫醚作為敏化劑能提高乳劑的光敏性能，并使乳劑進行物理熟化和化學(xué)熟 化，然而加入一般的有機硫醚化合物會引起乳劑的灰霧增大，而二硫代三縮乙二醇這種 有機硫醚化合物既能提高乳劑光敏特性又不使乳劑灰霧增大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種二硫代三縮乙二醇的制備方法。本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案(1)、在裝有攪拌回流冷凝器的三口燒瓶中加入無水甲醇，邊攪拌邊分批加入 切成細絲的金屬鈉，控制鈉的加入速度，使反應(yīng)物正?；亓?，至鈉全部加完后，放置冷 卻，過濾待用，即得甲醇鈉溶液；(2)、在裝有攪拌回流冷凝器和滴液漏斗的三口燒瓶內(nèi)加入巰基乙醇，邊攪拌邊 加入步驟(1)制得的甲醇鈉溶液，加熱45 50°C，反應(yīng)2 3小時，再通過滴液漏斗緩 緩加入1，2-二氯乙烷，控制加入速度，使反應(yīng)物料溫度維持在50 55°C，反應(yīng)3.5 4.5小時，冷卻，用鹽酸調(diào)節(jié)pH為5 7，沉出氯化鈉，濾出，得濾液；(3)、將步驟(2)所得濾液減壓濃縮成油狀液體，蒸出物為甲醇；(4)、向步驟(3)濃縮后油狀液體中加入丙酮和乙酸乙酯，冷卻，攪拌，析出沉 淀結(jié)晶；(5)、用吸濾法濾干，30 50°C干燥3 5小時，得二硫代三縮乙二醇。本發(fā)明所具有的有益效果本發(fā)明制備的二硫代三縮乙二醇對高速鹵化銀乳劑有較強的增感作用，灰霧值 上升較小，尤其是在化學(xué)熟化工程中效果較佳，其譜外譜圖證實其結(jié)構(gòu)和性能達到國內(nèi) 先進水平。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。實施例1 一種二硫代三縮乙二醇的制備方法，其步驟為(1)、在裝有攪拌回流冷凝器的2L三口燒瓶中加入1107g無水甲醇，邊攪拌邊分 批加入切成細絲的69g金屬鈉，控制鈉的加入速度，使反應(yīng)物正常回流，至鈉全部加完后，放置冷卻，過濾待用，即得甲醇鈉溶液；(2)、在裝有攪拌回流冷凝器和滴液漏斗的三口燒瓶內(nèi)加入239.1g巰基乙醇，邊 攪拌邊加入步驟(1)制得的甲醇鈉溶液，加熱45°C，反應(yīng)2小時，再通過滴液漏斗緩緩加 入148.5gl，2-二氯乙烷，控制加入速度，使反應(yīng)物料溫度維持在50°C，反應(yīng)4小時，冷 卻，用鹽酸調(diào)節(jié)pH為6，沉出氯化鈉，濾出，得濾液；(3)、將步驟⑵所得濾液減壓濃縮成油狀液體，蒸出物為甲醇；(4)、向步驟(3)濃縮后的油狀液體中加入300mL丙酮和150mL乙酸乙酯，冷 卻，攪拌，析出沉淀結(jié)晶；(5)、用吸濾法濾干，40°C干燥4小時，得二硫代三縮乙二醇。實施例2 一種二硫代三縮乙二醇的制備方法，其步驟為(1)、在裝有攪拌回流冷凝器的2L三口燒瓶中加入IOOOg無水甲醇，邊攪拌邊分 批加入切成細絲的60g金屬鈉，控制鈉的加入速度，使反應(yīng)物正?；亓?，至鈉全部加完 后，放置冷卻，過濾待用，即得甲醇鈉溶液；(2)、在裝有攪拌回流冷凝器和滴液漏斗的三口燒瓶內(nèi)加入220g巰基乙醇，邊 攪拌邊加入步驟(1)制得的甲醇鈉溶液，加熱45°C，反應(yīng)2小時，再通過滴液漏斗緩緩加 入130gl，2-二氯乙烷，控制加入速度，使反應(yīng)物料溫度維持在50°C，反應(yīng)4小時，冷 卻，用鹽酸調(diào)節(jié)pH為6，沉出氯化鈉，濾出，得濾液；(3)、將步驟(2)所得濾液減壓濃縮成油狀液體，蒸出物為甲醇；(4)、向步驟(3)濃縮后的油狀液體中加入250mL丙酮和125mL乙酸乙酯，冷 卻，攪拌，析出沉淀結(jié)晶；(5)、用吸濾法濾干，40°C干燥4小時，得二硫代三縮乙二醇。實施例3 一種二硫代三縮乙二醇的制備方法，其步驟為(1)、在裝有攪拌回流冷凝器的3L三口燒瓶中加入1200g無水甲醇，邊攪拌邊分 批加入切成細絲的72g金屬鈉，控制鈉的加入速度，使反應(yīng)物正?；亓鳎菱c全部加完 后，放置冷卻，過濾待用，即得甲醇鈉溶液；(2)、在裝有攪拌回流冷凝器和滴液漏斗的三口燒瓶內(nèi)加入264g巰基乙醇，邊 攪拌邊加入步驟(1)制得的甲醇鈉溶液，加熱45°C，反應(yīng)3小時，再通過滴液漏斗緩緩加 入156gl，2-二氯乙烷，控制加入速度，使反應(yīng)物料溫度維持在50°C，反應(yīng)4.5小時，冷 卻，用鹽酸調(diào)節(jié)pH為6，沉出氯化鈉，濾出，得濾液；(3)、將步驟(2)所得濾液減壓濃縮成油狀液體，蒸出物為甲醇；(4)、向步驟(3)濃縮后的油狀液體中加入300mL丙酮和150mL乙酸乙酯，冷 卻，攪拌，析出沉淀結(jié)晶；(5)、用吸濾法濾干，40°C干燥5小時，得二硫代三縮乙二醇。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形 式上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化 與修飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種二硫代三縮乙二醇的制備方法，其特征在于包括(1)、在裝有攪拌回流冷凝器的三口燒瓶中加入無水甲醇，邊攪拌邊分批加入切成細 絲的金屬鈉，控制鈉的加入速度，使反應(yīng)物正?；亓鳎菱c全部加完后，放置冷卻，過 濾待用，即得甲醇鈉溶液；(2)、在裝有攪拌回流冷凝器和滴液漏斗的三口燒瓶內(nèi)加入巰基乙醇，邊攪拌邊加入 步驟(1)制得的甲醇鈉溶液，加熱45 50°C，反應(yīng)2 3小時，再通過滴液漏斗緩緩加 入1，2-二氯乙烷，控制加入速度，使反應(yīng)物料溫度維持在50 55°C，反應(yīng)3.5 4.5小 時，冷卻，用鹽酸調(diào)節(jié)pH為5 7，沉出氯化鈉，濾出，得濾液；(3)、將步驟(2)所得濾液減壓濃縮成油狀液體，蒸出物為甲醇；(4)、向步驟(3)濃縮后油狀液體中加入丙酮和乙酸乙酯，冷卻，攪拌，析出沉淀結(jié)晶。(5)、用吸濾法濾干，30 50°C干燥3 5小時，得二硫代三縮乙二醇。
全文摘要
本發(fā)明涉及有機化合物制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種二硫代三縮乙二醇的制備方法，其特征在于包括制備甲醇鈉溶液，再加入巰基乙醇、1，2-二氯乙烷，反應(yīng)完成后，冷卻，調(diào)節(jié)pH，沉出氯化鈉，將所得濾液減壓濃縮后，再加入丙酮和乙酸乙酯，冷卻，攪拌，析出沉淀結(jié)晶，用吸濾法濾干，即得二硫代三縮乙二醇。本發(fā)明制備的二硫代三縮乙二醇對高速鹵化銀乳劑有較強的增感作用，灰霧值上升較小，尤其是在化學(xué)熟化工程中效果較佳，其譜外譜圖證實其結(jié)構(gòu)和性能達到國內(nèi)先進水平。
文檔編號C07C323/12GK102020597SQ200910070528
公開日2011年4月20日 申請日期2009年9月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月23日
發(fā)明者張為玲, 馬建國 申請人:天津市化學(xué)試劑研究所