專利名稱：1,1-二氟乙烷生產中分離氟化氫的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種分離方法，具體涉及一種1， 1-二氟乙烷生產中分離氟化氫的方法。
背景技術：
目前主要是采用乙炔和氟化氫液相生產1， 1-二氟乙烷的生產方法，生成 的粗1， 1-二氟乙烷含有少量氟化氫等雜質，影響成品的純度。 '
目前，主要是通過水洗和堿洗來去除粗1，1-二氟乙烷中的氟化氫，這種分離方法要 大量消耗工業(yè)水和堿液，成本高，并且水中會有溶解氧帶入，從而使產品中含氧，而夾帶
的水分使得后續(xù)的精餾系統(tǒng)能源消耗大，并使產品 水分偏高，分子篩使用和更換頻繁，成本高。

發(fā)明內容
本發(fā)明提供的1， 1-二氟乙垸生產中分離氟化氫的方法，主要是利用不影響產品產量
和純度的液態(tài)胺類吸收劑吸收掉氟化氫，是一種不引入水分的干法分離方法，使產品不額
外夾帶水分和氧，使得后續(xù)的精餾系統(tǒng)消耗降低，
大大減少分子篩使用和更換，同時產品含水量更低、純度更高。
本發(fā)明提供的1, 1-二氟乙烷生產中分離氟化氫的方法，包括使用液態(tài)胺類吸收劑吸
收含有少量氟化氫的1， 1-二氟乙垸氣體中的氟化氫氣體。
優(yōu)選地，上述液態(tài)胺類吸收劑具體為伯胺類、仲胺類或叔胺類物質，又或其混合物。 優(yōu)選地，上述液態(tài)胺類吸收劑具體為乙二胺、三乙胺、三正丁胺或N-丁基甲胺，又
或其混合物。
優(yōu)選地，所述吸收反應在吸收塔內進行，所述含有少量氟化氫的1， 1-二氟乙烷氣體 自下向上運動，所述液態(tài)胺類吸收劑自上向下運動。
優(yōu)選地，所述含有少量氟化氫的1, 1-二氟乙垸氣體從吸收塔排出后進入第二吸收塔， 并在第二吸收塔中自下向上運動，在第二吸收塔內所述液態(tài)胺類吸收劑自上向下運動。
優(yōu)選地，所述液態(tài)胺類吸收劑為循環(huán)使用。
優(yōu)選地，所述吸收塔的塔釜壓力在0. 3~0. 6MPa之間，塔釜溫度在2(T80'C之間。 優(yōu)選地，所述吸收塔的塔釜壓力為0. 52MPa，塔釜溫度在4(T45'C之間。 優(yōu)選地，所述第二吸收塔的塔釜壓力在0.3 0.6MPa之間，塔釜溫度在20 8(TC之間。 優(yōu)選地，所述吸收塔的塔釜壓力為0.48MPa，塔釜溫度在35 40。C之間。本發(fā)明提供的1, 1-二氟乙烷生產中分離氟化氫的方法，利用不影響產品產量和純度 的液態(tài)胺類吸收劑吸收掉氟化氫，是一種不引入水分的干法分離方法，使產品不額外夾帶 水分和氧。在本發(fā)明的優(yōu)選方案中，含有少量氟化氫的l，l-二氟乙垸氣體自下向上運動， 而液態(tài)胺類吸收劑自上向下運動，使得吸收反應更加充分；在本發(fā)明的優(yōu)選方案中，采用 第二吸收塔對經過一次吸收反應的含有少量氟化氫的1， 1-二氟乙垸氣體再進行一次吸收 反應，使得1， 1-二氟乙烷氣體的純度更高，當然必要還可以進行更多次的吸收反應。
本發(fā)明提供的1, 1-二氟乙烷生產中分離氟化氫的方法使得后續(xù)的精餾系統(tǒng)消耗降 低，大大減少分子篩使用和更換，同時產品含水量更低、純度更高。另外，利用液態(tài)胺類 吸收劑吸收氟化氫后產生的廢液態(tài)胺類吸收劑，可收集后統(tǒng)一輸送至公司另一個生產車 間，作為該車間反應的催化劑使用，既解決了生產問題，又解決了廢物利用的問題， 一舉 兩得。


圖1是1， 1-二氟乙垸生產中分離氟化氫的裝置的示意圖。
具體實施例方式
如圖1所示，為1, 1-二氟乙烷生產中分離氟化氫所使用的裝置示意圖，該裝置包括， 吸收塔(1)和第二吸收塔(2)，該吸收塔(1)上設置有蒸氣入口 (3)、氣體物料入口 (4)、 氣體物料出口 (5)、吸收劑入口 (6)、吸收劑進料口 (14)和吸收劑出口 (7)，該第二吸 收塔(2)上設置有第二蒸氣入口 (8)、第二氣體物料入口 (9)、第二氣體物料出口 (10)、 第二吸收劑入口 (11)、第二吸收劑進料口 (12)和第二吸收劑出口 (13)，所述蒸氣入口 (3)設置在氣體物料入口 (4)的上方，所述吸收劑入口 (6)設置在吸收塔(1)的頂部， 該吸收劑入口 (6)與吸收劑出口 (7)通過循環(huán)泵(15)連通，所述第二蒸氣入口 (8) 設置在第二氣體物料入口 (9)的上方，所述第二吸收劑入口 (11)設置在第二吸收塔(2) 的頂部，該第二吸收劑入口 (11)與第二吸收劑出口 (14)通過第二循環(huán)泵(16)連通， 所述物料出口 (5)與第二物料入口 (9)連通。
該裝置的工作過程為打開吸收劑進料口 (14)，塔釜中裝入一定量的吸收劑后將其 關閉，打開循環(huán)泵(15)，吸收劑從吸收劑出口 (7)流出吸收塔(1)，從設置在塔頂的吸 收劑入口 (6)進入吸收塔并向下運動，打開氣體物料入口 (4)，從回收塔頂出來的氣體 物料(含有少量氟化氫的l,卜二氟乙烷氣體)在系統(tǒng)壓差的作用下進入吸收塔(1),打 開蒸氣入口 (3)，控制吸收塔(1)塔釜壓力在0.3MPa，控制塔釜溫度20。C，氣體物料向上運動，與吸收劑在塔身進行逆向汽液交換，氟化氫與吸收劑反應并被吸收進入液相，氣 體物料(夾帶微量氟化氫的1，1-二氟乙垸氣體)由氣體物料出口 (5)排出。吸收塔中排 出的氣體物料(夾帶微量氟化氫的1， 1-二氟乙烷氣體)通過第二氣體物料入口 (9)進入 吸收塔(2)，控制第二吸收塔的塔釜壓力在0.3MPa，塔釜溫度2(TC，重復上述過程，氟 化氫被全部吸收進入液相，從第二氣體物料出口 (10)排除的物料，經過取樣化驗，不含 酸性，輸送至后續(xù)的精餾工段。 實施例1:
采用乙二胺作為液態(tài)胺類吸收劑。
本發(fā)明實施例1提供的1， 1-二氟乙垸生產中分離氟化氫的方法，打開吸收劑進料口 (14),塔釜中裝入一定量的吸收劑后將其關閉，打開循環(huán)泵(15)，吸收劑從吸收劑出口 (7)流出吸收塔(1)，從設置在塔頂的吸收劑入口 (6)進入吸收塔并向下運動，打開氣 體物糾入口 (4).從問收塔頂屮,來的氣體物料(含有少量氟化氫的l,l-二氟乙烷氣體) 在系統(tǒng)壓差的作用下進入吸收塔(1)，打開蒸氣入口 (3)，控制吸收塔(1)塔釜壓力在 0.3MPa，控制塔釜溫度20°C，氣體物料向上運動，與吸收劑在塔身進行逆向汽液交換， 氟化氫與吸收劑反應并被吸收進入液相，氣體物料(夾帶微量氟化氫的1， 1-二氟乙烷氣 體)由氣體物料出口 (5)排出。吸收塔中排出的氣體物料(夾帶微量氟化氫的1, 1-二氟 乙烷氣體)通過第二氣體物料入口 (9)進入吸收塔(2)，控制第二吸收塔的塔釜壓力在 0.3MPa，塔釜溫度2CTC，重復上述過程，氟化氫被全部吸收進入液相，從第二氣體物料 出口 (10)排除的物料，經過取樣化驗，不含酸性，輸送至后續(xù)的精餾工段。 實施例2:
采用三乙胺作為液態(tài)胺類吸收劑。
本發(fā)明實施例2提供的1， 1-二氟乙烷生產中分離氟化氫的方法，打開吸收劑進料口 (14)，塔釜中裝入一定量的吸收劑后將其關閉，打開循環(huán)泵(15)，吸收劑從吸收劑出口 (7)流出吸收塔(1)，從設置在塔頂的吸收劑入口 (6)進入吸收塔并向下運動，打開氣 體物料入口 (4)，從回收塔頂出來的氣體物料(含有少量氟化氫的l，l-二氟乙烷氣體) 在系統(tǒng)壓差的作用下進入吸收塔(1)，打開蒸氣入口 (3)，控制吸收塔(1)塔釜壓力在 0.6MPa，控制塔釜溫度8(TC,氣體物料向上運動，與吸收劑在塔身進行逆向汽液交換， 氟化氫與吸收劑反應并被吸收進入液相，氣體物料(夾帶微量氟化氫的1，1-二氟乙烷氣 體)由氣體物料出口 (5)排出。吸收塔中排出的氣體物料(夾帶微量氟化氫的1, l-二氟乙烷氣體)通過第二氣體物料入口 (9)進入吸收塔(2)，控制第二吸收塔的塔釜壓力在 0.6MPa，塔釜溫度8(TC，重復上述過程，氟化氫被全部吸收進入液相，從第二氣體物料 出口 (10)排除的物料，經過取樣化驗，不含酸性，輸送至后續(xù)的精餾工段。 實施例3:
采用三正丁胺作為液態(tài)胺類吸收劑。
本發(fā)明實施例3提供的1,1-二氟乙烷生產中分離氟化氫的方法，打開吸收劑進料口 (14)，塔釜中裝入一定量的吸收劑后將其關閉，打開循環(huán)泵(15)，吸收劑從吸收劑出口 (7)流出吸收礙(1)，從設置在塔頂的吸收劑入口 (6)進入吸收塔并向下運動，打開氣 體物料入口 (4)，從回'收塔頂出來的氣體物料(含有少量氟化氫的1， l-二氟乙垸氣體) 在系統(tǒng)壓差的作用下進入吸收塔(1)，打開蒸氣入口 (3)，控制吸收塔(1)塔釜壓力在 0.52MPa，控制塔釜溫度40 45°C,氣體物料向上運動，與吸收劑在塔身進行逆向汽液交 換，氟化氫與吸收劑反應并被吸收進入液相，氣體物料(夾帶微量氟化氫的1, 1-二氟乙 烷氣體)由氣體物料出口 (5)排出。吸收塔中排出的氣體物料(夾帶微量氟化氫的1,1-二氟乙烷氣體)通過第二氣體物料入口 (9)進入吸收塔(2)，控制第二吸收塔的塔釜壓 力在0.48MPa，塔釜溫度35 40。C，重復上述過程，氟化氫被全部吸收進入液相，從第二 氣體物料出口 (10)排除的物料，經過取樣化驗，不含酸性，輸送至后續(xù)的精餾工段。吸 收劑在使用一段時間后含有的雜質增加，所以需要進行抽樣化驗，并即使更換。 實施例4:
采用N-丁基甲胺作為液態(tài)胺類吸收劑。
本發(fā)明實施例4提供的1, 1-二氟乙烷生產中分離氟化氫的方法，打開吸收劑進料口 (14)，塔釜中裝入一定量的吸收劑后將其關閉，打開循環(huán)泵(15)，吸收劑從吸收劑出口 (7)流出吸收塔(1)，從設置在塔頂的吸收劑入口 (6)進入吸收塔并向下運動，打開氣 體物料入口 (4)，從回收塔頂出來的氣體物料(含有少量氟化氫的l，l-二氟乙烷氣體) 在系統(tǒng)壓差的作用下進入吸收塔(1)，打開蒸氣入口 (3)，控制吸收塔(1)塔釜壓力在 0.52MPa，控制塔釜溫度40~45°C，氣體物料向上運動，與吸收劑在塔身進行逆向汽液交 換，氟化氫與吸收劑反應并被吸收進入液相，氣體物料(夾帶微量氟化氫的1， 1-二氟乙 垸氣體)由氣體物料出口 (5)排出。吸收塔中排出的氣體物料(夾帶微量氟化氫的l，l-二氟乙烷氣體)通過第二氣體物料入口 (9)進入吸收塔(2)，控制第二吸收塔的塔釜壓 力在0.48MPa，塔釜溫度35 40。C，重復上述過程，氟化氫被全部吸收進入液相，從第二氣體物料出口 (10)排除的物料，經過取樣化驗，不含酸性，輸送至后續(xù)的精餾工段。
以上只是本發(fā)明的最佳實施方式，比如還可以是只經過一個吸收塔的一次吸收分離， 應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以 做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。
權利要求
1、一種1，1-二氟乙烷生產中分離氟化氫的方法，其特征在于，包括使用液態(tài)胺類吸收劑吸收含有少量氟化氫的1，1-二氟乙烷氣體中的氟化氫氣體。
2、 根據權利要求1所述的1， 1-二氟乙烷生產中分離氟化氫的方法，其特征在于，上 述液態(tài)胺類吸收劑具體為伯胺類、仲胺類或叔胺類物質，又或其混合物。
3、 根據權利要求1所述的1， 1-二氟乙烷生產中分離氟化氫的方法，其特征在于，上 述液態(tài)胺類吸收劑具體為乙二胺、三乙胺、三正丁胺或N-丁基甲胺，又或其混合物。
4、 根據權利要求1所述的1， 1-二氟乙垸生產中分離氟化氫的方法，其特征在于，所 述吸收反應在吸收塔內進行，所述含有少量氟化氫的l,l-二氟乙烷氣體自下向上運動，所 述液態(tài)胺類吸收劑自上向下運動。
5、 根據權利要求4所述的1， 1-二氟乙烷生產中分離氟化氫的方法，其特征在于，所 述含有少量氟化氫的1，卜二氟乙烷氣體從吸收塔排出后進入第二吸收塔，并在第二吸收塔 中自下向上運動，在第二吸收塔內所述液態(tài)胺類吸收劑自上向下運動。
6、 根據權利要求5所述的1, 1-二氟乙烷生產中分離氟化氫的方法，其特征在于，所 述液態(tài)胺類吸收劑為循環(huán)使用。
7、 根據權利要求5所述的1, 1-二氟乙垸生產中分離氟化氫的方法，其特征在于，所 述吸收塔的塔釜壓力在0. 3 0. 6MPa之間，塔釜溫度在2(T8(TC之間。
8、 根據權利要求7所述的1, 1-二氟乙垸生產中分離氟化氫的方法，其特征在于，所 述吸收塔的塔釜壓力為0. 52MPa，塔釜溫度在4(T45。C之間。
9、 根據權利要求6所述的1， 1-二氟乙烷生產中分離氟化氫的方法，其特征在于，所 述第二吸收塔的塔釜壓力在0. 3 0. 6MPa之間，塔釜溫度在2(T8(TC之間。
10、 根據權利要求9所述的1,1-二氟乙垸生產中分離氟化氫的方法，其特征在于，所 述吸收塔的塔釜壓力為0. 48MPa，塔釜溫度在35 4(TC之間。
全文摘要
本發(fā)明提供的1，1-二氟乙烷生產中分離氟化氫的方法，包括使用液態(tài)胺類吸收劑吸收含有少量氟化氫的1，1-二氟乙烷氣體中的氟化氫氣體。本發(fā)明提供的1，1-二氟乙烷生產中分離氟化氫的方法，主要是利用不影響產品產量和純度的液態(tài)胺類吸收劑吸收掉氟化氫，是一種不引入水分的干法分離方法，使產品不額外夾帶水分和氧，使得后續(xù)的精餾系統(tǒng)消耗降低，大大減少分子篩使用和更換，同時產品含水量更低、純度更高。
文檔編號C07C19/08GK101417924SQ20081024315
公開日2009年4月29日 申請日期2008年12月9日 優(yōu)先權日2008年12月9日
發(fā)明者朱余民, 鄧志剛 申請人:常熟三愛富中昊化工新材料有限公司