專利名稱：對氯甲苯提純工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品的物理方法提純工藝，具體涉及一種根據(jù)對 氯甲苯與其中含有的其他成份的凝固點不同而通過冷凍結(jié)晶、加熱分 離方法使純度提高的工藝。
背景技術(shù)：
對氯甲苯是染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥等領(lǐng)域重要的有機合成中間體及分 析試劑，是農(nóng)藥氟樂靈的重要原料，也可用于橡膠、合成樹脂的溶劑。
常用的提高對氯甲苯純度的方法為1、在甲苯氯化時過度使物 料和氯氣反應(yīng)，使其中在反應(yīng)初期生成的間氯甲苯轉(zhuǎn)化成二氯苯；2、 提高氯化反應(yīng)液分離塔塔板數(shù)，進行分離時提高回流比；此種工藝的 特點是 一、在生產(chǎn)流程的第一步就進行處理；二、過度通氯會產(chǎn)生 大量副產(chǎn)物，提高成本；三、對己經(jīng)生產(chǎn)出的產(chǎn)品無法使其純度提高。

發(fā)明內(nèi)容
針對以上己經(jīng)形成產(chǎn)品的對氯甲苯的純度無法提高的缺陷，本發(fā)
明的目的在于提供一種工藝，是利用對氯甲苯與其中含有的其他同分 異構(gòu)體凝固點的差異而采用結(jié)晶、分離的方法使對氯甲苯的純度得以提高。
本發(fā)明的技術(shù)方案是通過以下方式實現(xiàn)的對氯甲苯提純工藝， 依次包括以下步驟；結(jié)晶、固液分離、加熱、漓分、二次加熱，其特 征在于
31) 、結(jié)晶在裝有冷凍盤管的搪瓷夾套反應(yīng)釜內(nèi)投入99.4%以上
純度的對氯甲苯，開啟夾套及冷凍盤管冷凍鹽水閥門，同時通入冷凍
鹽水壓力0.3土0.02MPa，溫度達到-8土2。C后，使釜中物料的對氯甲 苯降溫，當(dāng)對氯甲苯物料溫度降到7.6"C后，保持1小時使60-70%的 物料結(jié)晶。
2) 、固液分離關(guān)閉釜夾套和盤管冷凍鹽水閥門并排空釜夾套內(nèi) 冷凍鹽水，再通過負壓從底閥將釜內(nèi)液態(tài)物料抽入計量槽，固體留在 釜內(nèi)，關(guān)閉釜底閥，實現(xiàn)固液分離。
3) 、加熱在釜夾套內(nèi)通入0.2士0.05Mpa的蒸汽半分鐘，保持5 ±0. 5分鐘。
4) 、漓分用負壓將釜內(nèi)融化淋離出的液態(tài)物料從釜底閥抽入計
量槽，關(guān)閉釜te閥。
5) 、 二次加熱在釜夾套內(nèi)通入0.3士0.05Mpa的蒸汽，待釜內(nèi) 所有結(jié)晶體全部融化后關(guān)閉蒸汽，得到高純度的對氯甲苯。。
采用本發(fā)明生產(chǎn)的對氯甲苯，其純度由99.4%提高到99.8%以上， 無色透明、其雜質(zhì)鄰氯甲苯《0.1%、間氯甲苯《0.1%、水份《0.02Q/。。


圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實施方式
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本發(fā)明采用結(jié)晶法生產(chǎn)提高對氯甲苯的純度，是根據(jù)對氯甲苯在 1個標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的凝固點為7.6°C，而間氯甲苯、鄰氯甲苯的凝固 點分別為-43°C、 -35.59°C，因此常用的冷凍鹽水就可以使其結(jié)晶，按照理論上鄰氯甲苯、間氯甲苯在-5— -l(TC的冷凍鹽水情況下無法 使其轉(zhuǎn)變成固態(tài)，但由于對氯甲苯、鄰氯甲苯、間氯甲苯在常態(tài)下分 子均勻分布，在對氯甲苯分子由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)的過程中分子間會包 含一些間氯甲苯和鄰氯甲苯分子，因此在物料溫度降到設(shè)定參數(shù)條件 下，固態(tài)物料純度并不能達到100%，結(jié)晶部分占總量的比例愈小， 結(jié)晶后的對氯甲苯純度會愈高，采用有效的結(jié)晶、分離設(shè)備，控制好 操作參數(shù)就能得到需要純度的對氯甲苯。 實施例1:
由圖l知，對氯甲苯提純工藝，包括以下步驟-
1、結(jié)晶在裝有冷凍盤管的5000L搪瓷夾套反應(yīng)釜內(nèi)投入99.4% 以上純度的對氯甲苯4000Kg，待冰機系統(tǒng)鹽水溫度保持5±0. 5小時， 達到并-8士2'C后，使釜中物料的對氯甲苯降溫，當(dāng)對氯甲苯物料溫 度降到7.6'C (此過程需8士1小時，溫度由鉑電阻測量和水銀玻璃溫 度計配合使用)后，保持1小時，使60-70%的物料結(jié)晶。
2) 、固液分離關(guān)閉釜夾套和盤管冷凍鹽水閥門并排空釜夾套內(nèi) 冷凍鹽水，再通過負壓從底閥將釜內(nèi)液態(tài)物料抽入計量槽，固體留在 釜內(nèi)，關(guān)閉釜底閥，實現(xiàn)固液分離。
3) 、加熱在釜夾套內(nèi)通入0.2土0.05Mpa的蒸汽半分鐘，保持5 ±0. 5分鐘。
4) 、漓分用負壓將釜內(nèi)融化淋離出的液態(tài)物料從釜底閥抽入計 量槽，關(guān)閉釜底閥。
5) 、 二次加熱在釜夾套內(nèi)通入0.3士0.05Mpa的蒸汽，待釜內(nèi)所有結(jié)晶體全部融化后關(guān)閉蒸汽，得到高純度的對氯甲苯。
產(chǎn)品質(zhì)量:
序號項目結(jié)果
1外觀無色透明液體
2純度(氣相FID)》99.8%
3鄰氯甲苯《0.1%
4間氯甲苯《0.1%
5水份《0.02%
本發(fā)明采用冷凍時夾套和盤管內(nèi)同時用冷凍鹽水的降溫方式，使 對氯甲苯產(chǎn)品中的間氯甲苯組分得以匯聚，再使其分離，從而得到高 純度的對氯甲苯產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1、對氯甲苯提純工藝，依次包括以下步驟；結(jié)晶、固液分離、加熱、漓分、加熱、成品，其特征在于1)、所述的結(jié)晶步驟包括在裝有冷凍盤管的搪瓷夾套反應(yīng)釜內(nèi)投入99.4％以上純度的對氯甲苯，開啟夾套及冷凍盤管冷凍鹽水閥門，同時通入冷凍鹽水壓力0.3±0.02MPa保持溫度達到-8±2℃后，使釜中物料的對氯甲苯降溫，當(dāng)對氯甲苯物料溫度降到7.6℃后，保持1小時使60-70％的物料結(jié)晶。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對氯甲苯提純工藝，其特征在于所 述的固液分離步驟包括關(guān)閉釜夾套和盤管冷凍鹽水閥門并排空釜夾套內(nèi)冷凍鹽水，再通過負壓從底閥將釜內(nèi)液態(tài)物料抽入計量槽，固體 留在釜內(nèi)，關(guān)閉釜底閥，實現(xiàn)固液分離。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對氯甲苯提純工藝，其特征在于所 述的加熱步驟包括在釜夾套內(nèi)通入0.2士0.05Mpa的蒸汽半分鐘， 保持5土0.5分鐘。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對氯甲苯提純工藝，其特征在于所 述的漓分步驟包括用負壓將釜內(nèi)融化淋離出的液態(tài)物料從釜底閥抽 入計量槽，關(guān)閉釜底閥。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的對氯甲苯提純工藝，其特征在于所 述的加熱步驟包括在釜夾套內(nèi)通入0.3土0.05Mpa的蒸汽，待釜內(nèi)所有結(jié)晶體全部融化后關(guān)閉蒸汽，得到高純度的對氯甲苯。
全文摘要
對氯甲苯提純工藝，依次包括以下步驟；結(jié)晶、固液分離、加熱、漓分、加熱，采用本發(fā)明生產(chǎn)的對氯甲苯，其純度由99.4％提高到99.8％以上，無色透明、其雜質(zhì)鄰氯甲苯≤0.1％、間氯甲苯≤0.1％、水份≤0.02％。
文檔編號C07C25/02GK101492344SQ20081023492
公開日2009年7月29日 申請日期2008年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月4日
發(fā)明者殷云武, 薛保安 申請人:丹陽中超化工有限公司