專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種乙酰檸檬酸三丁酯生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種乙酰檸檬酸三丁酯的生產(chǎn)工藝。(二)
背景技術(shù)：
目前工業(yè)中合成乙酰檸檬酸三丁酯(簡(jiǎn)稱(chēng)ATBC)的生產(chǎn)工藝主要采用兩步法合成工藝，第一步是以檸檬酸和正丁醇為原料，在催化劑作用下經(jīng)酯化、中和、水洗、減壓脫醇、精制脫色、過(guò)濾制得檸檬酸三丁酯(簡(jiǎn)稱(chēng)TBC)精品；第二步是以檸檬酸三丁酯和醋酸酐為原料，再經(jīng)乙?；?、脫酸、中和、水洗、減壓蒸餾、精制脫色、過(guò)濾制得乙酰檸檬酸三丁酯成品。該工藝流程如圖l所示，缺點(diǎn)是工藝過(guò)程復(fù)雜、反應(yīng)周期長(zhǎng)、設(shè)備^1資大，采用該工藝合成乙酰檸檬酸三丁酯成品會(huì)增加中間品檸檬酸三丁酯的損耗、降低產(chǎn)品質(zhì)量，而且產(chǎn)生的廢水量大、生產(chǎn)成本高。(三)
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種乙酰檸檬酸三丁酯生產(chǎn)工藝，克服現(xiàn)有工藝復(fù)雜、反應(yīng)周期長(zhǎng)、設(shè)備投資大、產(chǎn)生廢氷多、生產(chǎn)成本高的問(wèn)題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種乙酰檸檬酸三丁酯生產(chǎn)工藝，以檸檬酸和正丁醇為原料，在催化劑的作用下先進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)完全后，直接利用余熱減壓脫醇，得到檸檬酸三丁酯粗產(chǎn)品，然后進(jìn)行乙酰化反應(yīng)，最后進(jìn)行脫酸、中和、水洗、減壓蒸餾、脫色過(guò)濾得到所述乙酰檸檬酸三丁酯。酯化反應(yīng)時(shí)所用的催化劑為濃硫酸或?qū)醣交撬?。進(jìn)行所述乙酰化反應(yīng)時(shí)加入的為醋酸酐，醋酸酐與檸檬酸三丁酯的摩爾比為1.1-1.5:1。此過(guò)程還適當(dāng)?shù)奶砑佑写呋瘎?，可參照改進(jìn)前的工藝進(jìn)行，如選擇濃硫酸或?qū)醣交撬釣榇呋瘎?。本發(fā)明工藝將原有工藝中檸檬酸和正丁醇酯化生成檸檬酸三丁酯粗產(chǎn)品后精制檸檬酸三丁酯精品的過(guò)程給省去，酯化后直接減壓脫醇，然后以得到的粗品為原料進(jìn)行下一步的乙?；磻?yīng)，這樣一方面利用余熱進(jìn)行脫醇，比原來(lái)中和、水洗后再脫醇減少了能耗，同時(shí)省去了酯化后中和、水洗、精制脫色、過(guò)濾等工藝，工藝非常簡(jiǎn)潔，設(shè)備投資少，也大大縮短了生產(chǎn)周期，再者由于集中于乙?；磻?yīng)后進(jìn)行中和、水洗等工藝，因此減少了用水量也減少了三廢的排放，減少了精制過(guò)程中中間品檸檬酸三丁酯的損耗，生產(chǎn)成本得以降低。本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明工藝簡(jiǎn)潔，生產(chǎn)周期短，減少約3h;設(shè)備投資少；廢水排放量少，約減少30%,能耗小，成產(chǎn)成本降低了10-20%。(四)圖l是原乙酰種檬酸三丁酯的生產(chǎn)工藝流程簡(jiǎn)圖；圖2是本發(fā)明乙酰檸檬酸三丁酯的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)圖。(五)具體實(shí)施例方式以下以具體實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此實(shí)施例1如圖2流程所示以檸檬酸和正丁醇為原料，在催化劑的作用下先進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化反應(yīng)完全后，直接利用余熱減壓脫醇，得到檸檬酸三丁酯粗產(chǎn)品，然后加入醋酸酐與催化劑進(jìn)行乙?；磻?yīng)，最后進(jìn)行脫酸、中和、水洗、減壓蒸餾、脫色過(guò)濾得到所述乙酰檸檬酸三丁酯。在l(W的反應(yīng)蒼中，依次加入4t種檬酸、5240kg正丁醇和40Kg30。/。的辟u(mài)酸溶液，余760kg正丁醇分批補(bǔ)加，在攪拌下于120-15(TC回流反應(yīng)約5h小時(shí)，取樣測(cè)酸值，中控S復(fù)值2.3mgK0H/g以下酯化結(jié)束，然后利用余熱進(jìn)行減壓蒸餾脫去大部分水和醇，得到檸檬酸三丁酯粗品，然后向反應(yīng)釜中加入2.3t醋酸酐和60Kg30°/。的石危酸溶液，緩慢升溫，釜溫8(TC時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，控制爸溫在80-85。C反應(yīng)1.5h,合成的乙酰檸檬酸三丁酯粗品再經(jīng)脫酸、中和、水洗、減壓蒸餾、脫色過(guò)濾得到乙酰檸檬酸三丁酯成品，產(chǎn)品性能指標(biāo)見(jiàn)表l。實(shí)施例2加入醋酸酐的質(zhì)量為2.llt，其他同實(shí)施例1。實(shí)施例3加入醋酸酐的質(zhì)量為2.88t，其他同實(shí)施例1。只t比例以原工藝過(guò)程制備乙酰檸檬酸三丁酯在l(W的酯化反應(yīng)釜中，依次加入4t檸檬酸、5240kg正丁醇和40Kg30%的硫酸溶液，余760kg正丁醇分批補(bǔ)加，在攪拌下于120-15(TC回流反應(yīng)約5h小時(shí)，取樣測(cè)酸值，中控酸值2.3mgK0H/g以下酯化結(jié)束，配制5。/。的i成溶液進(jìn)行中和，水洗2次，再減壓蒸餾脫去水和正丁醇，然后脫色、過(guò)濾得檸檬酸三丁酯成品；在101113的乙酰化反應(yīng)釜中依次加入上述檸檬酸三丁酯成品6.85t、2.3t醋酸酐和60kg30%的硫酸溶液，緩慢升溫，釜溫8(TC時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，控制釜溫在80-85。C反應(yīng)1.5h，然后脫酸、中和、水洗、減壓蒸餾、脫色過(guò)濾制得乙酰檸檬酸三丁酯成品，產(chǎn)品性能指標(biāo)見(jiàn)表1。表.l<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求1.一種乙酰檸檬酸三丁酯生產(chǎn)工藝，以檸檬酸和正丁醇為原料，在催化劑的作用下先進(jìn)行酯化反應(yīng)，其特征在于酯化反應(yīng)進(jìn)行完全后，直接利用余熱減壓脫醇，得到檸檬酸三丁酯粗產(chǎn)品，然后進(jìn)行乙?；磻?yīng)，最后進(jìn)行脫酸、中和、水洗、減壓蒸餾、脫色過(guò)濾得到所述乙酰檸檬酸三丁酯。2.如權(quán)利要求1所述的乙酰檸檬酸三丁酯生產(chǎn)工藝，其特征在于進(jìn)行所述乙?；磻?yīng)時(shí)加入的為醋酸酐，醋酸酐與檸攀酸三丁酯的摩爾比為1.1-1.5:1。3.如權(quán)利要求1或2所述的乙酰檸檬酸三丁酯生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的催化劑為濃硫酸或?qū)醣交撬帷Ｈ恼景l(fā)明涉及一種乙酰檸檬酸三丁酯的生產(chǎn)工藝。以檸檬酸和正丁醇為原料，在催化劑的作用下先進(jìn)行酯化反應(yīng)，待酯化反應(yīng)進(jìn)行完全后，直接利用余熱減壓脫醇，得到檸檬酸三丁酯粗產(chǎn)品，然后進(jìn)行乙酰化反應(yīng)，最后進(jìn)行脫酸、中和、水洗、減壓蒸餾、脫色過(guò)濾得到所述乙酰檸檬酸三丁酯。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)潔，生產(chǎn)周期短，減少約3h；設(shè)備投資少；廢水排放量少，約減少30％，能耗小，成產(chǎn)成本降低了10-20％。文檔編號(hào)C07C67/30GK101402571SQ20081023076公開(kāi)日2009年4月8日申請(qǐng)日期2008年11月6日優(yōu)先權(quán)日2008年11月6日發(fā)明者冰劉,宋廣勛,張祖禮,振楊,王俊云,王艷麗申請(qǐng)人:河南慶安化工高科技股份有限公司