專利名稱：：自動連續(xù)生產糠醇的方法及設備的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明屬于糠醇的生產
技術領域：
，具體涉及自動連續(xù)生產糠醇的方法和設備。
背景技術：
：糠醇是一種重要的精細化工原料，主要用于生產糠醇樹脂、呋喃樹脂等。糠醇主要通過糠醛和氫在催化劑存在下的反應而進行工業(yè)化生產?？啡┖蜌浞磻姆磻綖镃5H402+H2—C5H602+Q，Q是反應熱。在傳統(tǒng)的糠醇生產方法中，糠醇生產主要由管式或釜式反應器進行反應，反應出來的粗糠醇在沉降池內自由沉淀分離出催化劑，然后經過精餾釜間歇精餾得到成品。這種方法的典型流程為，將糠醛和催化劑混合，和氫氣混合后進入預熱器預熱，然后進入管式反應器或反應釜反應，反應溫度通過手動(或調節(jié)閥)調節(jié)進水(或低壓蒸汽)進行控制；反應出來的粗糠醇進入冷卻器降溫，然后進入分離器，氫氣返回循環(huán)利用，粗糠醇先進入離心機進行常溫常壓過濾，由于不能完全過濾出催化劑，仍需進入沉降槽進行二次沉降；然后定期人工清理；沉降槽上層的粗醇進入精餾釜精制，先出輕組分，然后出成品，在觀察塔頂不出液體時，停止蒸餾，排出高沸物;再重復進行下一釜精制。上述傳統(tǒng)方法存在諸多缺點。表現在如下方面(l)人工調節(jié)進水或低壓蒸汽以控制反應溫度，進水(或低壓蒸汽)沒規(guī)律，靠經驗控制，結果會導致反應溫度忽高忽低，反應溫度變化幅度大，反應出來的粗糠醇質量不穩(wěn)定；如果進水或進蒸汽過量，會導致掉溫。當反應掉溫后，需要開反應器夾套或內部換熱管蒸汽重新升溫；由于反應溫度不易控制，每人最多能操作1—2套反應器，并且頻繁操作，工人勞動強度大；安全系數低。在突然斷水或斷電的情況下，需要采取緊急泄壓和做緊急停車處理，否則，會出現超溫等安全事故。(2)能耗大，能量利用率低。傳統(tǒng)方法中，迸料糠醛需要蒸汽預熱，反應出來的粗糠醇需要在冷卻器用循環(huán)水降溫。(3)反應出來的粗糠醇在沉降槽中自然沉降以分離出催化劑，50-100°C的粗糠醇在沉降槽內揮發(fā)，造成糠醇損失和環(huán)境污染。(4)在釜式間歇精餾方法中①粗醇在釜內停留時間長，高廢物產生多，而且釜越大產生的高沸物越多，產品收率低；②不適合大規(guī)模生產，一套2萬t/a的精餾裝置，需5ive精餾釜4臺，兩人操作，設備投資大；③頻繁加料、開蒸汽、排高沸物，工人勞動強度大；④釜式精餾由于精餾塔較低，產品顏色發(fā)黃，糠醇含量在97%以下。(5)在沉降槽內的廢催化劑需要定期人工清理裝桶出售，沒有二次利用，噸糠醇催化劑消耗在6kg以上。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的是提供一種自動連續(xù)生產糠醇的方法和設備，以克服現有技術中的上述問題。為達到上述目的，本發(fā)明提供以下方面。1.一種自動連續(xù)生產糠醇的方法，包括(1)反應步驟將預熱的糠醛和催化劑混合物以及氫氣送入反應器中以進行反應，所述的反應器配備有溫度自動控制系統(tǒng)，所述的催化劑包括銅硅或銅鉻糠醇催化劑；(2)冷卻和氫氣分離步驟將由反應器出來的粗糠醇在冷卻器中冷卻，然后在分離器中進行氣液分離，將氫氣從粗糠醇中分離出來；(3)催化劑分離步驟將由分離器出來的粗糠醇通過連續(xù)過濾機分成清液和催化劑；(4)脫輕和精餾步驟將步驟(3)中獲得的清液直接送入脫輕塔，經脫輕塔脫去輕組分后，進入精餾塔并且在精餾塔中精餾，從而連續(xù)地生產成品糠醇。2.根據項1的自動連續(xù)生產糠醇的方法，其中所述的溫度自動控制系統(tǒng)包括反應器夾套或內置冷卻器，在反應器夾套或內置冷卻器內充有沸點在60-240。C之間的液體，液位保持在夾套或內置冷卻器容積的10-80%，并且通過DCS自動控制系統(tǒng)自動(或手動調節(jié)系統(tǒng))調節(jié)反應器夾套或內置冷卻器的液體進料量、壓力、溫度、液位，將夾套或內置冷卻器內的溫度保持在60-240。C恒定溫度和0.2-3.0MPa的恒定壓力。3.根據項2的自動連續(xù)生產糠醇的方法，其中所述的沸點在60-240。C之間的液體首選是水。4.根據項2的自動連續(xù)生產糠醇的方法，還包括將反應器夾套或內置冷卻器內液體汽化后的高溫氣體送到蒸汽包，用作脫輕和精餾步驟中的加熱的熱源。5.根據項1至項4中任一項的自動連續(xù)生產糠醇的方法，其中步驟(2)中所述的冷卻器是用于預熱糠醛和催化劑混合物的預熱器。6.根據項1至項5中任一項的自動連續(xù)生產糠醇的方法，其中步驟(3)中所述的連續(xù)過濾機是離心機或壓濾機等過濾設備。7.根據項1至項6中任一項的自動連續(xù)生產糠醇的方法，還包括將(3)催化劑分離步驟中分離出來的催化劑用高沸物溶解度好的溶劑進行洗滌，然后重復利用。8.根據項7的自動連續(xù)生產糠醇的方法，其中所述的高沸物溶解度好的溶劑包括糠醛、糠醇、甲基呋喃、芳烴等。9.一種自動連續(xù)生產糠醇的設備，主要包括(1)用于預熱糠醛和催化劑混合物的預熱器；(2)用于進行預熱的糠醛和催化劑混合物與氫氣的反應的反應器，所述的反應器配備有溫度自動控制系統(tǒng)；(3)用于冷卻由反應器出來的粗糠醇的冷卻器；(4)用于進行氣液分離以將氫氣從粗糠醇中分離出來的分離器；(5)用于連續(xù)過濾由分離器出來的粗糠醇的連續(xù)過濾機；(6)用于將由連續(xù)過濾機出來的清液進行脫輕的脫輕塔；(7)用于將脫輕后的產物精餾以得到成品糠醇的精餾塔。10.根據項9的自動連續(xù)生產糠醇的設備，其中所述的溫度自動控制系統(tǒng)包括反應器夾套或內置冷卻器，在反應器夾套或內置冷卻器內充有沸點在60-240。C之間的液體，液位保持在夾套或內置冷卻器容積的10-80%,并且通過DCS自動控制系統(tǒng)自動(或手動調節(jié)系統(tǒng))調節(jié)反應器夾套或內置冷卻器的液體進料量、壓力、溫度、液位，將夾套或內置冷卻器內的液體保持在60-240。C恒定溫度和0.2-3.0MPa的恒定壓力。11.根據項10的自動連續(xù)生產糠醇的設備，其中所述的沸點在60-240°C之間的液體首選是水。12.根據項10的自動連續(xù)生產糠醇的設備，還包括用于容納反應器夾套或內置冷卻器內液體汽化后的高溫氣體以將其用作脫輕和精餾時加熱的熱源的蒸汽包。13.根據項9至項12中任一項的自動連續(xù)生產糠醇的設備，其中用于冷卻由反應器出來的粗糠醇的冷卻器是用于預熱糠醛和催化劑混合物的預熱器。14.根據項9至項13中任一項的自動連續(xù)生產糠醇的設備，其中用于連續(xù)過濾由分離器出來的粗糠醇的連續(xù)過濾機是離心機或壓濾機等過濾設備。采用本發(fā)明的自動連續(xù)生產糠醇的方法和設備，解決了以下五個關鍵技術問題(l)反應的恒溫恒壓自動控制。主要是采用一種沸點在60-240'C之間的液體，在反應器夾套或內置冷卻器內保持在60-24(TC恒定的溫度和0.2-3.0MPa的恒定壓力下，液位保持在夾套或內置冷卻裝置容積10-80%,靠液體汽化吸收大量熱，從而實現反應溫度的恒定。(2)反應熱的平衡和綜合利用。一是反應器夾套或內置冷卻器內液體汽化后的高溫氣體去蒸汽包，用作脫輕和精餾步驟中加熱的熱源；二是反應出來的物料和進料糠醛換熱后進入分離器，從而使反應放出的熱量得到充分的利用。(3)糠醇廢催化劑的回收利用技術。粗糠醇中的廢催化劑用高沸物溶解度好的溶劑進行洗滌，洗去廢催化劑表面的高沸物等物質，恢復催化劑的部分活性，然后回系統(tǒng)重復利用。(4)糠醇從反應到精餾的連續(xù)。分離器出來的粗糠醇通過連續(xù)式過濾設備過濾后直接進入精餾系統(tǒng)的脫輕塔，進精餾系統(tǒng)的物料溫度在50-12(TC左右不需加熱。既利用了反應的余熱，又實現了反應到精餾的連續(xù)。(5)糠醇連續(xù)精餾技術。反應出來的粗糠醇通過連續(xù)分離出廢催化劑后連續(xù)進入脫輕塔，從脫輕塔出來進精餾塔，從精餾塔連續(xù)出成品和高沸物。圖l.自動連續(xù)生產糠醇方法的流程方框圖。圖2.傳統(tǒng)的糠醇生產方法的流程方框圖。圖3.本發(fā)明的糠醇生產反應器的一個實施方案的圖。圖4.本發(fā)明的糠醇生產反應器的另一個實施方案的圖。圖5.本發(fā)明的糠醇生產反應器的另一個實施方案的圖。附圖3中的附圖標記說明1.接管，接壓力液體儲罐2.下夾套進水調節(jié)閥，調節(jié)下夾套液位3.上夾套進水調節(jié)閥，調節(jié)上夾套液位4.下夾套安全閥5.上夾套安全閥6.上夾套排汽調節(jié)閥，調節(jié)上夾套壓力7.下夾套排汽調節(jié)閥，調節(jié)下夾套壓力8.排氣管，接蒸汽包9.反應器安全閥10.排水閥11.排水管12.下夾套進水與下夾套液位連鎖控制13.上夾套進水與上夾套液位連鎖控制14.上夾套排汽與上夾套壓力連鎖控制15.下夾套排汽與下夾套壓力連鎖控制附圖4中的附圖標記說明1.接管，接壓力液體儲罐2.夾套進水調節(jié)閥，調節(jié)夾套液位3.夾套安全閥4.夾套排汽調節(jié)閥，調節(jié)夾套壓力5.排氣管，接蒸汽包6.反應器安全閥7.排水閥8.排水管9.排汽與壓力連鎖控制10.進水與液位連鎖控制附圖5中的附圖標記說明1.進水調節(jié)閥2.排水管，接壓力儲液罐3.排氣調節(jié)閥4.排氣管，接蒸汽包5.安全閥6.反應器安全閥具體實施例方式自動連續(xù)生產糠醇的方法
技術領域：
：本發(fā)明的自動連續(xù)生產糠醇的方法主要包括如下步驟將來自儲罐的糠醛進入配料釜，在配料釜內糠醛和催化劑按比例混合；混合均勻后用計量泵打入預熱器，利用由反應器出來的粗糠醇將混合物預熱到80-170°C和氫氣混合；然后進入反應器，在3.0—15.0MPa,溫度140—300。C條件下在反應內和氫進行反應，此時，夾套或內置冷卻器內的液體在60-24(TC恒定的溫度和0.2-3.0MPa的恒定壓力下，液位保持在夾套或內置冷卻器的容積的10-80%，利用液體汽化吸收大量熱并產生蒸汽，蒸汽進入蒸汽包；反應器出來140-28(TC的粗醇進入預熱器和糠醛換熱后自身溫度降到50-14(TC左右；被降溫后的粗糠醇進入分離器，氫氣返回氫壓機利用；粗糠醇通過自動閥門調節(jié)連續(xù)進入過濾設備；從過濾設備出來的50-14(TC糠醇清液進入精餾系統(tǒng)的脫輕塔(基本不用加熱)，脫輕塔和再沸器相連，再沸器的熱源由反應蒸氣包提供，脫輕塔頂出輕組分，塔釜糠醇和少量高沸物進入精餾塔蒸發(fā)器；蒸發(fā)器和精餾塔相連，塔底脫去高沸物，塔頂連9續(xù)出成品糠醇；從過濾設備出來的廢催化劑進入洗液罐，洗滌后進入過濾設備，催化劑回用，清液循環(huán)利用。本發(fā)明中使用的原料糠醛是市售的糠醛，純度糠醛含量>98.5%，水分《0.2%，酸度《0.008mo1/1。本發(fā)明中使用的催化劑包括目前市場上銷售的銅硅、銅鉻糠醇催化劑，國內的生產廠家有山西夏縣、焦作博愛匯隆化工、青島等糠醇催化劑生產廠家等?？啡┖痛呋瘎┑幕旌媳壤秊槊縄OO份糠醛的催化劑的量為0.2-0.8份，優(yōu)選0.3-0.6份，更優(yōu)選0.4-0.5份?？梢允褂眯麓呋瘎┖屠洗呋瘎?回收的催化劑)的混合物。在預熱器中將混合物預熱到80-170(TC，溫度過高，會在預熱器內發(fā)生結焦或樹脂化，溫度低會影響反應。氫氣的壓力在3.0—15MPa，溫度140—30(TC，反應停留時間在20-50min之間。夾套或內置冷卻器內的液體是沸點在60-24(TC之間的液體，雖然工業(yè)上最常用的是水，但是也可以是其它冷卻介質或者需要加熱的原料、反應物等液體，將溫度保持在60-24(TC恒定的溫度和0.2-3.0MPa的恒定壓力下，液位保持在夾套或內置冷卻器的容積10—80%。液位過低會導致溫度不好控制，而液位過高會導致蒸汽空間小、易掉溫。利用液體汽化吸收熱量來控制反應溫度，同時液體汽化產生蒸汽，蒸汽進入蒸汽包，可用作脫輕和精餾步驟中或者其它工藝中用于加熱的熱源。本發(fā)明中使用連續(xù)過濾機，實現了反應到精餾的連續(xù)生產。連續(xù)過濾機包括過濾機、緩沖裝置、自動調節(jié)進料裝置、超壓自動調整裝置等。連續(xù)過濾機工作原理來自分離罐的粗糠醇依靠自動調節(jié)閥控制分離器的液位，保持出料穩(wěn)定，過濾機進口超壓自動調整壓力閥將高出部分壓力導出，保證壓濾設備安全，當其中一臺過濾設備濾餅達到設計容積后，調節(jié)閥自動切換(因為過濾機的壓力與調節(jié)閥是連鎖控制)到另一臺過濾設備，該臺過濾設備惰性氣體保護氣體進口閥由DCS系統(tǒng)自動打開，自動置換過濾設備，然后自動將濾餅卸到洗液罐內進入下一道程序。在洗液罐中用于洗滌廢催化劑的溶劑是糠醛、糠醇、甲基呋喃、芳烴等加入到配料罐中的回收的催化劑與新催化劑混合，形成混合催化劑，在混合催化劑中，回收的催化劑所占比例為90%，超過90%影響催化效果。綜合考慮催化效果和生產成本，回收的催化劑所占比例優(yōu)選為20-50%。從連續(xù)過濾設備出來的清液進入清液罐，經過緩沖變成常壓后，從清液罐用泵打入脫輕塔，輕組分從塔頂出至輕組分罐；糠醇和高沸物從塔底進入精餾塔的降膜蒸發(fā)器，經過蒸發(fā)后，氣液混合進入精餾塔，精餾塔塔頂出成品，塔底出高沸物。由脫輕塔頂出的輕組分主要包括甲基呋喃、水等。高沸物主要包括糠酸、糠醇樹脂和微量糠醇等。自動連續(xù)生產糠醇的設備本發(fā)明的自動連續(xù)生產糠醇的方法的設備主要包括配料罐、預熱器、壓力儲罐、自動閥門、變頻器、DCS控制系統(tǒng)、洗液罐、連續(xù)過濾機、脫輕塔、精餾塔、加熱器、冷凝器、各種泵以及管線。下面詳細說明一些主要設備。(l)原料糠醛和催化劑的配制罐本發(fā)明中使用的配料罐是本領域中常用的帶攪拌的混合釜，其容積在1-10]\43均可。配料罐還包括攪拌器、調速器等，在將糠醛和催化劑按100:0.2-0.5比例加入配料罐內，開啟攪拌，使糠醛和催化劑在配料罐內混合均勻。配料罐的上游與糠醛計量罐相連，下游通過計量泵與預熱器相連。(2)反應器反應器是容積為50-2000L的管式反應器(或釜式反應器)，由碳鋼(或不銹鋼)材料制成。反應器還包括夾套或內置冷卻器、安全閥、防空管、測溫裝置和測壓力裝置。預熱的糠醛和催化劑混合物以及氫氣在反應器中進行反應，反應得到的粗糠醇由反應器出來，在冷卻器中冷卻。在本發(fā)明的情況下，用于冷卻粗糠醇的冷卻器就是用于預熱糠醛和催化劑混合物的預熱器。(3)反應調節(jié)系統(tǒng)包括壓力液體儲存罐、自動閥門、DCS自動控制系統(tǒng)(或手動控制系統(tǒng))、進液泵、變頻器、壓力表等組成。該調節(jié)系統(tǒng)用于自動調節(jié)反應器夾套或內置冷卻器的液體進料量、壓力、溫度、液位，來調節(jié)反應溫度，具體調節(jié)過程先向液體儲罐沖入惰性氣體0.2—0.8MPa，然后開啟變頻進料泵，壓力達到0.2—3.0MPa(該壓力值高于反應器夾套或內置冷卻器液體的壓力，與系統(tǒng)連鎖控制)，當反應溫度上升時，進料系統(tǒng)調節(jié)閥自動打開向反應器夾套或內置冷卻器進液，同時排氣閥自動打開向汽包送氣，從而實現反應溫度的自動控制。(4)預熱器(冷卻器)本發(fā)明中使用的預熱器(冷卻器)是本領域中常用的預熱器(其結構為套管式或列管式)。預熱器管、殼程都能耐壓15MPa，換熱面積在50M2。本發(fā)明中，預熱器的預熱和粗糠醇的冷卻是同時實現的，即，利用反應器出來的140-28(TC的粗糠醇的熱量加熱進反應器的糠醛和催化劑的混合物，從而達到粗醇本身的冷卻作用。(5)催化劑分離和回收利用裝置該裝置主要包括連續(xù)過濾機和洗液罐。由分離器出來的粗糠醇在連續(xù)過濾機中，在一定離心力或壓力的作用下，使粗糠醇通過濾布，廢催化劑被留下，清液出來進入清液罐。將廢催化劑和糠醛(糠醇)加入洗液罐，開啟攪拌，攪拌大約1小時左右，洗去催化劑表面的高沸物等物質，恢復催化劑的部分活性，然后回系統(tǒng)重復利用。(6)精餾裝置精餾裝置包括再沸器、脫輕塔(糠醇和輕組分在塔內，依據揮發(fā)度的不同，其低沸點的輕組分(夾帶少量糠醇)，在塔頂回流液的作用下，被全部分離采出?？反己透叻形锏雀叻悬c的物質從塔底采出)、精餾塔(糠醇和高沸物在塔內，依據揮發(fā)度的不同，其糠醇夾帶少量高沸物，在塔頂回流液的作用下，糠醇含量達到98.5%以上被全部分離采出。高廢物等高沸點的物質從塔底采出)、冷凝器、回流比分布器(相當于一個三通閥，調整出料和回流量)、降膜蒸發(fā)器(料液從上部進入后通過分配器料液沿換熱管壁呈膜狀流下，氣液混合物從底部出來進精餾塔)、塔底循環(huán)泵、輕組分罐、成品中間罐。精餾裝置前與反應裝置相連。用于反應出來粗糠醇的精制，使其達到符合國家標準的合格產品一糠醇。本發(fā)明具有以下優(yōu)點和積極作用(1)反應系統(tǒng)DCS恒溫恒壓自動控制。①反應溫度波動幅度比較小，粗醇質量穩(wěn)定；②反應溫度高時，多余熱量被換熱介質蒸發(fā)熱帶走；反應溫度低時，被換熱介質升溫，反應過程不會出現掉溫；③由于反應溫度穩(wěn)定，每人可以操作8套以上反應器，不用頻繁操作，工人勞動強度大大降低；④安全系數高。在突然斷水或斷電的情況下，反應換熱系統(tǒng)進出口自動閥門自動開啟，冷液體進入，被汽化的氣體或高溫液體自動排出，起到反應系統(tǒng)降溫的目的，系統(tǒng)自動安全停車，不需要采取緊急泄壓和做緊急停車處理。(2)反應熱充分利用，整個系統(tǒng)所用加熱源由反應熱提供。整個裝置除首次開車使用蒸汽外，正常生產幾乎不用蒸汽。(3)反應溫度穩(wěn)定，副產物少，粗糠醇主含量平均在97%以上。(4)糠醇廢催化劑經過洗滌處理，重復利用，不僅降低催化劑消耗，而且減少廢催化劑的產生量，具有良好的經濟和社會效益。(5)由于連續(xù)過濾機的成功運用，實現了反應到精餾的連續(xù)生產，避免粗糠醇在沉降槽內揮發(fā)，造成糠醇損失和環(huán)境的污染。(6)連續(xù)精餾技術在糠醇精制中的成功運用。①粗醇在精餾塔內停留時間短，高廢物產生少，產品收率在99%以上；②適合大規(guī)模生產，一套0.2-10萬t/a的糠醇裝置，設備投資費用是同樣規(guī)模裝置間歇精餾設備投資的三分之一；③進料到出成品自動穩(wěn)定運行。一套0.2-10t/a的糠醇精餾裝置，只需二人操作；勞動強度小，自動化程度高④精餾產品顏色為無色，糠醇含量在98.5%以上(氣相色譜儀分析)。實施例來自原料罐的糠醛(純度糠醛含量>98.5%，水分《0.2%，酸度《0.008mobl)進入配料釜，在配料釜內糠醛和糠醇催化劑按100:0.3比例混合，混合均勻后用計量泵以約600L/h打入預熱器，靠反應出來的粗糠醇預熱到約IO(TC，然后和氫氣混合后進入反應器，在反應內保持約6.0MPa反應壓力、反應溫度在170。C、停留時間在約20-40min的條件下。夾套或內置冷卻器中的水，在約24(TC恒定的溫度范圍內和2.0MPaMPa左13右的恒定壓力壓力范圍內，液位保持在夾套或內置冷卻器的容積的約30%，液體汽化吸收大量熱并產生蒸氣，蒸氣進入蒸氣包。從反應器出來的約14(TC的粗醇進入預熱器和糠醛換熱后自身溫度降到約9(TC左右，被降溫后的粗糠醇進入分離器，氫氣返回氫壓機利用；粗糠醇靠自動閥門調節(jié)連續(xù)進入過濾設備，從過濾設備出來的約9(TC糠醇清液進入精餾系統(tǒng)的脫輕塔(基本不用加熱)，脫輕塔和再沸器相連，再沸器的熱源由反應蒸氣包提供，脫輕塔頂出輕組分，塔釜糠醇和少量高沸物進入精餾塔蒸發(fā)器。蒸發(fā)器和精餾塔相連，塔底脫去高沸物，塔頂連續(xù)出成品糠醇(糠醇純度在98.5%以上，產率在99%以上)。從過濾設備出來的廢催化劑進入洗液罐，洗滌后進入過濾設備，催化劑回用，清液循環(huán)利用。成品糠醇的質量檢測方法依據GB/T14022.1-92國家糠醇質量標準中的氣相色譜分析法。比較例1來自原料罐的糠醛(純度糠醛含量》98.5%，水分《0.2%，酸度《0.008mol/l)進入配料釜，在配料釜內糠醛和糠醇催化劑按100:0.5(全部是新催化劑)比例混合，混合均勻后用計量泵以500L/h進入混合器，混合后進入預熱器，預熱到14(TC后，進入反應器，在反應內保持6.0MPa反應壓力、反應溫度在17(TC、停留時間在50min的條件下，通過手動(或調節(jié)閥)調節(jié)進水(或低壓蒸汽)進行控制反應溫度；反應出來的粗糠醇進入冷卻器(降溫介質為水)降溫，然后進入分離器，氫氣返回循環(huán)利用，粗糠醇先進入離心機，過濾出部分催化劑，然后在進入沉降槽；廢催化劑在沉降槽內自然沉降，然后定期人工清理；沉降槽上層的粗醇用泵打入精餾釜容積的四分之三停止進料，先開啟塔頂冷凝器的冷卻水，然后再開啟蒸餾釜的夾套或再沸器的蒸汽閥門開始加熱，控制塔頂溫度在6(TC出輕組分，當塔頂溫度升至IO(TC以上開始出成品，在觀察塔頂不出液體時，停止蒸餾，排出高沸物；再重復進行下一釜精制。成品糠醇的質量檢測方法依據GB/T14022.1-92DE國家糠醇質量標準中的氣相色譜分析法檢測糠醇含量97%，水分0.3%酸度0.05mol/L。產品顏色淡黃色；產品收率96%。表l、實施例和比較例的結果的對比<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>權利要求1.一種自動連續(xù)生產糠醇的方法，包括(1)反應步驟將預熱的糠醛和催化劑的混合物以及氫氣送入反應器中以進行反應，所述的反應器配備有溫度自動控制系統(tǒng)，所述的催化劑是銅硅或銅鉻糠醇催化劑。(2)冷卻和氫氣分離步驟將由反應器出來的粗糠醇在冷卻器中冷卻，然后在分離器中進行氣液分離，將氫氣從粗糠醇中分離出來；(3)催化劑分離步驟將由分離器出來的粗糠醇通過連續(xù)過濾機分成清液和催化劑；(4)脫輕和精餾步驟將步驟(3)中獲得的清液直接送入脫輕塔，經脫輕塔脫去輕組分后，進入精餾塔并且在精餾塔中精餾，從而連續(xù)地生產成品糠醇。2.根據權利要求1的自動連續(xù)生產糠醇的方法，其中所述的溫度自動控制系統(tǒng)包括反應器夾套或內置冷卻器，在反應器夾套或內置冷卻器內充有沸點在60-240'C之間的液體，液位保持在夾套或內置冷卻器容積的10-80%，并且通過DCS自動控制系統(tǒng)自動或手動調節(jié)系統(tǒng)調節(jié)反應器夾套或內置冷卻器的液體進料量、壓力、溫度、液位，將夾套或內置冷卻器內的液體保持在60-24(TC范圍內的恒定溫度和0.2-3.0MPa范圍內的恒定壓力。3.根據權利要求2的自動連續(xù)生產糠醇的方法，其中所述的沸點在60-240'C之間的液體是水。4.根據權利要求2的自動連續(xù)生產糠醇的方法，還包括將反應器夾套或內置冷卻器內液體汽化后的高溫氣體送到蒸汽包，用作脫輕和精餾步驟中的加熱的熱源。5.根據權利要求1的自動連續(xù)生產糠醇的方法，其中步驟(2)中所述的冷卻器是用于預熱糠醛和催化劑混合物的預熱器。6.根據權利要求1的自動連續(xù)生產糠醇的方法，其中步驟(3)中所述的連續(xù)過濾機是離心機、壓濾機等過濾設備。7.根據權利要求1的自動連續(xù)生產糠醇的方法，還包括將(3)催化劑分離步驟中分離出來的催化劑用高沸物溶解度好的溶劑進行洗滌，然后重復利用。8.根據權利要求7的自動連續(xù)生產糠醇的方法，其中所述的高沸物溶解度好的溶劑包括糠醛、糠醇、甲基呋喃、芳烴等。9.一種自動連續(xù)生產糠醇的設備，主要包括G)用于預熱糠醛和催化劑混合物的預熱器；(2)用于進行預熱的糠醛和催化劑混合物與氫氣的反應的反應器，所述的反應器配備有溫度、壓力自動控制系統(tǒng)；P)用于冷卻由反應器出來的粗糠醇的冷卻器；(4)用于進行氣液分離以將氫氣從粗糠醇中分離出來的分離器；(5)用于連續(xù)過濾由分離器出來的粗糠醇的連續(xù)過濾機；(6)用于將由連續(xù)過濾機出來的清液脫去輕組分的脫輕塔；(7)用于將脫去輕組分后的產物精餾以得到成品糠醇的精餾塔。10.根據權利要求9的自動連續(xù)生產糠醇的設備，其中所述的溫度自動控制系統(tǒng)包括反應器夾套或內置冷卻器，在反應器夾套或內置冷卻器內充有沸點在60-24(TC之間的液體，液位保持在夾套或內置冷卻器容積的10-80%，并且通過DCS自動控制系統(tǒng)自動或手動調節(jié)系統(tǒng)調節(jié)反應器夾套或內置冷卻器的液體進料量、壓力、溫度、液位，將夾套或內置冷卻器內的液體保持在60-240。C范圍內的恒定溫度和0.2-3.0MPa范圍內的恒定壓力。11.根據權利要求10的自動連續(xù)生產糠醇的設備，其中所述的沸點在60-24(TC之間的液體是水。12.根據權利要求10的自動連續(xù)生產糠醇的設備，還包括用于容納反應器夾套或內置冷卻器內液體汽化后的高溫氣體以將其用作脫輕和精餾時加熱的熱源的蒸汽包。13.根據權利要求9的自動連續(xù)生產糠醇的設備，其中用于冷卻由反應器出來的粗糠醇的冷卻器是用于預熱糠醛和催化劑混合物的預熱器。14.根據權利要求9的自動連續(xù)生產糠醇的設備，其中用于連續(xù)過濾由分離器出來的粗糠醇的連續(xù)過濾機是離心機、壓濾機等過濾設備。全文摘要本發(fā)明的目的是提供一種自動連續(xù)生產糠醇的方法，包括將預熱的糠醛和催化劑混合物以及氫氣送入配備有溫度自動控制系統(tǒng)的反應器中以進行反應；將由反應器出來的粗糠醇在冷卻器中冷卻，然后在分離器中進行氣液分離，將氫氣從粗糠醇中分離出來；將由分離器出來的粗糠醇通過連續(xù)過濾機分成清液和催化劑；將由連續(xù)過濾機獲得的清液直接送入脫輕塔，經脫輕塔脫輕后，進入精餾塔并且在精餾塔中精餾，從而連續(xù)地生產成品糠醇。本發(fā)明還提供自動連續(xù)生產糠醇的設備。文檔編號C07D307/44GK101463021SQ20081008086公開日2009年6月24日申請日期2008年2月22日優(yōu)先權日2008年2月22日發(fā)明者劉占杰,化文朝,周星奎,孫紅獻,宋建德,趙軍俠,陳志勇申請人:河南宏業(yè)化工有限公司