專利名稱：：一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種分離方法，尤其涉及一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法。具體的說，低溫費托合成反應(yīng)水中甲醇含量0.12%0.25%，丙酮含量0.29%2.97%,丁酮含量0.06%0.56%，乙醇含量1.31°/。5.33%，丙醇含量0.28%1.10%，采用系列精餾方法從中分離回收得到高回收率及純度的甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮、丁酮產(chǎn)品。
背景技術(shù)：
：發(fā)展煤炭液化已成為我國解決石油供需矛盾的長遠戰(zhàn)略措施。費托合成反應(yīng)是煤炭間接液化的核心反應(yīng)，低溫費托合成反應(yīng)溫度在20(TC26(rC，間接液化合成油的同時產(chǎn)生大量反應(yīng)水以及含氧有機物，生產(chǎn)一桶油伴生一桶多水，即為低溫費托合成反應(yīng)水。低溫費托合成反應(yīng)水中溶有多種含氧有機物。年產(chǎn)百萬噸級油的間接液化裝置，就有百萬噸級的費托合成反應(yīng)水，對這部分含氧有機物的有效分離回收，無論是對裝置的經(jīng)濟效益，還是對滿足環(huán)保要求無疑都具有重要意義。低溫費托反應(yīng)水中含氧有機物組分有30余種，總量在3.1%4.1%之間，含量相對多的組分有丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、正丙醇、酸等且以醇、酸為主；醇類主要是甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇和正戊醇，酸類主要是乙酸、丙酸。另外含有少量的醛類和酮類，如乙醛、丙酮等。有些有機物是微量的，如丁醛、乙酸甲酯、乙酸乙酯、2-戊酮、正辛醇、異丁酸、正庚酸等。有機酸如乙酸和水有很強的締和作用，使得物系性質(zhì)變得更為復(fù)雜，另外很多有機物和水形成恒沸物?？傊蜏刭M托合成反應(yīng)水具有如下特點(1)物系組成復(fù)雜；(2)非理想性強，有多種恒沸物存在的可能；(3)物系含有酸類，具有腐蝕性。這些特點使低溫反應(yīng)水中主要有機物的分離回收工作難度增大，需要找出一種分離回收低溫費托反應(yīng)水中主要有機物的經(jīng)濟有效的辦法。通常，溶劑分離回收的目標(biāo)產(chǎn)物應(yīng)根據(jù)各組成的含量高低、分離難易程度、分離成本多少、產(chǎn)品市場價格等因素確定，本文也不例外。低溫FT合成中試反應(yīng)水中含量高于0.1%的非酸類物質(zhì)有甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮、丁酮，故以甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮、丁酮為回收目標(biāo)產(chǎn)物。工藝流程安排原則(1)按照一般分離序列優(yōu)化原則，腐蝕性物質(zhì)優(yōu)先分離，所處理物系中含有有機酸，對設(shè)備有腐蝕作用，故首先進行醇和酸的分離；(2)塔頂產(chǎn)品控制水含量不超過30%，其中醇含量在70%左右，可以作為燃料燃燒，同時為下一步分離奠定基礎(chǔ)；(3)根據(jù)物系組成特點依次對主要含氧有機物進行分離回收。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是為了提供一種經(jīng)濟、有效的從低溫費托反應(yīng)水中分離回收丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、正丙醇的低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法，其特征在于，該方法包括以下工藝步驟(1)有機酸精餾脫除后甲醇/乙醇精餾分離將低溫費托合成產(chǎn)生的反應(yīng)水采用酸精餾塔分離掉其中的有機酸物質(zhì)及碳4以上醇物質(zhì)并在塔中部引出側(cè)線得到雜醇后進入甲醇/Z醇精餾分離塔，調(diào)節(jié)操作條件，塔頂?shù)玫胶倭克募状?、丙酮、丁酮輕組份有機混合物，塔底得到含乙醇、正丙醇的水溶液；酸精餾塔塔頂溶液進入甲醇/乙醇精餾塔，以使反應(yīng)水中所含有的大部分甲醇與乙醇中分離開來；(2)甲醇/酮分離將甲醇/乙醇精餾塔分離塔頂?shù)玫降挠袡C混合物進入萃取精餾塔采用萃取精餾方法分離，塔頂?shù)玫奖?、丁酮混合物，塔底得到甲?萃取劑溶液，進一步精餾塔底溶液以獲得甲醇產(chǎn)品，并回收利用萃取劑；(3)丙酮/丁酮分離回收將含丙酮、丁酮的混合物在丙酮丁酮精餾塔中精餾，調(diào)節(jié)操作條件，塔頂?shù)玫酱直a(chǎn)品，塔底得到丁酮水溶液；(4)正丙醇回收分離調(diào)節(jié)操作條件，將甲醇/乙醇精餾塔塔底得到的含乙醇、正丙醇的水溶液在乙醇正丙醇精餾塔中精餾分離，塔頂?shù)玫胶倭克囊掖?，塔底得到含正丙醇的水溶液，將正丙醇的水溶液在正丙醇濃縮塔中濃縮精餾，去除其中的正丁醇、正戊醇及部分水，在濃縮精餾后正丙醇濃縮液中加入生石灰，蒸餾，得到正丙醇產(chǎn)品；(5)丙酮精制將粗丙酮產(chǎn)品通過堿性水溶液催化作用，使醛類物質(zhì)縮合為高沸點醛，再在丙酮精制塔中精餾去除高沸點醛而獲得丙酮產(chǎn)品；(6)丁酮回收將生石灰加入到丁酮水溶液后，蒸餾后得到丁酮產(chǎn)品；(7)無水乙醇制備將含少量水的乙醇采用恒沸精餾的方法精餾，在恒沸精餾塔中加入恒沸劑，調(diào)節(jié)操作條件，脫除其中的水份，塔底得到無水乙醇。所述的甲醇/乙醇精餾塔的操作條件為塔頂60.065.0°C，塔底80.585.5。C，回流比612，塔頂重量采出率為0.20.37。所述的萃取精餾塔的操作條件為回流比為511，塔頂重量采出率為0.050.15，塔頂溫度為50.555.3°C，塔底溫度為80.088.5°C;所述的萃取劑為水。所述的甲醇精餾塔的操作條件為回流比310，采出率0.30.45，塔頂溫度61.069.5°C，塔底溫度92.099.6°C。所述的丙酮丁酮精餾塔的操作條件為回流比313，采出率0.620.72，塔頂溫度44.648.1。C，塔底溫度75.582.3。C。所述的乙醇正丙醇精餾塔的操作條件為回流比為311，塔頂重量采出率為0.320.36，塔頂溫度為75.081.5°C，塔釜溫度90.099.5°C。所述的正丙醇濃縮塔的操作條件為回流比511，采出率0.340.58，塔頂溫度為8090.4°C，塔底溫度為100105.8°C。所述的丙酮精制塔的操作條件為回流比713，采出率0.620.80，塔頂溫度5055.5°C，塔底溫度214.7249.8°C;所述的堿性水溶液包括氫氧化鈉水溶液和氫氧化鉀水溶液。所述的恒沸精餾塔的操作條件為回流比38，采出率為0.490.55，塔頂溫度58.565.9°C，塔底溫度84.697.1°C。所述的恒沸劑為苯或環(huán)己烷，恒沸劑回收重復(fù)使用。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將低溫費托合成反應(yīng)水中的甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮、丁酮有效有序分離回收，各產(chǎn)物純度達到國家產(chǎn)品標(biāo)準，丙酮收率在87%以上，其余產(chǎn)品收率在90%以上。圖1為本發(fā)明的工藝流程圖,其中精餾塔均為塔頂設(shè)有冷凝器及回流裝置、塔底設(shè)有再沸器的常壓精餾塔。具體實施方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明予以說明。一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法，該方法包括以下工藝步驟將低溫煤間接液化制油系統(tǒng)中高壓分離器分層液下部的反應(yīng)水中的主要含氧有機化物分離回收，(1)有機酸精餾分離和甲醇/乙醇精餾分離將低溫費托合成產(chǎn)生的反應(yīng)水采用酸精餾塔分離掉其中的有機酸物質(zhì)，有機酸精餾塔的分離目標(biāo)(1)塔頂?shù)玫胶峤咏悖怀^30%的有機物水溶液；(2)塔底得到含甲醇不高于100ppm含酸廢水；(3)確定塔內(nèi)分相板位置。所處理物系中除含有可以和水完全互溶的乙醛、丙酮、甲醇、乙醇、丙醇外，還含有正丁醇、正戊醇、正己醇以及正庚醇等，這些醇和水部分互溶，為油狀液體，在塔內(nèi)某段形成分相，可以從側(cè)線引出，不僅可以得到附加值較高的醇，還有利于塔頂和塔底產(chǎn)品的分離。故參考中國專利CN1696082A，側(cè)線采出雜醇。精餾得到的塔頂料液進入甲醇/乙醇精餾分離塔，調(diào)節(jié)塔頂塔底溫度、回流比等操作條件，塔頂?shù)玫胶倭克募状?、丙酮、丁酮輕組份有機混合物、塔底得到含乙醇、正丙醇的水溶液；考慮到甲醇可與恒沸精餾所選恒沸劑環(huán)己垸能形成恒沸物，同時乙醇、丙醇、水和環(huán)己烷也能形成恒沸劑，甲醇的存在會使恒沸精餾塔的操作變得復(fù)雜，故設(shè)計甲醇/乙醇分離塔，使塔頂產(chǎn)品乙醇含量盡可能的少，塔底產(chǎn)品甲醇盡可能的少，從而減少甲醇對后續(xù)恒沸精餾的干擾；(2)甲醇/酮分離甲醇和丙酮、丁酮可形成恒沸物，用普通精餾的方法難以分離出純組分。據(jù)文獻報道，水和單乙醇胺都是分離丙酮和甲醇恒沸物的良好溶劑，能較大程度地改變原有物系的相對揮發(fā)度。研究證明單乙醇胺作萃取劑效果更好，塔板數(shù)、塔徑和能耗等都較水作萃取劑時小。但考慮到本課題所涉及到的丙酮、丁酮和甲醇混合液中還含有少量的水，故選水作萃取劑。將甲醇/乙醇精餾塔分離塔頂?shù)玫降挠袡C混合物采用萃取精餾方法將酮類物質(zhì)從精餾塔塔頂分離出來，塔頂?shù)玫奖?、丁酮混合物，塔底得到甲醇水溶液，將甲醇水溶液在甲醇精餾塔中精餾，塔頂?shù)玫郊状籍a(chǎn)品；(3)丙酮/丁酮分離回收常壓下，丙酮沸點為56.24°C，丁酮沸點為79.64°C，丙酮與丁酮沸點相差較大，通過調(diào)節(jié)塔頂塔底溫度、回流比等操作條件，將含丙酮、丁酮的混合物在丙酮丁酮精餾塔中精餾分離，塔頂?shù)玫酱直a(chǎn)品，塔底得到丁酮水溶液；(4)正丙醇回收分離將甲醇/乙醇精餾塔分離塔底得到的含醇水溶液采用精餾方法將乙醇與正丙醇水溶液從乙醇正丙醇精餾塔分離出來，塔頂?shù)玫胶倭克囊掖迹椎玫胶嫉乃芤?，將正丙醇的水溶液在正丙醇濃縮塔中濃縮精餾，去除其中的正丁醇、正戊醇及部分水，將正丙醇濃縮液中加入生石灰后，蒸餾后得到正丙醇產(chǎn)品；(5)丙酮精制從丙酮丁酮水溶液中分離出的丙酮含有少量的乙酸、丙醛、水雜質(zhì)。水與丙酮沸點相差較大，可以通過精餾除去，而除去丙酮中醛類雜質(zhì)的方法有物理法和化學(xué)法。物理法是根據(jù)醛類雜質(zhì)和丙酮相對揮發(fā)度的差異，利用普通精餾將其分離；化學(xué)法是借助氫氧化鈉的催化作用，使醛類氧化或縮合成高沸點物質(zhì)，從而與丙酮在精餾中分離一反應(yīng)精餾分離技術(shù)。物理法將粗丙酮產(chǎn)品通過堿水溶液催化作用，使醛類物質(zhì)縮合為高沸點醛，再在丙酮精制塔中精餾去除高沸點醛而獲得丙酮產(chǎn)品；物理法在普通精餾脫除醛類雜質(zhì)時，丙酮損失率在9%10%,為了提高丙酮回收率，選擇化學(xué)法對丙酮精制除雜。在反應(yīng)精餾塔的適宜位置加入堿的水溶液，以保證塔內(nèi)存在一個有機物、水和堿呈互溶區(qū)的縮合反應(yīng)段(堿的催化作用在此互溶區(qū)才能有效進行)，將沒有被縮合的醛及塔釜附近由于溫度較高又重新分解的醛再次縮合成高沸物e-羥基醛，與水一起從塔釜排出，可以減少塔頂丙酮中醛含量。模擬結(jié)果及工業(yè)應(yīng)用實例表明含醛丙酮經(jīng)堿水溶液催化作用反應(yīng)精餾精制后，純度可達99%以上。(6)丁酮回收一般采用仲丁醇脫氫生產(chǎn)丁酮，主要雜質(zhì)是丁醇、水、酸性物質(zhì)，相應(yīng)的精餾方法是用無水碳酸鉀、無水硫酸鈉或無水硫酸鈣干燥后分餾，收集79S0'C餾分。工業(yè)上則利用共沸蒸餾脫水再分餾精制。而低溫費托合成反應(yīng)水經(jīng)過前序精餾后得到的丁酮主要雜質(zhì)是水，所以將生石灰加入到丁酮水溶液后，蒸餾后得到丁酮產(chǎn)品是更簡單經(jīng)濟的分離回收方法；(7)無水乙醇制備將含少量水的乙醇溶液采用恒沸精餾的方法在恒沸精餾塔中加入恒沸劑脫除其中的水份，得到無水乙醇。以苯或環(huán)己垸作恒沸劑，在恒沸精餾塔底得到無水乙醇，塔頂蒸出三組分恒沸物，冷凝后進入分層器分層。富恒沸劑相送入溶劑回收塔，溶劑以恒沸物的狀態(tài)從塔頂蒸回到冷凝器。塔底得到稀乙醇水溶液，送入乙醇回收塔，塔底引出水，塔頂回收的乙醇-水恒沸液，送入恒沸精餾塔。如圖1所示，本發(fā)明的工藝流程圖低溫費托合成反應(yīng)水作為原料，進入酸精餾塔1分離中部，物系中正丁醇、正戊醇、正己醇以及正庚醇等雜醇與水部分互溶，為油狀液體，在塔內(nèi)某段形成分相，從側(cè)線引出，不僅得到附加值較高的雜醇，還有利于塔頂和塔底產(chǎn)品的分離。乙酸、丙酸等酸物質(zhì)溶于水中，從塔底排出。調(diào)節(jié)塔頂采出率及回流比等操作參數(shù)，使塔頂含水不超過30%，塔頂餾出物含酸接近于O，塔底稀酸水溶液中甲醇含量低于100ppm。酸精餾塔1塔頂溶液進入甲醇/乙醇精餾塔2分離，目的是將甲醇等輕組分與乙醇、正丙醇分開，塔頂?shù)玫饺┮约巴图状嫉容p組分，塔底得到乙醇、正丙醇、丁醇水溶液。因為甲醇可與后續(xù)恒沸精餾所選恒沸劑環(huán)己烷或苯形成恒沸物，甲醇的存在會使恒沸精餾塔的操作變得復(fù)雜，故調(diào)節(jié)該塔操作條件，使塔頂餾出物中乙醇含量盡可能的少，塔底甲醇含量盡可能的少。調(diào)節(jié)塔頂采出率及回流比等操作參數(shù)，使塔頂乙醇含量接近于0，塔底甲醇含量接近于0。甲醇/乙醇精餾塔2分離頂溶液主要為丙酮-甲醇的恒沸物，為提高極性較低的丙酮的揮發(fā)度，選擇極性較強的溶劑為萃取劑進行萃取精餾。甲醇/乙醇精餾塔分離頂溶液進入萃取精餾塔3中部，萃取劑從塔上部加入，萃取塔頂?shù)玫胶倭咳┑谋?、丁酮混合物，塔底為甲醇的水溶液。調(diào)節(jié)萃取劑為水，調(diào)節(jié)塔頂及回流比等操作參數(shù)，使塔頂甲醇含量接近于O,塔底丙酮、丁酮含量接近于0。萃取精餾塔3塔頂溶液進入丙酮/丁酮精餾塔4分離，塔頂?shù)玫奖之a(chǎn)品，塔底為丁酮水溶液。調(diào)節(jié)塔頂質(zhì)量采出率及回流比等操作參數(shù)，使塔頂丁酮含量接近于0，塔底丙酮含量接近于0。丙酮/丁酮精餾塔4分離塔頂溶液進入丙酮精制精餾塔5，以氫氧化鈉溶液為催化劑，在常壓、室溫下反應(yīng)精餾后，塔頂?shù)玫奖a(chǎn)品，塔底為反應(yīng)生成的高沸點的a-羥基醛。丙酮/丁酮精餾塔4塔底的丁酮水溶液進入干燥蒸餾器，加入生石灰，生石灰與正丙醇溶液中的水反應(yīng)生成熟石灰，由于反應(yīng)是強放熱過程，所以需要移走反應(yīng)放熱后進入蒸餾工段。蒸餾后得到丁酮產(chǎn)品。萃取精餾塔3塔底溶液為甲醇水溶液，進入甲醇回收精餾塔6，塔頂?shù)玫郊状籍a(chǎn)品，塔底為水。調(diào)節(jié)塔頂溫度，使塔頂水質(zhì)量含量接近于0，塔底甲醇質(zhì)量接近于0。甲醇/乙醇精餾塔2分離底溶液進入乙醇/正丙醇精餾塔8分離中部，塔頂?shù)玫胶倭克囊掖既芤海诪檎妓芤?。調(diào)節(jié)塔頂溫度，使塔頂正丙醇含量接近于0，塔底乙醇含量接近于0。將乙醇/正丙醇精餾塔8分離頂?shù)玫降慕谝掖?水恒沸液的料液加入恒沸精餾塔9，塔底得到無水乙醇，塔頂蒸出三組分恒沸物，冷凝后進入分層器分層。富恒沸劑相送入恒沸劑回收塔10，溶劑以恒沸物的狀態(tài)從塔頂蒸回到冷凝器。塔底得到稀乙醇水溶液，送入乙醇回收塔，塔底引出水，塔頂回收的乙醇-水恒沸液，送入恒沸精餾塔。乙醇/正丙醇精餾塔8分離塔底的正丙醇水溶液進入正丙醇濃縮塔7，調(diào)節(jié)塔底再沸器熱負荷、回流比、塔頂?shù)玫剿吭?0%以下的正丙醇溶液，塔底為正丁醇、正戊醇水溶液。濃縮后的正丙醇水溶液進入干燥蒸餾器，加入生石灰，生石灰與正丙醇溶液中的水反應(yīng)生成熟石灰，移走反應(yīng)放熱后進入蒸餾工段，蒸餾后得到正丙醇產(chǎn)品。以上所述精餾塔塔頂都設(shè)有冷凝器，塔釜都設(shè)有再沸器。實施例1如圖l所示，一種用精餾方法對低溫費托合成反應(yīng)水中主要含氧有機物進行分離回收的方法，該方法包括以低溫費托合成反應(yīng)水為原料，采用精餾塔對該反應(yīng)水原料進行分離，所述精餾塔塔頂都設(shè)有冷凝器，塔釜都設(shè)有再沸器。在適調(diào)節(jié)的溫度、壓力、回流比條件下精餾，若萃取或恒沸精餾時，需選擇適調(diào)節(jié)的萃取劑或恒沸劑用量及加入位置，得到丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、正丙醇產(chǎn)品。所述的反應(yīng)水原料組成如下:_成分_含量重量％_醛0.0060酯0.0010酮0.0445醇3.0311酸0.09977_K_96.8177_調(diào)節(jié)各精餾塔操作條件如下時，__塔編號回流比采出率重量％塔頂溫度。C塔釜溫度'C161.875100.2262060.080.53111555.388.5436244.675.55136251.5219.8<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>實施例2一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法，該方法工藝與實施例1相同，所述的反應(yīng)水原料組成同實施例1。調(diào)節(jié)各精餾塔操作條件如下時，塔編號回流比采出率重量％塔頂溫度t:塔釜溫度'c<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>產(chǎn)品名稱丙酮丁酮甲醇乙醇丙醇收率％94.7卯.l98.992.188.6純度重量％97.599.297.898.697.3實施例3一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法，該方法工藝與實施例l相同，低溫反應(yīng)水原料組成如下:_<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>調(diào)節(jié)各精餾塔操作條件如下時，<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>實施例4一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法，該方法工藝與實施例l相同，所述的反應(yīng)水原料組成同實施例3。調(diào)節(jié)各精餾塔操作條件如下時<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>權(quán)利要求1.一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法，其特征在于，該方法包括以下工藝步驟(1)有機酸精餾脫除后甲醇/乙醇精餾分離將低溫費托合成產(chǎn)生的反應(yīng)水采用酸精餾塔分離掉其中的有機酸物質(zhì)及碳4以上醇物質(zhì)并在塔中部引出側(cè)線得到雜醇后進入甲醇/乙醇精餾分離塔，調(diào)節(jié)操作條件，塔頂?shù)玫胶倭克募状?、丙酮、丁酮輕組份有機混合物，塔底得到含乙醇、正丙醇的水溶液；酸精餾塔塔頂溶液進入甲醇/乙醇精餾塔，以使反應(yīng)水中所含有的大部分甲醇與乙醇中分離開來；(2)甲醇/酮分離將甲醇/乙醇精餾塔分離塔頂?shù)玫降挠袡C混合物進入萃取精餾塔采用萃取精餾方法分離，塔頂?shù)玫奖?、丁酮混合物，塔底得到甲?萃取劑溶液，進一步精餾塔底溶液以獲得甲醇產(chǎn)品，并回收利用萃取劑；(3)丙酮/丁酮分離回收將含丙酮、丁酮的混合物在丙酮丁酮精餾塔中精餾，調(diào)節(jié)操作條件，塔頂?shù)玫酱直a(chǎn)品，塔底得到丁酮水溶液；(4)正丙醇回收分離調(diào)節(jié)操作條件，將甲醇/乙醇精餾塔塔底得到的含乙醇、正丙醇的水溶液在乙醇正丙醇精餾塔中精餾分離，塔頂?shù)玫胶倭克囊掖迹椎玫胶嫉乃芤?，將正丙醇的水溶液在正丙醇濃縮塔中濃縮精餾，去除其中的正丁醇、正戊醇及部分水，在濃縮精餾后正丙醇濃縮液中加入生石灰，蒸餾，得到正丙醇產(chǎn)品；(5)丙酮精制將粗丙酮產(chǎn)品通過堿性水溶液催化作用，使醛類物質(zhì)縮合為高沸點醛，再在丙酮精制塔中精餾去除高沸點醛而獲得丙酮產(chǎn)品；(6)丁酮回收將生石灰加入到丁酮水溶液后，蒸餾后得到丁酮產(chǎn)品；(7)無水乙醇制備將含少量水的乙醇采用恒沸精餾的方法精餾，在恒沸精餾塔中加入恒沸劑，調(diào)節(jié)操作條件，脫除其中的水份，塔底得到無水乙醇。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法，其特征在于，所述的甲醇/乙醇精餾塔的操作條件為塔頂60.065.(TC，塔底80.585.5°C，回流比612，塔頂重量采出率為0.20.37。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法，其特征在于，所述的萃取精餾塔的操作條件為回流比為511，塔頂重量采出率為0.050.15，塔頂溫度為50.555.3°C，塔底溫度為80.088.5°C;所述的萃取劑為水。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法，其特征在于，所述的甲醇精餾塔的操作條件為回流比310，采出率0.30.45，塔頂溫度6L069.5。C，塔底溫度92.099.6°C。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法，其特征在于，所述的丙酮丁酮精餾塔的操作條件為回流比313，采出率0.620.72，塔頂溫度44.648.1°C，塔底溫度75.582.3°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法，其特征在于，所述的乙醇正丙醇精餾塔的操作條件為回流比為311，塔頂重量采出率為0.320.36，塔頂溫度為75.081.5°C，塔釜溫度90.099.5。C。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法，其特征在于，所述的正丙醇濃縮塔的操作條件為回流比511，采出率0.340.58，塔頂溫度為8090.4°C，塔底溫度為100105.8°C。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法，其特征在于，所述的丙酮精制塔的操作條件為回流比713，采出率0.620.80，塔頂溫度5055.5°C，塔底溫度214.7249.8°C;所述的堿性水溶液包括氫氧化鈉水溶液和氫氧化鉀水溶液。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法，其特征在于，所述的恒沸精餾塔的操作條件為回流比38，采出率為0.490.55，塔頂溫度58.565.9°C，塔底溫度84.697.1°C。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法，其特征在于，所述的恒沸劑為苯或環(huán)己垸，恒沸劑回收重復(fù)使用。全文摘要本發(fā)明涉及一種低溫費托合成反應(yīng)水中有機物的分離回收方法，包括以下部分(1)有機酸精餾脫除后甲醇/乙醇精餾分離；(2)甲醇/酮萃取精餾分離；(3)丙酮-丁酮分離回收；(4)丙酮精制；(5)丁酮水溶液去水得到丁酮產(chǎn)品；(6)正丙醇回收分離；進一步精餾甲醇/乙醇精餾塔塔底得到的含醇水溶液，塔頂?shù)玫胶倭克囊掖迹椎玫胶嫉乃芤?，將正丙醇的水溶液在正丙醇濃縮塔中濃縮精餾，后加入生石灰，蒸餾后得到正丙醇產(chǎn)品；(7)恒沸精餾方法制取無水乙醇。本發(fā)明將低溫費托合成反應(yīng)水中的甲醇、乙醇、正丙醇、丙酮、丁酮有效有序分離回收，各產(chǎn)物純度達到國家產(chǎn)品標(biāo)準，丙酮收率在87％以上，其余產(chǎn)品收率在90％以上。文檔編號C07C31/00GK101244983SQ200810034600公開日2008年8月20日申請日期2008年3月14日優(yōu)先權(quán)日2008年3月14日發(fā)明者劉繼森,孫啟文,岳建平,莉楊,楊正偉,趙東志,海黃申請人:上海兗礦能源科技研發(fā)有限公司