專利名稱：：2-羥基異丁酸縮水甘油酯的制備方法及包含該產(chǎn)物的組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種通iiJlitlU匕氬使式(l)所^4的2-羥基異丁,丙基酯環(huán)氧化，以獲得式(2)所代表2-^^異丁酸縮水甘油酯的有效的工業(yè)上可行的方法，以及涉及一種活'fci^釋劑和賴i^斤i^r法獲得的2-羥基異丁酸縮水甘油酯的環(huán)舉樹(shù)脂組^。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>2)
背景技術(shù)：
可用于制M酸縮7jC甘油酯的方法包括(a)通過(guò)羧酸或其鹽與M醇i^f亍脫鹽縮合反應(yīng)制M酸縮水甘油酯的方法，和(b)烯丙酯的烯丙，氧化的方法。至于具有式(2)所^RJ^構(gòu)的2-^^異丁酸縮水甘油酯，方法(a)由2-羥基異丁酸和4l^醇制備2-羥基異丁酸縮7jC甘油酯的實(shí)例是已知的(參見(jiàn),例如專利文件1)，方法(b)烯丙基^^作為烯屬不^^f^^與itlU匕氬在結(jié)晶Mg催化劑存在下使用醇、酮或醚作為溶劑進(jìn)行反應(yīng)完成環(huán)氧化的實(shí)例是已知的(參見(jiàn)，例如，專利文件2和3)。然而，在方法(a)中，a物質(zhì)2-羥基異丁^^一種在一個(gè)^^中包含輕^p^的4^^，因jtb^與^醇脫鹽縮合反應(yīng)時(shí)會(huì)引起副>^致^1應(yīng)產(chǎn)麥&70%或更少而不能令人滿意。另外，本發(fā)明^方法(b)試圖合成具有式(2)所^4M構(gòu)的2-羥基異丁酸甘油酯，結(jié)果當(dāng)^JD已知的溶劑，即醇、酮或醚時(shí)，不肯將到足夠的^速度，當(dāng)不^^)溶劑時(shí)，幾乎不^^得目標(biāo)^^#。另一方面，雖然以乙酸乙酯為代表的脂肪族酯與上述描述的溶劑相比能引起it^化物產(chǎn)生的風(fēng)險(xiǎn)下降(參見(jiàn)，例如非專利文件1)，御旨肪族酯與itlL化氫，水等相容性差，至今尚無(wú)脂肪族酯用于在結(jié)晶^111催化劑存在下^#屬不#>^^物與過(guò)氧化11^行^完成環(huán)氧化的^il。專利文件l:日本專利申請(qǐng)?zhí)?004-338680專利文件2:日本專利#^午/>開(kāi)號(hào)61-183275專利文件3:日本專利ifti午/^開(kāi)號(hào)08-188575非專利文件1:KanagawaIndustrialTechnologyResearchInstitute(Kanagawa-KenSangycHJijutuSogo-Kenkyu-Sho);Heisei-15(2003)Industry-Academia-PublicCooperationConferenceProceeding(San-Gaku-KoKoryuHa卯yokaiSiryo)，p.97.
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的問(wèn)題經(jīng)、制得:貝'i期望所述4^^^以用;多種應(yīng)用中如作;活:稀釋;。換句^it本發(fā)明的目的在于提^-種工業(yè)上可行的，用于*^高產(chǎn)率地制^>上所述大量需要的2-^^異丁酸縮水甘油酯的方法。解決所述問(wèn)題的方法本發(fā)明人為了解決如上所述的問(wèn)題而進(jìn)行了i^的^l^研究，從而發(fā)現(xiàn)了鍵和高產(chǎn)率制備2-羥基異丁酸縮水甘油酯的方法而實(shí)現(xiàn)了本發(fā)明，其中2-羥基異丁酸烯丙基酯與作為溶劑的脂肪族酯組成的溶液，在結(jié)晶M,作為催化劑存在下與相對(duì)于2-^^異丁^學(xué)爾比為0.2或以上和1.0或以下的it^^^^本發(fā)明的方法涉^Utii^特定條件下環(huán)氧化2-羥基異丁酸烯丙基酯以有皿制備式(2)所4化的2-^&異丁酸縮水甘油酯的方法，如下列(1)至(IO)所定義(1)用于制備2-羥基異丁酸縮水甘油酯的方法，特征在于2-羥基異丁,丙基酯在結(jié)晶Mg作為催化劑存在下和脂肪族S旨作為溶劑存在下與過(guò)氧化1X^。(2)才上述(1)制備2-羥基異丁酸縮水甘油酯的方法，其中作為催化劑的結(jié)晶^^為X^沸石型^^it。(3)才上述(1)制備2-羥基異丁酸縮7jc甘油酯的方法，其中作為溶劑的脂肪族酯至少一種選自乙酸乙酯、甲酸甲酯和碳酸二甲基酯。(4)才娥上述(1)制備2-幾基異丁酸縮水"^由酯的方法，其中與it^化氬的^朋錄化iij^液。(5)才娘上述(1)-(4)制備2-羥基異丁酸縮水甘油酯的方法，其中用于所述反應(yīng)的過(guò)氧化勤目對(duì)于2-羥基異丁酸烯丙基酯的摩爾比為0.2或以上和1.0或以下。(6)才上述(5)制備2-羥基異丁酸縮水甘油酯的方法，其中用于^的itfU匕勤目對(duì)于2-羥基異丁酸烯丙婦旨的摩爾比為0.3或以上和0.7或以下。(7)才^居上述(l)至(6)用于制備2-羥基異丁酸縮水甘油酯的方法，其中向》V給2-羥基異丁酸陣丙基酯、結(jié)晶4i^鹽作為催化劑和脂肪族酯作為溶劑的懸浮液中加入預(yù)定量的過(guò)氧化氫。(8)才財(cái)居上述(l)至(6)用于制備2-^^異丁酸縮水甘油酯的方法，其中將含有2-羥基異丁船希丙U旨和脂肪族酯的溶^含有itlU匕氫的溶液引入填充以結(jié)晶it^ik的催化劑層中或含有結(jié)晶4fc^ik的懸浮液中。(9)用于環(huán)氧樹(shù)脂的活性稀釋劑，其包含##上述(1)至(8)任一項(xiàng)的生產(chǎn)工藝獲得的2-羥基異丁酸縮水"^由酯。(10)包^p上述(9)所定義的用于樹(shù)脂活'|4#釋劑的環(huán)氧樹(shù)脂組合物。發(fā)明g通過(guò)^JU本發(fā)明的方法，可以在不斷氐2-羥基異丁酸縮7JC甘油酉旨選棒性的情況下提高^(guò)效率以及可容易^^4定地制備2-羥基異丁酸縮水甘油酯。由M^得的2-羥基異丁酸縮水甘油酯可用于作為活性稀釋劑，包含所#性稀釋劑的環(huán),脂組^^適用于土^X^呈/建筑材料，包埋電^/電子組件，澆鑄，齡，涂層，層壓等等。M實(shí)施方式本發(fā)明^^1含有通式，xTi02.(1-x)Si02所^JJ且分的結(jié)晶^^^it作為催化劑，其中0.0001<x<0.5，更to0.001<x<0.05。傳統(tǒng)已知制備結(jié)晶M酸鹽的方法的實(shí)例包括下述方法其中制備由硅源、鈦源、含氮^^7和水《M的AJ^^吻，然后水熱合成以獲#|^酸鹽；以及下述方法其中在鹽酸存在下將沸石如ZSM-5脫鋁以將Ti原子引入沸石中(B.KraushaarandJ.H.C.VanHoff，催化劑通訊(Catal.Lett).,1(4)，81，(1988));可以^K^可上iMr法，在本文中，詳細(xì)描述了前一^^成方法。作為可以優(yōu)選使用的硅源，可以提^^城四絲酯和膠態(tài)二氧化珪。作為原艦四^J旨，^i^fM原城四乙基酯。作為T(mén)i源，可以^IU原微四;^酯或可水解的鹵化鈥^^物如TiOCl2。作為原皿四:^iJ旨，伏選使用原爐四乙基酯和原微四丁JJ旨。作為含氮^^物，四^_銨離子，可以優(yōu)選^U氫氧化四丙基銨和iilL化四丁基銨。另外，通常用于制備沸石催化劑的胺，如減、三乙醇胺、二乙醇胺和哌咬可以用作含氮^^的，因此可以合成多種結(jié)晶形態(tài)的^^鹽。在本發(fā)明中，尤^i^使用結(jié)晶M皿，^R"有相似于ZMS-5的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，通常被稱為^5圭環(huán)沐石型。在本發(fā)明中用于制^t^鹽的原材料的摩爾比如下Si/Ti=10-50，H20/Si=10-100，以;5L含氮^^/Si=0.05-1。通過(guò)"^4o上所述的原材料，及^/斤得的濕合物100-220X:在高壓釜中水熱合成1-1000小時(shí)，用離子交換7jc洗涂所得的固體，然后干燥，歸在400-600匸空氣中歉曉1-10小時(shí)即可以獲得結(jié)晶鈷/^lk催化劑。當(dāng)氬氧化四丙基銨用作含氮^^時(shí)，獲得具有硅沸石-l結(jié)構(gòu)的4fc^ik(在下文，#<為T(mén)S-1)(日本專利/^Hf號(hào)(Kokoku)1-42889)，當(dāng)H^化四丁銨用作含氮^^物時(shí)，獲得具有硅沸石-2結(jié)構(gòu)的l^^鹽(以下，稱之為T(mén)S-2)(J.S.Reddy等，應(yīng)用催化劑(Appl.Catal.)，58(2)，Ll-L4，(1990)。作為用于本發(fā)明生產(chǎn)方法的有積溶劑，脂肪族酯是適用的；其中優(yōu)選具有1-5個(gè)^f、子的脂肪族酯，最M乙酸乙酯、甲酸曱酯和碳酸二甲酯。^^的溶劑量存在一個(gè)適當(dāng)?shù)姆秶?。?dāng)溶劑量太小時(shí)，X^溶液粘度增加，因而^JS熱難以去除，引起副^如由于2-羥基異丁酸縮水甘油酯水解^JI產(chǎn)生二醇，議不利的。另外,如^J^發(fā)明不^^1溶劑，則ai4JL狄l^f氐，因此幾乎得不到作為目標(biāo)產(chǎn)物的2-羥基異丁酸縮7JC甘油酯。另一方面，當(dāng)^溶劑的量過(guò)多時(shí)，碧狄斷氐，il^;^^中制得的2-羥基異丁酸縮7jc甘油酯的就降低，因此分離械純所制得的2-羥基異丁酸縮水甘油酯所需能量消敏高而不經(jīng)濟(jì)。通常，溶劑的量選自相對(duì)于,化劑外的^^^物總量的5-90重f/。，鏈10-50重堂/。。對(duì)用于本發(fā)明過(guò)氧化氫的濃度沒(méi)有特殊P艮制；然而伏選使用30-60重*%的可工ik^得的過(guò)氧化氳水溶液。當(dāng)用于所iiA應(yīng)的it!U匕i^目對(duì)于2-羥基異丁酸烯丙酯的摩爾比大于1.0時(shí)，引^^應(yīng)的過(guò)氧化氫與生成的縮水甘油g旨發(fā)生副反應(yīng)，而使目的產(chǎn)物的選摔性變差，并由iM^應(yīng)的過(guò)氧化氫引起的爆炸風(fēng)險(xiǎn)不利，加。另一方面，當(dāng)it^化l^日對(duì)于2-羥基異丁,丙酯的摩爾比小于0.2時(shí)，^應(yīng)的2-羥基異丁酸陣丙基S旨大量殘留，因而生產(chǎn)能力下降，因此導(dǎo)致A^J^產(chǎn)物中分離和回J)^^的2-^_^異丁,丙敘旨需要消耗能量。相應(yīng)地，為了本發(fā)明的目的，使用的過(guò)氧化iL4目對(duì)于2-羥基異丁,丙基酯的量^t^爾比為0.2或以Jl^1.0或以下,M0.3或以Ji^0.7或以下。本發(fā)明中^溫度艦30-12(TC，更艦50-80。C。當(dāng)A^I溫度低于上述范圍時(shí)，^:^太lt以至于不能實(shí)施，當(dāng)^溫度高于上述范圍時(shí)，副M比例增加。制備2-羥基異丁酸縮水甘油酯的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，因此為了控制^溫度在一定范圍內(nèi)，^it過(guò)^^適的工藝除去瓦虔熱。作為本發(fā)明^方法的實(shí)例，可以狄多種M方法，包括催化劑、溶劑和2-^^異丁麟丙酯置于^器中，如殼式^^MI器，然后^^有錄化氫的溶^口A^A^器中以引iL^I的方法，和郷化劑和溶劑置于M器中，如殼式^^器，然后#^有2-^^異丁,丙酉旨和it^化氫的i^口AS'j反應(yīng)器中以引;^應(yīng)的方法，和催化劑固定在連續(xù)反應(yīng)器中，溶劑、2-羥基異丁,丙酯和it^化ii^續(xù)地引A^^器中以;^M。本發(fā)明可以采用任啊^JI過(guò)程，只要vMl過(guò)程能夠控制it^化i^目對(duì)于2-^^異丁酸陣丙酯的摩爾比不大于1。另一方面，#*化劑、溶劑和過(guò)氧化lL^于反應(yīng)器中如殼式攪拌^JI器，然后將2-羥基異丁,丙酯加A^^I器中以引^^的方法不是優(yōu)選的，因?yàn)檫@種方法會(huì)產(chǎn)生不可忽視的副反應(yīng)。通過(guò)如真空蒸餾等的辦方法^MJ斤得的^jS溶液中分離A^溶劑、水、未反應(yīng)的2-羥基異丁酸烯丙酯，可以安^^得高純度和令人滿意收率的2-羥基異丁酸縮水"^油酯。通it^發(fā)明方法獲得的2-羥基異丁酸縮水甘油酯用作用于環(huán)fL^脂的活性稀釋劑時(shí)顯示出優(yōu)秀的稀釋^另夕卜有利地，與傳統(tǒng)的活'1^#釋劑相比，它不會(huì)斷誠(chéng)脂的固^4>1。另外，含有本發(fā)明活性稀釋劑的環(huán)輔脂組楊適用于土^X^呈/^t筑^t料、包i里電^/電子it件、洗鑄、灃給、涂層、層壓等等。實(shí)施例在下文中，本發(fā)明^it過(guò)實(shí)施例和比較實(shí)施例更詳細(xì)地描述，^^發(fā)明不局限于這些實(shí)施例。參考實(shí)施例^^f匕劑的制備TS-1催化劑將106.6克四乙^^^酯和3.10^f、鈥酸四乙基酯置于內(nèi)^、500毫升的四頸m中，然后，在氮?dú)饬飨掠玫巫⒎ū靡?00克/小時(shí)的i^l滴加195.1克19.1重量y。lLlU匕四丙基銨水溶液。在滴加期間，^溶液的溫度控制在23-25'C范圍內(nèi)。滴加完成后，^i^M續(xù)攪拌17小時(shí)直至完全水解，然后將反應(yīng)溶脅熱到80'C以蒸餾出M^i^^7K解制得的乙醇，得到一種透明艦。所得到的^^補(bǔ)充110克蒸餾水以俛t、絲的重量變成262克，然后填^J'J500毫升SUS316高壓爸中。高壓釜中的氣體用氮?dú)馓鎿Q后，密封高壓蚤，170。C加熱兩天，然后加熱到210'C，再維持210'C兩天，然后^HP至室溫。^^有白色固體的溜:液使用離心分離器以3000轉(zhuǎn)/^4中離心分離20^4中,分離成幾乎透明的上清';^白色^^鹽顆粒。獲得的白色^^it顆粒用蒸餾水洗滌，然后80'C干燥6小時(shí)。充分干燥之后，白色4fc^lt顆粒在電爐中和在空氣中550。C'm^理6小時(shí)以產(chǎn)生18.5克結(jié)晶^(在下文中，這種催化劑縮寫(xiě)為T(mén)S-1)。TS-1的X射線衍^H沐^NM4J^普與專利文件4中相應(yīng)的光潛圖相同。TS-2催化劑將52.0克四乙1^員酯和1.47g原鈥酸四乙基酯放置于在內(nèi)體積300毫升的四頸瓶中，然后在氮?dú)饬飨掠玫巫⒎ū靡?0克/小時(shí)的i4JL滴加100.0克26重*%氫氧化四丁銨水溶液。滴加期間，M溶液的溫度控制在23-25'C范圍內(nèi)。滴加完g,M溶m續(xù)卿17小時(shí)直至水解完全，然后將AJi溶液加熱到70-80。(以蒸餾出>^^溶^71<#制得的乙醇，產(chǎn)生一種透明皿。所得的^^補(bǔ)充25克蒸餾水以使g溶液的重量變成103克，然后填"500毫升SUS316高壓爸中。高壓釜中的氣體用氮換后，密封高壓釜170。C加熱兩天，然后加熱到210°C，再維持210'C兩天，4^;Hp至室溫。將含有白色固體的溶液使用離心分離器以3000轉(zhuǎn)/lt離心分離20^^中，分離成幾乎透明的上清^白色M,顆粒。所獲得的白色^^L^^立用蒸餾水洗滌，然后80'C干燥6小時(shí)。充M燥之后，白色4fc^Wk顆粒在電爐于空氣中550。C;t^t理6小時(shí)以產(chǎn)生13.6克結(jié)晶4t^it(在下文中,這種催化劑縮寫(xiě)為T(mén)S-2)。TS-2的X射線衍射i沐^卜吸jl^i普與非專利文件3中的相應(yīng)光鐠圖相同。實(shí)施例1將20克(0.139摩爾)2-羥基異丁酸烯丙酯、5.Og(0.057摩爾)乙酸乙酯和如上所述催化劑制備實(shí)施例制備的1.0克TS-1催化劑置于酉e4^茲力攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝器的100毫升三頸瓶中，在70'CM溫度下10分鐘內(nèi)相繼滴加5.25克(0.093摩爾，原料2-^^異丁酸烯丙酯與過(guò)氧化氫摩爾比=1.5:1)60重量y。itlu匕IU^液。滴加完成后，進(jìn)一步在70x:連續(xù)^K^溶液4小時(shí)直M應(yīng)完全。反應(yīng)完^^^I溶液中濾,化劑，A^溶液中2-羥基異丁酸烯丙基酯剩余量為8.17克(0.0567摩爾)，制得的2-羥基異丁酸縮水甘油酯的量為11.90克(0.0744摩爾)。以加入的itlL化氬量為J^，2-羥_^異丁酸縮7K甘油酯的摩爾產(chǎn)率為80.3%，相對(duì)于原料2-羥基異丁斷丙旨，2-羥基異丁酸縮水甘油酯的選棒f生為90.4%。離實(shí)施例1將20克(0.139摩爾)2-^^異丁酸烯丙酯和如上所述制備實(shí)施例制備的1.0克TS-1催化劑置于ge4^力撒泮器、溫;1計(jì)和回流^^凝器的100毫升三頸瓶中，在70'0^溫度下10^1中內(nèi)相繼滴加5.25克(0.0"摩爾，原料2-^異丁酸蹄丙基酯itlL化氬學(xué)爾比-1.5:1)60重量y。it^化Hj^液。滴加完成后，進(jìn)一步在70'C連續(xù)W"A^皿4小時(shí)直M應(yīng)完全。M完^^^1溶液中濾,化劑，A^溶液中2-羥基異丁酸蹄丙酯剩^l:為18.69克(0.130摩爾)，制得的2-羥基異丁酸縮水甘油酯的量為0.16克(0.001摩爾)。以加入的過(guò)氧化M^基準(zhǔn)，2-羥基異丁酸縮水甘油酯的摩爾產(chǎn)率為1.0W，相對(duì)于原料2-羥基異丁麟丙酯，2-羥基異丁酸縮水甘油酯的選棒性為10.9%。實(shí)施例2將2.04克(0.014摩爾)2-羥基異丁,丙JJ旨、2.64克(0.03摩爾)乙酸乙酯、0.51克(0.009摩爾)60重*%￡±^化11^#0.2克如上所述制鄉(xiāng)化劑的實(shí)施例制備的TS-1催化劑置于內(nèi)體積為20毫升的SUS316高壓爸中，使高壓蒼的內(nèi)條^f茲力微HW下于70X:相互^2小時(shí)。M完^rM應(yīng)溶液中濾,化劑，A^溶液中2-羥基異丁,丙酯的殘留量為0.92克(0.0064摩爾)，制得的2-羥基異丁酸縮水甘油酯的量為1.20克(0.0075摩爾)。以加入的iiH化氬量為絲2-羥基異丁酸縮水甘油酯的摩爾產(chǎn)率為83.3%，相對(duì)于原料2-羥基異丁酸陣丙基酯，2-羥基異丁酸縮水甘油酯的選棒性為96.復(fù)結(jié)絲示絲l中。實(shí)施例3將2.05克(0.014摩爾)2-羥基異丁,丙酯、2.64克(0.03摩爾)乙酸乙酯、0.51克(0.009摩爾)60重量WitlL化t^液和0.2克如上所述的催化劑制備實(shí)施例制備的TS-2催化劑置于內(nèi)^P、為20毫升的SUS316高壓爸中，使高壓釜內(nèi)的內(nèi)，，力，^W下于70'C相互^！2小時(shí)。A^完^^M應(yīng)溶液中濾除催化劑，反應(yīng)溶液中2-羥基異丁酸蜂丙酯的殘留量為0.85克(0.0059摩爾)，制得的2-^^異丁酸縮水甘油酯的量為1.21克(0.0076摩爾)。以加入的itlL化氫量為絲2-^^異丁酸縮水甘油酯的摩爾產(chǎn)率為84.2%，相對(duì)于原料2-羥基異丁酸蹄丙酯，2-羥基異丁酸縮7jC甘油酯的選棒性為91.2%。結(jié)_示^41中。實(shí)施例4,5和tb^實(shí)施例2-5除了M溶劑有變化，M按實(shí)施例2中完4^^樣的方法進(jìn)行。結(jié)U示絲1中。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>產(chǎn)率以itlL化氬為J^焦選棒性相對(duì)于2-羥基異丁,丙酯實(shí)施例6(1)催化劑成型向98重量侶。Ji/斤述催化劑制備實(shí)施例制備的TS-1催化劑加入2重量份羧曱M維素銨，"^物在氣^^碎機(jī)(labomi11)中充分混合，然后通ii^口入合適量的水加工^^月。獲得的浙脈維持150'C的烘箱中干燥，將所得的固糾料##到氧^4呂蚶堝中550。C鍛曉5小時(shí)。獲得的固^^樸lt10-20目篩，用于^。(2)固絲MiC^在內(nèi)徑15毫米M600毫米酉漆夾套的玻璃反應(yīng)器中充滿42;Lh^型催化劑。65'C溫7jC通過(guò)該夾套。通過(guò)混合40重量份的2-羥基異丁酸蜂丙酯和60重量份乙酸乙酯和60重量yat!L化iL^液制得的原料溶液i分別以"o克/小時(shí)和16.8克/小時(shí)流iiA應(yīng)器管以進(jìn)行反應(yīng)。由于是放熱瓦應(yīng)，熱區(qū)域出現(xiàn)在催化劑層上面3至5^t。發(fā)口熱區(qū)域的>^顯度為70-80'C。分析在^！器出口收集的溶液。M應(yīng)開(kāi)始隨著時(shí)間進(jìn)行的產(chǎn)率^i^H生的關(guān)系顯示4^2中。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>選棒性相對(duì)于2-羥基異丁丙酯權(quán)利要求1.一種制備2-羥基異丁酸縮水甘油酯的方法，包括在結(jié)晶鈦硅酸鹽作為催化劑和脂肪族酯作為溶劑存在下使2-羥基異丁酸烯丙酯與過(guò)氧化氫反應(yīng)。2.^^權(quán)岸'J^求1用于制備2-^^異丁酸縮水甘油酯的方法，其中所述的作為催化劑的結(jié)晶^^鹽為i^沸石型4^^L。3.才^l權(quán)利要求1用于制備2-羥基異丁酸縮水甘油酯的方法，其中所述作為溶劑的脂肪族酯為選自乙酸乙酯、甲酸曱酯和碳酸二甲酯的至少一種。4.才M^U，j要求1用于制備2-^^異丁酸縮水甘油酯的方法，其中與5.W，J要求1至4項(xiàng)用于制備2-羥基異丁酸縮水甘油酯的方法，其中用于所it^應(yīng)的過(guò)氧化l^目對(duì)于2-^^異丁酸烯丙酯的摩爾比為0.2或以上和1.0或以下。6.4娥權(quán)利要求5用于制備2-^^異丁酸縮水甘油酯的方法，其中用于所i^A應(yīng)的itlL化i^目對(duì)于2-羥基異丁酸陣丙酯的摩爾比為0.3或以上和0.7或以下。7.##權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)用于制備2-羥基異丁酸縮水甘油酯的方法，其中向;給2-羥基異丁麟丙酯、作為催化劑的結(jié)晶^&和作為溶劑的脂肪族酯的懸浮液中加入預(yù)定量的過(guò)氧化氫。8.才^t^5U，]要求1至6任一項(xiàng)用于制備2-羥基異丁酸縮水甘油酯的方法，其中將包含2-羥基異丁斷丙酯和所^1旨肪族酯的溶#包^±|^化氫的溶液引Wj裝有結(jié)晶Mg的催化劑層中或引AS'j包M晶4Ui^的懸浮液中。9.用于環(huán)^^脂的活##釋劑，其包含4^^WJ要求1至8《i"f可一項(xiàng)的生產(chǎn)方法獲得的2-羥基異丁酸縮水甘油酯。10.—種環(huán)W脂組^的，其包^^U'決求9中所定義的用于樹(shù)脂的所藩贈(zèng)釋劑，全文摘要提供一種可作為活性稀釋劑的2-羥基異丁酸縮水甘油酯的制備方法及包含該產(chǎn)物的組合物。該生產(chǎn)2-羥基異丁酸縮水甘油酯的方法包括使2-羥基異丁酸烯丙酯與過(guò)氧化氫反應(yīng)制備2-羥基異丁酸縮水甘油酯，其中將2-羥基異丁酸烯丙酯溶于脂肪族酯溶劑所得的溶液在結(jié)晶鈦硅酸鹽催化劑存在下與過(guò)氧化氫反應(yīng)。由此可生產(chǎn)2-羥基異丁酸縮水甘油酯，同時(shí)抑制了由于過(guò)氧化物等的產(chǎn)生而導(dǎo)致的純度和產(chǎn)率降低。文檔編號(hào)C07D303/16GK101248055SQ20068002348公開(kāi)日2008年8月20日申請(qǐng)日期2006年6月30日優(yōu)先權(quán)日2005年7月1日發(fā)明者中野里愛(ài)子,島義和,竹本真規(guī)申請(qǐng)人:三菱瓦斯化學(xué)株式會(huì)社