專利名稱：含量≥90%的羥基亞乙基二膦酸及其制取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含量≥90％的羥基亞乙基二膦酸及其制取工藝，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
本發(fā)明所涉及的羥基亞乙基二膦酸即羥基乙叉二膦酸，其英文縮寫為HEDP，其結(jié)構(gòu)式為 羥基亞乙基二膦酸是一種廣泛應(yīng)用于油田開采水、汽輪機(jī)冷卻循環(huán)水等諸多水處理的緩蝕阻垢劑，也是一種印染螯合分散劑的中間體。
目前已有的諸如中國專利授權(quán)公告號(hào)1043044C和公開號(hào)為CN1418883A兩項(xiàng)羥基亞乙基二膦酸的生產(chǎn)方法，所制備的羥基亞乙基二膦酸溶液的羥基亞乙基二膦酸的含量都在50％以下。高含量例如含量≥90％的羥基亞乙基二膦酸，至今不但尚未有市場(chǎng)供應(yīng)，而且也未見有報(bào)道。
有鑒于羥基亞乙基二膦酸溶液即本發(fā)明所稱液態(tài)羥基亞乙基二膦酸，所存在的包裝困難、流轉(zhuǎn)中倉儲(chǔ)和運(yùn)能消耗大以及現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用難以控制等諸多方面的不足，而給經(jīng)濟(jì)社會(huì)造成了很大的浪費(fèi)。經(jīng)濟(jì)社會(huì)期盼著含量≥90％的羥基亞乙基二膦酸的問世。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種含量≥90％的羥基亞乙基二膦酸及其制取工藝，以克服已有技術(shù)的不足，滿足當(dāng)前經(jīng)濟(jì)社會(huì)的需求。
本發(fā)明實(shí)現(xiàn)其目的的技術(shù)方案是，一種含量≥90％的羥基亞乙基二膦酸，含有羥基亞乙基二膦酸、不可避免的雜質(zhì)和水，其發(fā)明創(chuàng)造點(diǎn)在于它的組分重量百分含量是羥基亞乙基二膦酸 90～98％；不可避免的雜質(zhì)1～2％；水余量。
由于本發(fā)明羥基亞乙基二膦酸的重量百分含量達(dá)到90％以上，從而有效克服了已有技術(shù)的不足，實(shí)現(xiàn)了本發(fā)明的目的。
在常溫下的實(shí)物形態(tài)為固體。事實(shí)上，當(dāng)羥基亞乙基二膦酸的含量達(dá)到90％，其在常溫下的實(shí)物形態(tài)，必然為固體，這就更加有利于其包裝、流轉(zhuǎn)和現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用的控制。
在常溫下的實(shí)物形態(tài)為塊狀固體，或者是顆粒狀固體，或者是塊狀固體與顆粒狀固體的混合固體。由于本發(fā)明含量≥90％的羥基亞乙基二膦酸是以結(jié)晶體存在，因而其實(shí)物形態(tài)主要以塊狀或顆粒狀或塊狀和顆粒狀混合為主，這對(duì)于包裝和現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用必將更加有利。這是本發(fā)明所主張的。
如以上所說的含量≥90％的羥基亞乙基二膦酸或稱固態(tài)羥基亞乙基二膦酸的制取工藝，或稱固態(tài)羥基亞乙基二膦酸的提純工藝的技術(shù)構(gòu)想，是采取液態(tài)羥基亞乙基二膦酸的結(jié)晶技術(shù)措施，來實(shí)現(xiàn)制取固態(tài)羥基亞乙基二膦酸的目的。具體說來其制取工藝是，一種含量≥90％的羥基亞乙基二膦酸的制取工藝，以液態(tài)重量百分含量為50％～60％的羥基亞乙基二膦酸為原料，依次按照以下步驟進(jìn)行(1)備料，用稱重法取一定量的液態(tài)羥基亞乙基二膦酸置入容器內(nèi)待處理；(2)投加晶核乙酸鈉；(3)攪拌；(4)投加助晶劑無水乙醇；(5)脫水；(6)干燥。
由以上所給出的所說制取工藝可以明了，本發(fā)明由于采取了二次結(jié)晶的工藝過程，再加上脫水和干燥，從而有效實(shí)現(xiàn)了其所含羥基亞乙基二膦酸達(dá)到90％～98％的目的，且具有工藝簡(jiǎn)單方便和生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)。
所說本發(fā)明制取工藝的進(jìn)一步發(fā)明點(diǎn)還在于所述的羥基亞乙基二膦酸的制取工藝，當(dāng)與制備所說液態(tài)羥基亞乙基二膦酸在線連續(xù)制取的，還包括在前冷卻步驟，所說在前冷卻步驟是將在線制備的所說液態(tài)羥基亞乙基二膦酸冷卻至10℃～60℃范圍內(nèi)。由于采取了在前冷卻，而可以與制備含量≤50％的液態(tài)羥基亞乙基二膦酸在線連續(xù)生產(chǎn)，也就是說，在制備所說液態(tài)羥基亞乙基二膦酸的工藝設(shè)備，后續(xù)加上本發(fā)明提純工藝設(shè)備，即便可以生產(chǎn)本發(fā)明所說固態(tài)羥基亞乙基二膦酸。這樣顯然可以節(jié)省所說液態(tài)羥基亞乙基二膦酸流轉(zhuǎn)過程的裝備和經(jīng)濟(jì)開支，還可以節(jié)省相關(guān)的工藝設(shè)備，從而進(jìn)一步降低本發(fā)明的生產(chǎn)投入和生產(chǎn)成本。
所說晶核乙酸鈉的加入量為所說液態(tài)羥基亞乙基二膦酸待處理量的10～20ppm；助晶劑無水乙酸的加入量為所說液態(tài)羥基亞乙基二膦酸待處理量的20～30ppm。由所加入的乙酸鈉和無水乙醇的用量，可以很明顯地看出來，其用量是很少的，以所加乙酸鈉和無水乙醇分別為15ppm和25ppm為例，每1000kg待處理的羥基亞乙基二膦酸溶液，所加的乙酸鈉和無水乙醇分別為15g和25g。這不但由于用量很少而其生產(chǎn)成本很低，而且其所造成的環(huán)保影響也是很微量的，其廢水處理非常容易。
本發(fā)明所說的攪拌系手工攪拌；所說的脫水處理是離心脫水；所說的干燥是熱風(fēng)干燥，其熱風(fēng)溫度在60℃～80℃范圍內(nèi)。當(dāng)然，所說攪拌應(yīng)當(dāng)順著一個(gè)方向緩慢進(jìn)行，且隨時(shí)觀察其結(jié)晶析出狀況；所說離心脫水的離心轉(zhuǎn)速以中速為好，如同洗衣機(jī)脫水轉(zhuǎn)速即便可以了；所說熱風(fēng)干燥的熱風(fēng)溫度控制在60℃～80℃范圍內(nèi)，且采取物流和風(fēng)流相對(duì)運(yùn)動(dòng)的技術(shù)措施，這樣可以達(dá)到干燥和避免熔化、烘枯即避免破壞結(jié)晶水的目的。
本發(fā)明上述技術(shù)方案得以實(shí)施后，其制成品固態(tài)羥基亞乙基二膦酸所具有的含量高，包裝簡(jiǎn)易，流轉(zhuǎn)方便，應(yīng)用控制簡(jiǎn)便等特點(diǎn)；其制取工藝所具有的工藝簡(jiǎn)單方便和生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)，均是顯而易見的。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明制成品羥基亞乙基二膦酸的一種典型組分重量百分含量是羥基亞乙基二膦酸 91％；不可避免的雜質(zhì)1.5％；水余量。
其在常溫下的實(shí)物形態(tài)為塊狀和顆粒狀固態(tài)混合物。其顏色為白色或淡米黃色。
所說不可避免的雜質(zhì)，主要是由其原料液態(tài)羥基亞乙基二膦酸所存在的諸如其制備所用原料的殘留物醋酸、亞磷酸和鈣、鎂等金屬氧化物等等。
本發(fā)明含量≥90％的羥基亞乙基二膦酸的制取工藝的具體實(shí)施方式
是具體實(shí)施方式
之一，一種含量91％的羥基亞乙基二膦酸的制取工藝，以市供的液態(tài)重量百分含量為50％的羥基亞乙基二膦酸為原料，依次按照以下步驟進(jìn)行1、備料，取1000kg液態(tài)羥基亞乙基二膦酸置入反應(yīng)釜；2、緩慢投加乙酸鈉15g；3、攪拌。順向用手工緩慢攪拌，并隨時(shí)觀察其結(jié)晶狀況；4、緩慢投加無水乙醇25g，并緩慢攪拌；5、靜止10～12小時(shí)，用離心脫水機(jī)脫水；6、用70℃熱風(fēng)與脫水后的固態(tài)羥基亞乙基二膦酸作逆向?qū)α鞲稍?，即制得含量?1％的固態(tài)羥基亞乙基二膦酸產(chǎn)品。
7、經(jīng)檢測(cè)后包裝面市。
具體實(shí)施例方式
之二，一種含量為98％的羥基亞乙基二膦酸的制取工藝，以在線制備的含量為60％的液態(tài)羥基亞乙基二膦酸為原料，依次按照以下步驟進(jìn)行1、冷卻，冷卻到60℃。
2、備料，取1000kg液態(tài)羥基亞乙基二膦酸置入反應(yīng)釜；3、緩慢投加乙酸鈉20g；4、攪拌，順向用手工緩慢攪拌，并隨時(shí)觀察其結(jié)晶狀況；5、緩慢投加無水乙醇30g，并順向緩慢攪拌；6、靜止10～12小時(shí)，用離心脫水機(jī)脫水；7、用70℃熱風(fēng)與脫水后的固態(tài)羥基亞乙基二膦酸作逆向?qū)α鞲稍?，即制得含量?8％的固態(tài)羥基亞乙基二膦酸產(chǎn)品。
8、經(jīng)檢測(cè)后包裝面市。
本發(fā)明的具體實(shí)施方式
，可以根據(jù)其制成品羥基亞乙基二膦酸所要求的含量，采用不同含量的羥基亞乙基二膦酸溶液，在加減乙酸鈉和無水乙醇的條件下，按照本發(fā)明所說制取工藝進(jìn)行，而獲得含量在90～98％范圍內(nèi)的固態(tài)羥基亞乙基二膦酸產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種含量≥90％的羥基亞乙基二膦酸，含有羥基亞乙基二膦酸、不可避免的雜質(zhì)和水，其特征在于它的組分重量百分含量是羥基亞乙基二膦酸 90～98％；不可避免的雜質(zhì) 1～2％；水 余量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基亞乙基二膦酸，其特征在于在常溫下的實(shí)物形態(tài)為固體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的羥基亞乙基二膦酸，其特征在于在常溫下的實(shí)物形態(tài)為塊狀固體，或者是顆粒狀固體，或者是塊狀固體與顆粒狀固體的混合固體。
4.一種如權(quán)利要求1所述的含量≥90％的羥基亞乙基二膦酸的制取工藝，以液態(tài)重量百分含量為50％～60％的羥基亞乙基二膦酸為原料，其特征在于依次按照以下步驟進(jìn)行(1)備料，用稱重法取一定量的液態(tài)羥基亞乙基二膦酸置入容器內(nèi)待處理；(2)投加晶核乙酸鈉；(3)攪拌；(4)投加助晶劑無水乙醇；(5)脫水；(6)干燥。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的羥基亞乙基二膦酸的制取工藝，當(dāng)與制備所說液態(tài)羥基亞乙基二膦酸在線連續(xù)制取的，其特征在于還包括在前冷卻步驟，所說在前冷卻步驟是將在線制備的所說液態(tài)羥基亞乙基二膦酸冷卻至10℃～60℃范圍內(nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的羥基亞乙基二膦酸的制取工藝，其特征在于晶核乙酸鈉的加入量為所說液態(tài)羥基亞乙基二膦酸待處理量的10～20ppm；助晶劑無水乙酸的加入量為所說液態(tài)羥基亞乙基二膦酸待處理量的20～30ppm。
7.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的羥基亞乙基二膦酸的制取工藝，其特征在于所說的攪拌系手工攪拌；所說的脫水處理是離心脫水；所說的干燥是熱風(fēng)干燥，其熱風(fēng)溫度在60℃～80℃范圍內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明公開的是一種含量≥90％的羥基亞乙基二膦酸(HEDP)及其制取工藝，其產(chǎn)品的組分重量百分含量是羥基亞乙基二膦酸90～98％，不可避免的雜質(zhì)1～2％，水余量；其制取工藝是以液態(tài)重量百分含量為50％～60％的羥基亞乙基二膦酸為原料，依次按照以下步驟進(jìn)行備料；投加晶核乙酸鈉；攪拌；投加助晶劑無水乙醇；脫水；干燥。本發(fā)明的產(chǎn)成品羥基亞乙基二膦酸具有含量高，包裝簡(jiǎn)易，流轉(zhuǎn)方便，應(yīng)用控制簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，而其制取工藝具有工藝簡(jiǎn)單方便，生產(chǎn)成本低和基本無三廢等特點(diǎn)。是目前一種與已有技術(shù)相比較，具有明顯的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和突出進(jìn)步的、具有很好經(jīng)濟(jì)社會(huì)效益的新產(chǎn)品和新工藝。
文檔編號(hào)C07F9/38GK1699381SQ20051003928
公開日2005年11月23日 申請(qǐng)日期2005年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月11日
發(fā)明者吳林華, 趙榮明, 陳志龍 申請(qǐng)人:江蘇江海化工有限公司