專利名稱：淫羊藿總黃酮提取新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開一種淫羊藿總黃酮提取新工藝，涉及中藥材有效部位提取工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
關(guān)于淫羊藿中黃酮類化合物的提取分離方法的報導(dǎo)，大多數(shù)是采用經(jīng)典的方法，即水煎煮(或醇提取)，乙酸乙酯(或正丁醇)反復(fù)萃取的方法。由于有機溶媒用量較大，方法比較繁雜，限制了其只能在實驗室中應(yīng)用，而很難推廣到生產(chǎn)中應(yīng)用。
近年來，關(guān)于淫羊藿總黃酮的提取方法的報導(dǎo)主要有以下幾篇。
(1)王昌利報導(dǎo)《淫羊藿總黃酮提取分離工藝》(中成藥1996；18(5)1)中，對水提及醇提兩種工藝進(jìn)行比較后，得到的結(jié)論是，從工業(yè)化大生產(chǎn)的實用性和經(jīng)濟成本分析，認(rèn)為水提工藝優(yōu)于醇提工藝，但對具體的分離純化方法沒有報導(dǎo)。
(2)王成軍報導(dǎo)《淫羊藿總黃酮提取工藝的研究》(基層中醫(yī)藥雜志2002；16(5)3)中采用的是25倍量80％乙醇回流提取1小時的方法，此種方法由于采用的乙醇濃度比較高，可能會把葉綠素等脂溶性雜質(zhì)帶進(jìn)提取物中，為后面的分離純化增加了難度，而且從實用性和經(jīng)濟成本分析亦存在著一些弊端，同時其對分離純化的方法沒有報導(dǎo)，得到的淫羊藿總黃酮的純度是未知數(shù)。
(3)馬慧平報導(dǎo)《淫羊藿總黃酮提取分離工藝研究》(華西藥學(xué)雜志2002；17(10)1)中，優(yōu)選的最佳制備工藝是采用10倍量70％乙醇提取3次，每次1.5小時，然后酸堿沉淀分離，再經(jīng)甲醇純化的方法。此種方法比較繁瑣，且因用乙醇提取甲醇純化，不但成本增加，而且甲醇對人體的危害較大，亦不安全。得到的總黃酮的純度只達(dá)到58％。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開一種淫羊藿總黃酮提取新工藝，對經(jīng)典及現(xiàn)有的工藝方法進(jìn)行了改進(jìn)和完善，使總黃酮的含量達(dá)到70％以上，且方法比較簡便，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案包括以下步驟取淫羊藿藥材，加入20～35倍量水，煎煮2～3次，每次1～2小時，濾過，濾液濃縮至相對密度約為1.05左右，加入乙醇(使醇濃度達(dá)50～80％)，充分?jǐn)嚢?，放?2～24小時，濾過，濾液中加入堿或堿性氧化物，使PH值達(dá)7～9，濾過，濾液調(diào)至中性，回收乙醇，殘渣通過預(yù)先處理好的樹脂柱，用水洗脫至水洗脫液呈淡黃色，改用3～4倍(樹脂床體積)70％的乙醇洗脫，回收乙醇得總黃酮。
本發(fā)明的提取新工藝與現(xiàn)有的分離工藝相比優(yōu)勢主要表現(xiàn)在以下幾個方面。
(1)采用廉價的水為提取溶劑，經(jīng)過除雜質(zhì)處理過程，采用比較先進(jìn)的樹脂柱純化方法，從工業(yè)化生產(chǎn)的實用和經(jīng)濟成本分析，本工藝優(yōu)于其它工藝，既降低了產(chǎn)品的成本，又避免了使用乙酸乙酯、甲醇等有機溶媒，克服了生產(chǎn)中的不安全因素。
(2)從產(chǎn)品純度分析，本工藝以除雜、樹脂柱純化的方法取代了已有工藝的有機溶媒反復(fù)萃取的方法，使產(chǎn)品的純度提高到70％以上，這是文獻(xiàn)所未報導(dǎo)過的。
(3)從環(huán)保角度分析，本工藝采用的提取溶劑是廉價的水和少量的乙醇，既經(jīng)濟，又符合環(huán)保的要求，對保障生產(chǎn)人員的健康大有益處。
(4)本工藝方法簡便，無需復(fù)雜的設(shè)備，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
(5)采用本工藝制備的淫羊藿總黃酮經(jīng)紫外吸收光譜分析，其與淫羊藿苷及藥材有著完全相似的紫外吸收圖譜，其液質(zhì)聯(lián)用圖譜顯示其含有淫羊藿藥材中的主要的黃酮類化合物。藥效學(xué)實驗研究表明，其為淫羊藿藥材中治療冠心病的主要活性物質(zhì)，可為臨床提供質(zhì)量可控、安全有效的治療冠心病的新藥。
具體實施例方式下列實施例旨在進(jìn)一步舉例描述本發(fā)明，而不是以任何方式限制本發(fā)明，在不背離本發(fā)明的精神和原則的前提下，對本發(fā)明所作的本領(lǐng)域普通技術(shù)人員容易實現(xiàn)的任何改動或改變都將落入本發(fā)明的待批權(quán)利要求范圍之內(nèi)。
實施例1取淫羊藿藥材，加入20倍量水，煎煮3次，每次1小時，濾過，濾液濃縮至相對密度約為1.05(50℃)，加入乙醇(使醇濃度達(dá)50％)，充分?jǐn)嚢?，放?4小時，濾過，濾液中加入氫氧化鈉，使PH值達(dá)8.5，濾過，濾液調(diào)至中性，回收乙醇，殘渣通過預(yù)先處理好的大孔吸附樹脂D301柱，用水洗脫至水洗脫液呈淡黃色，改用3～4倍(樹脂床體積)70％的乙醇洗脫，回收乙醇得總黃酮?？傸S酮收率為2.5％，純度72.01％。
實施例2取淫羊藿藥材，加入25倍量水，煎煮2次，每次1.5小時，濾過，濾液濃縮至相對密度約為1.04(55℃)，加入乙醇(使醇濃度達(dá)60％)，充分?jǐn)嚢?，放?6小時，濾過，濾液中加入石灰，使PH值達(dá)7.5，濾過，濾液調(diào)至中性，回收乙醇，殘渣通過預(yù)先處理好的大孔吸附樹脂D301柱，用水洗脫至水洗脫液呈淡黃色，改用3～4倍(樹脂床體積)70％的乙醇洗脫，回收乙醇得總黃酮?？傸S酮收率為2.9％，純度69.80％。
實施例3取淫羊藿藥材，加入30倍量水，煎煮2次，每次2小時，濾過，濾液濃縮至相對密度約為1.05(50℃)，加入乙醇(使醇濃度達(dá)70％)，充分?jǐn)嚢?，放?2小時，濾過，濾液中加入堿石灰，使PH值達(dá)8，濾過，濾液調(diào)至中性，回收乙醇，殘渣通過預(yù)先處理好的ZTC-黃酮吸附樹脂柱，用水洗脫至水洗脫液呈淡黃色，改用3～4倍(樹脂床體積)70％的乙醇洗脫，回收乙醇得總黃酮。總黃酮收率為2.7％，純度70.40％。
實施例4取淫羊藿藥材，加入25倍量水，煎煮2次，每次1.5小時，濾過，濾液濃縮至相對密度約為1.06(50℃)，加入乙醇(使醇濃度達(dá)80％)，充分?jǐn)嚢?，放?2小時，濾過，濾液中加入氫氧化鈣，使PH值達(dá)8.5，濾過，濾液調(diào)至中性，回收乙醇，殘渣通過預(yù)先處理好的ZTC-黃酮吸附樹脂柱，用水洗脫至水洗脫液呈淡黃色，改用3～4倍(樹脂床體積)70％的乙醇洗脫，回收乙醇得總黃酮?？傸S酮收率為3.0％，純度73.22％。
實施例5取淫羊藿藥材，加入30倍量水，煎煮2次，每次1.5小時，濾過，濾液濃縮至相對密度約為1.03(50℃)，加入乙醇(使醇濃度達(dá)50％)，充分?jǐn)嚢?，放?6小時，濾過，濾液中加入碳酸鈉，使PH值達(dá)9，濾過，濾液調(diào)至中性，回收乙醇，殘渣通過預(yù)先處理好的HPD-600大孔吸附樹脂柱，用水洗脫至水洗脫液呈淡黃色，改用3～4倍(樹脂床體積)70％的乙醇洗脫，回收乙醇得總黃酮?？傸S酮收率為3.0％，純度71.04％。
實施例6取淫羊藿藥材，加入20倍量水，煎煮2次，每次1.5小時，濾過，濾液濃縮至相對密度約為1.04(50℃)，加入乙醇(使醇濃度達(dá)60％)，充分?jǐn)嚢瑁胖?4小時，濾過，濾液中加入氧化鈣，使PH值達(dá)8，濾過，濾液調(diào)至中性，回收乙醇，殘渣通過預(yù)先處理好的HPD-600大孔吸附樹脂柱，用水洗脫至水洗脫液呈淡黃色，改用3～4倍(樹脂床體積)70％的乙醇洗脫，回收乙醇得總黃酮?？傸S酮收率為3.3％，純度71.43％。
權(quán)利要求
1.一種淫羊藿總黃酮提取新工藝，包括以下工藝步驟取淫羊藿藥材，加入20～35倍量水，煎煮2～3次，每次1～2小時，濾過，濾液濃縮至相對密度約為1.05左右，加入乙醇使醇濃度達(dá)50～80％，充分?jǐn)嚢瑁胖?2～24小時，濾過，濾液中加入堿或堿性氧化物，使PH值達(dá)7～9，濾過，濾液調(diào)至中性，回收乙醇，殘渣通過預(yù)先處理好的樹脂柱，用水洗脫至水洗脫液呈淡黃色，改用3～4倍樹脂床體積70％的乙醇洗脫，回收乙醇得總黃酮。
全文摘要
本發(fā)明公開一種淫羊藿總黃酮提取新工藝，取淫羊藿藥材，加水，煎煮，濾過，濾液濃縮，加入乙醇，充分?jǐn)嚢瑁胖?，濾過，濾液中加入堿或堿性氧化物，使pH值達(dá)7～9，濾過，濾液調(diào)至中性，回收乙醇，殘渣通過預(yù)先處理好的樹脂柱，用水洗脫至水洗脫液呈淡黃色，改用70％的乙醇洗脫，回收乙醇得總黃酮。本發(fā)明以水為提取溶劑，采用樹脂柱純化方法，經(jīng)濟環(huán)保，降低了生產(chǎn)成本，避免了使用乙酸乙酯、甲醇等有機溶媒在生產(chǎn)中的不安全因素。本發(fā)明工藝取代了已有工藝的有機溶媒反復(fù)萃取的方法，使產(chǎn)品的純度提高到70％以上，本工藝方法簡便，無需復(fù)雜的設(shè)備，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D311/00GK1554624SQ20031011600
公開日2004年12月15日 申請日期2003年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月29日
發(fā)明者劉桂榮, 黃萬忠, 耿琍, 劉蕾, 陳巖, 代興春 申請人:吉林省中醫(yī)中藥研究院